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文档简介

1、AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4 定义 本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。5 作业内容5.1原子吸收分光光

2、度计(AAS)的期间核查5.1.1概述:本期间核查参考原子吸收分光光度计检定规程(JJG694-90)制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定A.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S) S=dA/dC=k1 A/(ug.mL-1)B.使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。C.按下式计

3、算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL)5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定 使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5。HG-5A火焰光度计期间核查方法一 检查目的为使火焰光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。二适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。三检查方法:1、分别吸取(K)=1000g / mL、(Na)=1000g / mL各1mL标准溶液放入100mL容量瓶中,加入HNO3(1+1)2mL,

4、稀至刻度,摇匀。此为核查样A1,其含量为10g / mL。同样,分别吸取(K)=1000g / mL、(Na)=1000g / mL各2mL标准溶液放入100mL容量瓶中,加入HNO3(1+1)2mL,稀至刻度,摇匀。此为核查样A2,其含量为20g / mL。然后按平时检测样品的方法进行操作。注:(K)=1000g / mL、(Na)=1000g / mL是向国家标准物质研究中心购买的国家标准物质。代号分别为GBW(E)080125 (6002), GBW(E)080127 (6042)。2、核查步骤:先预热仪器30分钟,以国家标准物质(K)=1000g / mL、(Na)=1000g / m

5、L配制的5g / mL、10g / mL、20g / mL、30g / mL作系列核查其线性。在这样的条件下检测A1和A2各5次,核查其准确性。四评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。五期间核查周期 期间核查周期为6个月,时间安排在火焰光度计年度检定周期中间进行2次期间核查。六期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 分光光度计期间核查方

6、法一、检查目的为使检验实验室7230型分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。二、适用范围适用于本实验室内部的7230型分光光度计期间核查。 三、检查方法 1按仪器设备操作规程对设备通电运行。 2检查波长精度:以镨钕干涉光片,于波长585nm处测定吸收峰。 3检查灵敏度:以10.00mg/L重铬酸钾溶液注入10mm比色皿内,于440nm波长处,以蒸馏水比较测定。四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 178-96技术规范,具体评定指标为:(1) 波长精度要求:对镨钕干涉光片波长585nm处吸收峰允许波长误差为±3nm ;(2) 灵敏度要求:对10.00

7、mg/L重铬酸钾溶液吸光度读数0.01E为合格。五、期间核查周期期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为7月份)。六、期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。电子分析天平期间核查方法一 检查目的为使“检验实验室”电子分析天平正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。二适用范围适用于本实验室内部的AE163、AE160、MD100-2电子分析天平期间核查。三检查方法: 保持天平清洁,除去天平盘上的表皿。按操作规程,调节天平零点(电子天平应预热30min后进行校核),读取示值(Z),将50g(M)计量参考标准砝码轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。对e=0.1mg分析天平,C=M-(m-Z) 应<0.0003g。四评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。五期间核查周期 期间核查周期为4个月,时间安排在电子分析天平年度检定周期中间进行2次期间核查。六期间核查结果处理对以上检查

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