WC200型盐含量测定仪

1、WC-200型盐含量测定仪WC-200型盐含量测定仪是南京科环分析仪器有限公司生产，它是采用计算机控制的微库仑最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，适用于原油及其产品的盐含量的测定。仪器亦可用于重油及渣油的，炼油厂及油田各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定，灵敏度为0.1mgNaCl/L,结果符合国际通用方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。WC-200型盐含量测定仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根

2、据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。工 作 原 理WC-200型盐含量测定仪由库仑计、滴定池、搅拌器微机等单元组成，其工作原理如图1所示。原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，离心分离后，用注射器将抽提液注入滴定池内，则样品中的Cl-和电解液中的Ag+发生反应：Cl- + Ag+ AgCl结果使Ag+浓度降低，测量一参考电极对感受到这一变化，并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器，放大器则输出一个相应的电压加到工作电极上，电解阳极电生Ag+以补充消耗的Ag+，测量补充消耗的Ag+所需的电量，根据法拉第定律可求得样品盐含量。图1 工作原理图主要技术指标滴定方式：库仑

3、滴定终点检测方法：通过指示参考电极对仪器自动判别显示单位：ngNaCl/ml检测灵敏度：0.1ngNaCl/ml测量范围：盐含量：0.210000ngNaCl/ml滴定池容量：145ml测定时间：小于5分钟/每样（不含样品处理）取样量：1g±0.2g电 源：AC 220V±20V，50HZ功 率：200W仪器的组成及附件说明 仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、搅拌器等组成。1、 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口温控口电极插口电源插口和电源开关。2、 滴定池图2 滴定池示意图3 搅拌器：滴定池 搅拌棒 电解液 磁钢 +1

4、2V直流电机 滴定池支架 接+12V电源图3 搅拌器示意图样品中萃取的裂解产物用微量进样器注入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。4 离心管：图4离心管示意图5、恒温水 ，室温100，自动控制±1，用于加热离心管中的样品。6、混合器，用于混合离心管的样品与溶济。7、离心机，04000rpm可调，用于油水分离。五、仪器的安装与调试1仪器安装的环境条

5、件 工作电源：交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz。 环境温度：0 40，相对湿度：85% 仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。 仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。 仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。 仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。2仪器安装的正面示意图 计算机 显示器 搅拌器 打印机 仪器主机 图5 仪器正面示意图按图5所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。3仪器后面板示意图将电源线、电极线、计算机串行口连接线连接线对应接好

6、，接通电源。仪器机壳要接大地，接地电阻小于5。图8整机后面板示意图（2 ） 把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对图6 仪器后面板示意图4准备工作本实验所用试济无特殊说明均为分析纯，水均为去离子水。1、配制电解液：取700ml冰醋酸，300ml去离子水于1L具塞细口瓶中混合均匀备用。2、醇水电解液的配制：将醇水按1:3比例混合均匀备用。3、混合醇液的配制：将正丁醇、甲醇、水按630:370:3的比例混合均匀备用。4、混合盐标准溶液的配制： 1NaCl标准溶液（10g/L）:取1.0000g经125 干燥冷却后的NaCl，用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中，再用混合

7、醇液稀释至刻度，摇匀备用。 2CaCl2标准溶液（10g/L）：称取预先干燥的CaCl2 1.0000g（若使用含2个结晶水的CaCl2，应取1.325g），用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。3MgCl2标准溶液（10g/L）：称取预先干燥的MgCl2 1.0000g（若使用含6个结晶水的MgCl2，应取2.1400g），用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4混合盐溶液：分别取上述NaCl溶液70ml，CaCl2溶液20ml，MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均匀，该溶液的浓度若以Na

8、Cl计则相当于10340mgNaCl/L，如果需要可以铬钾为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定， 以确定其准确度。5根据需要可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl为1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它浓度的标准样品。 六、仪器操作方法依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、搅拌器的电源。把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳，并注意解光。将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 联机操作： 在“Windows”桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,

9、如图7所示。单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”否则，按屏幕提示重新检查端口和连线。图7 主窗体 测试偏压：用新鲜的电解液冲洗电解池23遍，将电解池与主机连接好，即可采集电解池偏压。单击工具栏中“V”图标（偏压测定与设定），弹出“偏压测定与设定”对话框，如图8所示，单击“开始测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在260mV以上。图8 “偏压测定与设定”对话框 修改偏压：单击菜单栏中的“分析控制”项，然后指向“工作档”, 单击该项，使仪器处于工作档。此时，若要修改电解池偏压，单

