环己烯的制备实验报告

1、；实验二十六环己烯的制备Preparation of cyclohexene【目的要求】1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。【实验原理】醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水，而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法，反应式如下：Al 2O 3OHAcid,Heat；常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO2 气体。反应如下：OHH 3PO4(conc.)+H2 OHeat。【主要试剂及产物的物理常数】环己醇 ：分子式：

2、 C6H12O。分子量： 100.16。外观与性状： 无色、有樟脑气味、 晶体或液体。 熔点： 25.2，沸点 160.9，相对密度(水 =1) ：0.9624。相对蒸气密度(空气 =1)： 3.45。饱和蒸气压(kPa)： 0.13(21 )。闪点 67，引燃温度 300， nD20=1.4648。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。环己烯： 分子式： C6H10；外观与性状：无色透明液体，有特殊刺激性气味。分子量： 82.15，蒸汽压：21.33kPa/38，闪点： <-20 ，熔点：-103.7。沸点： 83.0，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相

3、对密度 (水 =1)： 0.8102 ；相对密度 (空气 =1)2.8 ， nD20=4465 。主要用途：用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。【主要试剂及用量】环己醇 C.P.10.4mL （实际加入12mL） (10g 约 0.1mmol) ，磷酸 C.P.4.5mL 。【仪器装置图】 .；1010所采用的蒸馏装置为韦氏分馏头，其基本原理与塔板理论类似，通过多次的气液热交换达到分离沸点近似物的目的。【实验步骤】实验步骤现象现象解释1、向 50mL 干燥圆底烧瓶中加入环实验要求量取环己醇10.4mL，实际环己醇在室温下（约 20）呈凝固己醇 12mL ，浓磷酸 4mL 和几粒沸量取环己醇 12

4、mL.状态，故称量时多量取了一些， 避免石，充分振荡均匀。 按照实验仪器图因粘在量筒壁上导致原料偏少， 但这组装好仪器， 用 50mL 锥形瓶收集产给后面带来了过量的产品。品，将其放入水浴中。2、用电热套将混合物加热至沸腾，约 78时开始出现蒸汽，后蒸汽温反应后期，体系内蒸汽压降低， 已无控制分馏柱顶部馏出温度不超过度稳定在 83，接引管内液体的流可被蒸出的物质， 故此时瓶内气体受90。缓慢蒸出环己烯和水。 逐渐提速为每滴 34s。反应后期，温度计热不均匀，开始出现脉冲状气体。高蒸馏温度至烧瓶内仅剩少量残液，示数开始下降，故提高电压，至烧并出现阵阵白雾时，停止加热。瓶内仅剩少量淡黄色液体时，开

5、始出现脉冲状气体振荡。3、将馏出液用精盐 1g 饱和，然后用34mL 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸，把液体倒入分液漏斗中 , 振荡后静置分层。 .；4、将上层有机相倾入干燥的锥形瓶22固体当水已被吸收净后，2便不再结加入少量无水 CaCl后， CaClCaCl中，加入 12g 无水 CaCl2 干燥，待开始悬浮或漂浮在液体中。块，而已小粒径的固体的形式漂浮在溶液清亮后，将液体倾滤如 20mL圆液体中。底烧瓶中，蒸馏。5、蒸出 8085的馏分，称重，测产品质量： 5.3g定折光率。折光率： nD20=1.4470【数据记录】产品质量： 5.3g；折光率： nD 20=1.4470 ；外观：无色带有刺激性气味的液体。【实验反思】本次实验是前几次实验的复习工作，除了要保证正常的操作不出现问题外，实验本身之外的细节也应当注意。如，仪器的干燥，实验室气体味道的控制等。关于仪器的干燥，当所有同