过氧参考资料化氢含量的测定

1、实验九过氧化氢含量的测定重点：氧化还原滴定法的基本原理，过氧化氢含量的测定方法难点：实验条件的控制(温度、酸度、滴定速度)一、实验目的1学习氧化还原滴定法的基本原理2、掌握KMnO溶液的配制和标定方法3、学习用KMnO标准溶液测定 H2O2含量的方法二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有少量 MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO 4还原为MnO(OH) 2,而MnO(OH) 2又能促进KMnO 4的自身分解：AMnO； + 2仏 0 二 4妙 + 30 T 也见光时分解得更快。因此，KMnO 4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如果长期使用，应定期进行标定。

2、标定KMnO 4溶液的基准物质有 AS2O3、铁丝、H2C2O4 2出0和Na2C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO 4的反应为：2MnO； + 吃片+16JT 二 2Mn+WCOaT+8H2O滴定时利用 MnO 4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2厕0； +5FQ +6屮二 2M叮+ 50)T 弋禺0室温时，滴定开始反应缓慢，随着 Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。三、仪

3、器和试剂O.OlOmol L-1KMnO 4标准溶液；H2SO4溶液3mol L-1 ； MnSO 4溶液1mol L-1； H2O2试样(市售质量分数约为 30%的H2O2水 溶液)；Na2GO(s)分析纯。四、实验内容1、0.010mol L-1KMnO溶液的配制称取0.8gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。2、KMnO标准溶液的标定准确称取0.70.8g基准物质NQC2O4置于100mL烧杯中，溶解后转移到 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL NqC2O4

4、溶液，加入4mL3mol L-1H2SQ,加热至75 C85 C，趁热用KMnO溶液进行滴定。开始时滴定速度要慢，等前一滴KMnO的红色完全褪去再滴入下一滴，随着滴定的进行，由于溶液中产物MrT的自身催化作用，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行标定3次，计算KMnO溶液的浓度和相对平均偏差。3、HbQ试样的分析用移液管移取 HbQ试样溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的HbQ25.00mL于250mL锥形瓶中，加入 3mol L-1 HbSQ10mL，加一滴0.5mol ?_-1的MnSO溶液，用KM

5、nO标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪 即为终点。平行测定 3次，计算试样中 HQ2的质量浓度(g L-1)和相对平均偏差。"畑0J珥加q) X纽)21.00x(25.00/250 00)x1000X100%五、数据记录与处理六、注意事项：1、KMnO与N&GQ4反应温度不能过高也不能过低。2、KMnO颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准。3、滴定速度先慢后快。4、KMnQ滴定终点的确定方法：溶液呈微红色且半分钟不褪色。七、实验讨论1、 配制KMnO 4标准溶液时，为什么要将 KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过 滤

6、时是否可以用滤纸？答：市售KMnO 4试剂含有少量 MnO2和其他杂质，蒸馏水中也含有少量有机物质， 它的能使KMnO 4还原为MnO(OH) 2,而MnO(OH) 2 又促进KMnO 4的自身分解，因此煮沸并放置数天，以使KMnO 4与已有的杂质反应完毕。如不过滤，在保存的过程中MnO(OH) 2会促进KMnO 4的分解。不能用滤纸过滤，因为 KMnO 4与滤纸中的还原性的物质反应。2、 配制好的KMnQ溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办？答：KMnO 4见光会部分分解，因此需避光保存。若无棕色瓶，放于暗处并于用前标定。3、 在滴定时，KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中？

7、答：若放于碱式滴定管中，则碱式滴定管中的乳胶管会被KMnO 4氧化而老化，同时又影响滴定准确度。4、 用NGC4标定KMnO 4时，为什么必须在 fSO介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HN0或HCI调节酸度吗？为什么要加热到7585 C?溶液温度过高或过低有何影响？答：为使滴定反应能够按反应式进行，溶液必须保持足够的酸度，所以用H2SO4作为介质；酸度过低，反应产物可能混有MnO 2沉淀，酸度过大又会促使HC2C4分解；不能用 HNO3或HCI调节酸度，因为 HNO3具有氧化性，HCI具有还原性，都有可能与氧化还原反应。为使反应完全，需加热到75-85 C。温度过高，会使部分HC2C4发生分解，温度过低，反应不完全。5、 标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴 KMnO加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：开始时反应速度较慢，加入第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去较慢，随着Mn2+生成和增多，在 Mn2+的催化作用下，反应越来越快，因而红色褪去也越来越快。?此棕色沉淀物通常方法不容易洗净，应怎6/盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上