食用油检测模板

1、XX市食品药品检验所食品检验记录检品编号： 第 页 共 页 附 页 协检 页产品名称大豆油包装规格受检单位样品等级生产单位检品数量供样单位剩余数量样品特性和状态开始和完成日期检验目的新增项目检验批号或生产日期检验依据GB15352007大豆油【透明度、色泽、气味、滋味】（GB/T55251985）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 透明度鉴定11分析步骤量取试样100ml注入比色管中，在20温度下静置24h，然后移置在乳白灯泡前，观察透明程度，记录观察结果。12结果判断 检验结果：本品 （标准规定：应澄清、透明） 单项判定： 2 色泽鉴定21仪器：罗维朋比色计（比色槽厚度133.4mm）

2、22 分析步骤平放仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源是否完好。取澄清的试样注入比色槽中，达到距离比色槽上口5mm处。将比色槽置于比色计中。固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。记下黄红或黄、红、蓝的号码的各自总数，即为被测油样的色值。23 结果判断测定值 黄 红 黄 红 差红 （应不超过0.2）检验结果：本品色泽为黄 红 （标准规定：应不深于黄20红2.0） 单项判定： 3 气味、滋味鉴定31分析步骤取试样20ml注入烧杯中，加温至50用玻棒边搅拌边嗅气味，同时尝辨气滋味。32结果判断检验结果：本品 （标准规定：应无气味、口感好） 单项判定： 【相对密

3、度】（GB/T55261985）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器：液体比重天平（型号：PZ-A（B）-5）2 分析步骤21 称量水：按仪器使用说明书方法，先将仪器校正好，在挂钩上挂上1号砝码，向量筒内注入纯化水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。将水调到20时，拧动天平座上的螺丝使天平达到平衡，再不要移动，倒出量筒内的水，先用乙醇，后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除尽，再用脱脂棉揩干。22 称试样：将试样注入量筒内，达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20时，在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。 砝码的使用方法：先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上，然后在刻槽上

4、填加2号、3号、4号砝码，使天平达到平衡。3 结果计算测定值 差值： （应不超过0.0004）平均值： 检验结果：本品相对密度为 （标椎规定：应为0.9190.925） 单项判定： 【折光指数】（GB/T55271985）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器：阿贝氏折射计（型号：WZS-I）2 分析步骤21校正仪器：放平仪器，用脱脂棉蘸乙醇揩净上下棱镜，在温度计插座内插入温度计。用已知折光指数的物质校正仪器（纯水t20=1.3330），如不符合校准物质的折光指数时，拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。22 测定：用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜

5、上（玻棒不要触及镜面），转动上棱镜，关紧两块棱镜，约经3min待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上，记下标尺读数和温度。3 结果计算折光指数（n20）=nt+0.00038×(t-20)式中: nt油温在t时测得的折光指数； t测定折光指数时的油温； 0.00038油温在1030范围内，每差1时折光指数的校正系数。测得值：nt 计算值：n20 平均值： 检验结果：本品折光指数为 （标准规定：应为1.4661.470） 单项判定： 【酸价】（GB/T55301998）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1

6、仪器和用具11分析天平：感量0.0001g。12滴定管：10ml，最小刻度0.05mL。13锥形瓶：250ml。2试剂21乙醚与95%乙醇溶剂按体积比1：1混合。使用前每100ml混合溶剂中，加入0.3ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾95%乙醇标准溶液准确中和。22氢氧化钾95%乙醇标准溶液，c（KOH）=0.1mol/L。 使用最少五天前配制，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。23酚酞指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。2分析步骤21试样制备按GB/T15687进行22测定准确称取试样20g（准确至0.05g），放到250ml锥形瓶中。加入50150ml预先中和

7、过的乙醚-乙醇混合液中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾95%乙醇标准溶液边摇动边滴定，直到酚酞变为粉红色至少维持10s不褪色。平行测定两次，取算术平均值作为测定结果。3、结果计算 酸价=V×c×56.1/m式中：V所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。m试样的质量，g；天平型号：赛多利斯BS110SV： ml ml 滴定管校正值： mlc： mol/L m： g g酸价： 平均： mg/g检验结果：本品酸价为 mg/g（标准规定：应0.20 mg/g）单项判定： 【碘值】（GB/T553219

8、95）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 试剂和溶液11碘化钾溶液（100g/L）：不含碘酸盐或游离碘12淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30ml水中混合，加此混合液于1000ml沸水中煮沸3min并冷却。13硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：配制和标定按GB5490进行。标定后7d内使用。14溶剂：环己烷和冰醋酸等体积混合液。15试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中，取5ml上述溶液加5ml碘化钾溶液（1.1）和30ml水，用几滴淀粉溶液（1.2）作指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（1.3）滴定析出的碘，滴定体积V1

