杂环偶氮分散染料的制备与性能

1、大连理工大学专业学位硕士学位论文目录摘要IAbstractII引言11文献综述21.1杂坏偶氮分散染料生产现状与研究进展21.1.1杂环分散染料的分类21.1.2杂环偶氮分散染料的用途51.1.3杂环偶氮分散染料的发展趋势61.2杂环化合物为重氮组分的偶氮型分散染料的制备712.1偶氮染料的制备712.2不同芳胺的重氮化反应912.3新型電氮化方法101.3杂环分散染料染色111.4本论文的设计思想122实验部分132.1实验试剂及仪器132.2璽氮化方法及重氮化循环142.2.1 2氨基6甲氧基苯并噬哇重氮化方法142.2.2重氮化循环142.3染料的合成152.3.1 Dyel的合成152

2、.3.2 Dye2的合成162.3.3 Dye3的合成 162.3.4 Dye4的合成1723.5Dyc5的合成与表征182.3.6 Dye6 的合成182.3.7 Dye7 的合成192.3.8 Dye8的合成192.3.9 Dye9 的合成202.3.10 DyelO的合成202.3.11 Dycll的合成212.4染色实验21-in-2.4.1染料的分散化处理212.4.2涤纶预处理222.4.3 高温高压染色222.4.4 上染率测定222.4.5 染色结果评价222实验结果与讨论243.1重氮化反应条件探索243.1.1重氮化反应溶剂选择243.1.2重氮化剂选择253.1.3重氮化

3、循环263.2染料的结构表征273.2.1 Dyel的结构表征273.2.2 Dye2的结构表征293.2.3 Dye3的结构表征323.2.4 Dye4的结构表征343.2.5 Dye5的结构表征373.2.6 Dye6的结构表征403.2.7 Dye7的结构表征433.2.8 Dye8的结构表征463.2.9 Dye9的结构表征493.2.10 Dye 10的结构表征523.2.11 Dyell 的结构表征 553.3染色性能及各项牢度测试583.3.1染色性能测试58结论63参考文献66致谢：64大连理工大学学位论文版权使用授权书 67引 言分散染料是一种不含磺酸基或馥基等离子化基团、微

4、溶于水的小分子非离子型染 料，最先用于黠酸纤维的染色，后用于尼龙着色，真止得到大规模应用是在涤纶纤维出 现以后。1941年，英国的J.R.温菲尔德和J.T.迪克森以对苯二甲酸和乙二醇为原料第一 次研制出聚酯纤维，该类纤维结晶度高、分子排列紧密、除链端轻基外，没有其他强 极性基团，很难用一般的染料与染色方法着色，因此作为聚酯纤维的专用染料，分散染 料的研究与开发也逐渐完善。截止至“十三五”规划初期，我国己成为世界染料生产数量、 贸易数鼠和消费数甲:第一的染料大国，产量约占世界染料总产量的60%,其中偶氮分散 染料占比最大，而杂环偶氮分散染料具有高摩尔消光系数、色牢度高、色泽艳丽的特 点，是偶氮分

5、散染料的重要类别，近年来日益受到染料工作者的重视。偶氮染料合成工艺简单，主要包括重氮化和偶合反应两个步骤。对于杂环電氮组分, 由于杂环上含孤对电子杂原了的存在，一般碱性较弱，大部分为弱碱性芳胺，更氮化需 以浓酸为溶剂、以亚硝酰硫酸为重氮化剂进行重氮化反应，而产生的重氮盐溶于浓硫酸 中，难以分离，被直接用于偶合反应，产生大量废酸溶液，后处理难度大，并口在浓 硫酸中获得的杂环亶氮盐，在碱性条件中由于大量无机硫酸盐的牛成，难以进行碱性偶 合。杂环假氮染料尤其是重氮组分和偶合组分均包含杂原了的双杂环偶氮染料仍少见于 文献报道。本文针对以上问题设计了一种针对杂环重氮组分的重氮化方法，即利用有机溶剂代 替浓硫酸溶解杂环芳胺，同时加入莖氮盐稳定剂，生成稳定的重氮复盐，并借助盐在有 机体系的低溶解特性，实现重氮盐与体系的分离，在避免大就废硫酸产生的同时，使塑