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文档简介
1、库仑滴定法标定&Cr2O溶液纯度实验者学号合作者一、实验目的1、学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理;2、学习库仑滴定的基本操作技术。二、主要仪器与试剂KLT一 1型通用库仑仪,电磁搅拌器,万分之一电子天平, 250 ml容量 瓶,移液管。浓硫酸(分析纯)试剂,FeKSOM分析纯),&SO, 蒸馏水。三、实验原理库仑仪共有4个电极,其中两个电极为电解电极,两个电极为测量电极。铂丝电极(内加硫酸溶液,硫酸稀释至1体积硫酸+3体积水)和双 铂片电极为电解电极,钨棒电极(内加饱和K2SO溶液,它在测量过程 中作为参比电极使用)和任一单铂片电极为测量电极。在此电解滴定 过程中,电解阴
2、极有如下电解反应:2+3+Fe 一 Fe +e,产生的库仑滴定剂Feh与溶液中的Cr6+全部反应,6+3+ 3+Cr +Feh Cr +Fe ,终点时Cr6+全部反应完,有微量的Feh过剩,指示终点的到达,根据滴定过程中消耗的电量,利用库仑定律:m =CQ7 96 500 MJ/ n(式中:Q为电量;M为被测物质的相对分子质量;n为反应中电子转移 数),已知电量,就可计算出被测物质的质量 m。四、实验方法1、 接好电极线,向电解杯内加入电解液、45 m水、15 ml浓硫酸、5 mL 0. 5 mol /L Fe3(SO4)2溶液。按下“电位”“下降”钮,量程选 择在“ 5 mA'档,调
3、节“补偿极化电位”至40左右。2、准确称取一定量(0 . 1 g左右)K2Cr2O于小烧杯中,溶解后定容于250 mL容量瓶中,用移液管移取一定体积(2 mL)的&62O溶液于电解 杯中,在库仑计上读出反应消耗的电量(mC),根据下列公式计算 KCO试剂的浓度。C= Q/( 96 500 x 6X 2X 103) mol丄-1五、数据处理次数123浓度平均值电量/mQ8609159600.0007873浓度/mol丄-10.00074270.00079020.000829031根据公式 C= Q/( 96 500 x 6x 2x 10) mol.L-计算即KCaO溶液的浓度为0.0007873mol/L六、库仑滴定法中影响测定结果的因素1、本实验方法的回收率在95% ,实验误差来源之一是液体加人的体 积的准确度,即: 在用移液管移取溶液时一定要准确,尽可能少地减 小误差。2、一般情况下,读出的第一个数舍弃。因为 Cr 是强氧化剂,可以 和电解液中的还
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