9、。加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5(实测值:V1= ml，V2= ml，V2/V1= )将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温下可保存几个月。2仪器分析天平：感量0.1mg。3试样制备摇动装有样品的密闭容器使其尽量均匀。4分析步骤41称样（约0.13g）42操作将称好试样的称量皿放入500ml锥形瓶中，加入20ml溶剂（1.4）溶解试样，准确加入25mlwijs试剂（1.5），盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处放置1小时。同法制备空白。43测定反应时间结束后加20ml碘化钾溶液

10、（1.1）和150ml水，用标定的硫代硫酸钠标准溶液（1.3）滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液（5.2）继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。同一试样连续测定两次，两次测定结果允差不超过0.5碘价单位，取其平均值。5结果度算碘价（I·V）=12.69c（V1-V2）/m式中：c硫代硫酸钠溶液的标定浓度（mol/L）V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）V2样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）m取样量（g）天平型号：赛多利斯BS110Sc： mol/L V1： ml ml V2： ml ml 滴定管校正值： mlm： g g碘价（I·V）： 差值： （应不超过0.5

11、）平均（I·V）： （mg/100g）检验结果：本品碘价为 mg/100g（标准规定：应为124139mg/100g） 单项判定： 【含皂量】（GB/T55331985）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1仪器和用具11微量滴定管12恒温水浴锅13分析天平2试剂21石油醚：沸点609022中性乙醇230.2%甲基红乙醇溶液240.02N硫酸溶液3操作方法称取混匀试样10g（W），注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80的纯化水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴振摇一次，滴至分层下的溶

12、液显出微红色为止。2结果计算含皂量（%）=V×N×0.304×100/W式中：V消耗硫酸溶液体积（ml）N硫酸溶液当量浓度W取样量（g）0.304每毫克当量到相当于油酸的克数双试验结果允差不超过0.02%，取其平均数，即为测定结果。测定结果取至小数点后第二位。天平型号：赛多利斯BS110SV： ml ml 滴定管校正值： mlN： mol/L W： g g含皂量（%）： 差值： （应不超过0.02）平均（%）： 检验结果：本品含皂量为 %（标准规定：应为0.03%） 单项判定： 【过氧化值】（GB/T55381995）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1仪器、

13、设备11分析天平（感量0.1mg）12滴定管（10ml）、具塞锥形瓶（250ml）等2试剂21碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐（验证方法：在30ml乙酸-三氯甲烷溶液中加两滴0.5%淀粉溶液和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）220.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，煮沸3min。23硫代硫酸纳标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。3分析步骤试验应在散射光或人工光线下进行。31取样：称取2.0g5.0g试样，准确至0.001g。32测定：在装有称好试样的

14、锥形瓶中加入10ml三氯甲烷溶解试样，加入15ml乙酸和1ml碘化钾饱和溶液，迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在1525避光静置5min。加入约75ml纯化水，以0.5%淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。平行测定两份。33空白实验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液，应更换不纯的试剂。4结果计算41过氧化值按下式计算：PV（meq/kg）=c（V1-V0）×1000/m式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液

15、的体积（ml）V0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）c硫代硫酸钠标定浓度（mol/L）m试样的质量（g）42平行测定结果符合允差要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。43允许差规定：过氧化值（meq/kg） 允许差 1 0.1 16 0.2 612 0.5 12 144测定结果：天平型号：赛多利斯BS110SV1： ml mlV0： ml c： mol/L m： g gPV（meq/kg）： 差值： （应不超过 ）平均： （m mol/kg）检验结果：本品过氧化值为 m mol/kg（标准规定：应5. 0 m mol /kg） 单项判定：

16、【冷冻试验】（GB/T177561999）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1材料和用具11油样瓶（115ml，直径约40ml，清洁、干燥）12温度计（-1050）13软木塞和石蜡2操作方法取混合均匀的油样（200300ml）加热至130时，立即停止加热并趁热过滤入油样瓶中，用软木塞塞紧，冷却至25，用石蜡封口。将油样瓶浸入0的冰水浴中，放置5.5小时后取出油样瓶并仔细观察脂肪结晶絮状物。检验结果：本品 （标准规定：应澄清、透明）单项判定： 【烟点】（GB/T177561999）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1仪器和用具11烟点测定仪12温度计（0300，最小分度1）13油样杯2操