10、击“V”图标，弹出如图9对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。图9 “偏压测定与设定”对话框 选择工作参数：以分析10 mg/L 盐标样为例，单击“参数设定”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“其它参数设定” 对话框，如图10所示，单击“元素状态选择” 框中的“液体”；“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”；“分析元素选择” 框中的“硫”；“标样/样品选择” 框中的“标样”；“元素含量选择” 框中的“低”（高或低由硫含量决定，通常高于1000 mg/L ，选择“

11、高”档）,最后按确定键。图10 “其它参数设定” 对话框 选择放大倍数和积分电阻：在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积” 数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标（放大倍数选择），弹出“放大倍数选择”对话框如图11 所示，选择相应的放大倍数（200-2400）后按“确定”按钮，完成放大倍数的设定。与此相类似，单击工具栏中“R”图标（积分电阻选择）, 弹出“积分电阻选择”对话框如图12 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定。图11“放大倍数选择”对话框图12 “积分电阻选择”对话框 转化系统调试：完成了以上操作步骤，就可

12、以用标样进行转化系统的分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、 “f2”等）,只要每次进样前按一下“Enter” 键，或单击“启动”按钮,就可以进行标样的连续分析,如图13 所示，若出峰太小或拖尾大，可单击“结束积分”按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在90110之间。图13 求平均转化率:单击“数据处理”菜单项,然后指向“ 求平均转化率”, 单击该项，弹出“平均转化率”对话框，如图14所示，选择你认为合适的转化率，点击“确定”，可求出平均转化率。图14

13、“平均转化率”对话框 求平均含量:转化系统分析完成后，就可进行样品分析。选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3至6次后，求出样品的平均含量，如图15 所示，样品处理步骤如下：1、 样品处理： 将原油加热至5070，使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。若装样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移到瓷杯中，加热融化，用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀，并快速取约1.00克油样于离心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇一水溶液。 将离心管放入7080的水浴中，加热1分钟，取出后用快速混合器混合1分钟，再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心

14、机内，于20003000rpm转速下离心12分钟，使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。注1：若油水分离不清，或水相浑浊，可重复上述加热-混合离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果，可照常进行分析。注2：若样品硫化物含量过高，需加1滴30H2O2，以消除干扰。2、样品分析： 将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气12次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头23次，参考表1数据抽取适量抽取液在“进样”灯亮的情况下，按“启动”键，然后通过滴定池入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定，至点仪器自动

15、停止，若需打印则按“打印”键数据则自动打印出来。表1估计盐含量mg/L取样量ul<1050010010100100101001000105>1000<5注1：对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内。注2：若水样中硫化物含水含量过高，取2ml水样于离心管中，在70水浴中加热1分钟，然后加入1滴30H2O2，剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。图15 “样品含量”对话框 保存、打开、打印数据:标样分析结束后，单击“断开联接”后，单击“保存”图标，弹出“保存采样数据文件”对话框，输入文件名保存结果，如图16所示；单击“打开”图标，弹出“打开采样数据文件”对话框，选择需要打开的数据

16、文件，弹出“显示页面选择”对话框，即可显示或打印结果。图16 “保存采样数据文件”对话框 关机顺序：最后，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、的电源，给滴定池换上新鲜电解液。 整理好仪器。七、化学试剂及溶液的配制所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1M。测定盐样品所需化学试剂见下表 。分析元素所需试剂氯醋酸银（CH3COOAg）化学纯氯化钠(NaCl) 优级纯氰化银（AgCN）氰化钾(KCN)碳酸钾（K2CO3）化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)电解液的配制氯电解液的配制将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻

17、璃瓶中。八、常见故障及排除方法本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考见表2，以下检修均需切断电源。现 象原 因 分 析排 除 方 法搅拌子不转动1. 电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝2磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉基线不稳1仪器机壳接地不良重新接好2滴定池参考臂有气泡排除气泡3滴定池污染清洗滴定池电解池达不到预定的偏压1水质不好，非去离子水用去离子水2电解液被污染重配新鲜电解液3化学试剂达不到要求用符合要求的试剂拖尾峰1偏压太低升偏压或重冲滴定池2增益太低提高增益3滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管转化率偏低1偏压不合适重新调整2电解液太少补充转化率偏高1偏压不合适重新调整2增益太高降低3标样被污染重换标样重复性不好1样品本身不均匀换样试2进样量不准进样3滴定池被污染清洗滴定池九、运输和贮存 仪器运输时，要小心轻放，不可倒置。 仪器运输时，防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。 仪器存贮时，环境温度为-