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文档简介

1、此处Eb从费米能级EF算起,sp是谱仪的功函数。由于每种元素的电子构造是独特的,测定一个或多个光电子的束缚能就可以判别元素的类型。 电子能谱仪之所以对外表特别灵敏是由于出射电子在样品内的非弹性散射平均自在程弋很短。不论是俄歇电子或者光电子,只需那些来自外表附近逃逸深度以内的,没有经过散射而损失能量的电子才对确定Eb的谱峰有所奉献对于XPS而言,有用的光电子能量在100-1200 eV范围,对应的m=0. 5-2.0 nm.实践的逃逸深度与电子在固体内的运动方向有关,即进样室分析室X 光枪真空系统能量分析器计算机系统离子枪X射线光电子能谱仪构造框图 n溅射离子泵:高真空,无油,需求前溅射离子泵:

2、高真空,无油,需求前级真空级真空n无噪音,无噪音,1011torrn升华泵:抽速高,需求前级真空,耗升华泵:抽速高,需求前级真空,耗费性费性 X射线是特征射线,不是延续波,能量具有单色性; X射线的能量与资料有关; X射线不是一根线,具有一系列线; XPS需求单色的,一定能量的X射线 由灯丝,阳极靶及虑窗组成 普通采用双阳极靶 常用Mg/Al双阳极靶 加铝窗或Be窗,阻隔电子进入分析室,也阻隔X射线辐射损伤样品。 灯丝不面对阳极靶,防止阳极的污染容易产生严重荷电效容易产生严重荷电效应;应;为了降低离子束的择优溅射效应及基为了降低离子束的择优溅射效应及基底效应,应提高溅射速率和降低每底效应,应提

3、高溅射速率和降低每次溅射的时间。次溅射的时间。离子束的溅射复原作用可以改动元素离子束的溅射复原作用可以改动元素的存在形状,许多氧化物可以被复的存在形状,许多氧化物可以被复原成较低价态的氧化物,如原成较低价态的氧化物,如Ti, Mo, Ta等等35微米空间分辨率以及2eV的能量分辨率空间分辨率空间分辨率150微米,不能获得能谱微米,不能获得能谱空间分辨率,空间分辨率,10微米微米X射线强度高射线强度高能获得能谱,能量分辨率能获得能谱,能量分辨率不变不变两种化合物中Cu的2P1/2和2P3/2,线的XPS谱 a-CuO; b-CuzO 由外来物质的X辐射所引起的XPS谱上的小峰。例如,普通的鬼线是

4、在双阳极X射线源情况下由A1靶中的Mg杂质,或者反过来,由Mg靶中的Al杂质所产生的。还能够来自阳极底座资料的Cu或箔窗资料产生的X光子。这些鬼线的位置很容易计算出来。四面体Co(+2),高自旋,d7,s1八面体,反磁性CoIIII,d6孤对电子有关顺磁化合物辐照损伤多重裂分研讨基团的位置元素的化学环境 定性分析元素组成 初步判别元素环境 根据谱图进展相对含量测定350345340335330335.1pure Pd335.5free Pd336.4PdOpure PdPd in TiO2 H2 reductionPd in TiO2Binding Energy (eV)Counts (a.u

5、.)325320315310Kinetic Energy (eV)Counts (a.u.)PtTiO2 filmPtTiO2 filmH2 reduction573K 1hour314.7pure Pt氢复原前后掺Pd TiO2薄膜的Pd 3d 谱 氢复原前后掺Pt TiO2薄膜的Pt 3d谱 810800790780770B / eVsputtered 4 nmsurfaceCoOCo3O4779.7 eVLaCoO3 filmE(A)170165160B / eV167.3 eV169.2 eVEsurfacesputtered 4 nm(B)466464462460458456Bind

6、ing energy / eVCounts / a.u.458.7 eV457.0 PZT/Pt(140)/SiSpt.60 minPZT/Si sampleSpt. 60 min288286284282280278PZT/SiSurfacePZT/Si20 minPZT/Si60 minCarbon285.0 eVTiCx280.8 eVBinding Energy / eVCounts / a.u.PZT/Pt(140)/Sisample, 20 min1081061041021009896PZT/SiSurfacePZT/Si20 minPZT/Si60 min103.2 eVSiO29

7、8.0 eVTiSixBinding Energy / eVCounts / a.u.x 5PZT/Pt(140)/Si20 min965960955950945940935930925500oC800oCBinding Energy eVCounts a.u.932.6 Pure CuCuO810800790780770778.8Binding energy / eVCounts/a.u. CoO600oCCo3O4500oC294292290288286284282C60 filmLow density Ar+ beam3 KeV, 30 minHigh density Ar+ beam3

8、 KeV, 30 minBinding Energy eVCounts a.u.284.3284.7Figure 1x 5The XPS C 1s Spectra of C60 film during irradiation of Ar Ion2824201612840Binding Energy eVCounts a.u.Figure 2DCBA9.6 eV22.6 eVThe XPS VB Spectra of C60 film during irradiation of Ar IonA: C60 filmB: weak ion beam C: strong ion beam, 30min

9、 D: 210 min234240246252258264270276282ABCKinetic Energy eVCounts a.u.Figure 3265.5267.4The XPS C KLL Spectra of C60 film during irradiation of Ar IonA: C60 B: Spt. 30 minC: spt. 210 min 296294292290288286284282Binding Energy eVCounts a.u.Nanotubex 5Spt. 30 minSpt. 210 min284.75284.6Figure 6The C 1s

10、spectra of Carbon nanotube during irradiation of Ar Ion 3020100Binding Energy eVCounts a.u.ABCB: NanotubeC: Spt. 30 minD: Spt. 210 min9.6 eV22.6 eVDA: GraphiteFigure 8The XPS VB spectra of carbon nanotube during irradiation of Ar ion beam 240250260270280ABCDKinetic Energy eVCounts a.u.266.3 267.9Fig

11、ure 8242.2 eVThe XAES C KLL spectra of carbon nanotube during irradiation of Ar ionA: graphite B: carbon nanotube c: spt. 30 min D: spt. 210 min Au/Si3N4体系电迁移前后Si 2p的ADXPS谱图 原始膜 b. 电场作用5min后Au/Si3N4体系电迁移前后Au 4f的ADXPS谱图a. 原始膜 b. 电场作用5min后 原始膜 b. 电场作用5min后 总结XPS的特点如下:1)、三种方法都具有分析元素的才干,不过SIMS可测氢,XPS可测氢以外的其他元素,AES可测氢、氦以外的各种元素。所以,除特殊运用外,三种方法的元素探测范围相近。2)、三种方法均可运用标样进展定量分析。AES和XP5可运用灵敏度因子直接从峰高得到半定量信息。分析性能电子探针(EP)离子探针(IMA)俄歇谱仪(AES)X射线光电子能谱(XPS)二次离子质二次离子质谱(谱(SIMS)空间分

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