17、作方法21将油脂样品加入油样杯中，置仪器上，调整仪器照明光束使正好通过油样杯杯口中心，垂直悬挂温度计于油样杯中心，使水银球离杯底约6mm，迅速加热样品至发烟点前42左右，调整热源，使样品升温速率为5/min6/min。当初次看见样品有少量连续带蓝色的烟冒出时，温度计指示的温度即为烟点。平行试验两份，允差不得过2，取其平均值。测定结果： 差值： （应不得过2）平均： 检验结果：本品烟点为 （标准规定：应215）单项判定： 【羰基价】（GB/T 5009.372003）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器与测定条件 紫外可见分光光度计编号： ；分析天平编号：A014；测定波长：440（n

18、m），扫描速度： ；测定狭缝： （nm）；吸收池材质：石英；光程： （cm）；溶剂： ，溶剂检查结果： 。2试剂：2.1精制乙醇：取1000ml无水乙醇，置于2000ml圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。2.2精制苯：取500ml苯，置于1000ml分液漏斗中，加入50ml硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃去硫酸层，再加50ml硫酸重复处理一次，将苯层移入另一个分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃装置蒸馏收集馏液。2.3 2,4-二硝基苯肼溶液：称取50mg 2,4

19、-二硝基苯肼溶液，溶于100ml精制苯中。2.4三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100ml精制苯溶解。2.5氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100ml精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配置。3 供试品溶液的制备精密称取0.0250.5g试样，置于25ml容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度，吸取5.0ml，置于25ml具塞试管中，加3ml三氯乙酸溶液及5ml2,4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10ml氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。即得。4 测定法照分

20、光光度法，以试剂为空白调节零点，在440nm处测定吸光度，吸收值范围应在5结果与计算：（原始数据及图谱见附 页 ）试样号12样品取样量m/（g）试样稀释后的体积V1/(ml)测定用试样稀释液的体积V2/(ml)试样吸光度A 羰基价X平均羰基价计算公式：X（标准规定：在440nm处测定吸光度 。） 单项判定： 【游离棉酚（棉籽油）】（GB/T 5009.372003）_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器与测定条件 紫外可见分光光度计编号： ；分析天平编号：A014；测定波长：378（nm），扫描速度： ；测定狭缝： （nm）；吸收池材质：石英；光程： （cm）；溶剂： ，溶剂检查结果：

21、 。2试剂：2.1丙酮（70%）：将350ml丙酮加水稀释至500ml。2.2棉酚标准溶液：准确称取0.1000g棉酚，置于100ml容量瓶中，加丙酮（70%）溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg棉酚。2.3 棉酚标准使用液：吸取棉酚标准溶液5.0ml，置于100ml容量瓶中，加丙酮（70%）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于50.0g棉酚。3 对照品溶液的标准曲线的制备：吸取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.6、2.4ml棉酚标准使用液（相当于0、5、10、20、40、80、120g棉酚），分别置于10ml具塞试管中，各加入丙酮（70%）至10ml，混匀，静置10min，

22、即得。4 供试品溶液的制备称取1.00g精制棉油或0.20g粗棉油，置于100ml具塞锥形瓶中，加入20.0ml丙酮（70%），并加入玻璃珠3粒5粒，在电动振荡器上振荡30min，然后在冰箱中放置过夜。取此上清液，过滤，滤液即为供试品。4 测定法照分光光度法，在378nm处测定吸光度测定吸收值。5结果与计算：（原始数据及图谱见附 页 ）5.14.1对照品标准曲线棉酚标准液浓度（g/mL）线性方程中棉酚标准使用液的棉酚的量（g）棉酚标准使用液吸光度A（见附 页）线性方程4.2样品计算样品编号12取样量m1/（g）样品吸光度A样平均吸光度 通过线性方程计算得样品中游离棉酚的质量m2/（g）样品中游

23、离棉酚的质量含量X/（g/100g）计算公式：X（标准规定：在378nm处测定吸光度 。） 单项判定： 【铅】 GB5009.12-2010_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器与测定条件： 原子吸收分光光度计编号： ；分析天平编号： ；波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流5mA，干燥温度120，20s；灰化温度450，持续20s，原子化温度2300，持续5s，背景校正为氘灯。2 试样的预处理：干法灰化：称取试样 g（1g5g，精确到0.001g，据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500±25灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，

24、则加1ml混合液（硝酸：高氯酸为9:1）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用0.5mol/L硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。3 铅标准溶液制备铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅，分次加少量硝酸（1:1），加热溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0ml铅。铅标准使用液：每次吸取标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加0.5mol/L硝酸至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng,20.0ng，40.0ng,60.0ng，80.0ng铅