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文档简介
1、气相检测器的清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若 沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物
2、又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗的部分不能用手摸。一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化鉴测器的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至度以上,从 进
3、样 口 先 注 入 微 升 左 右 的 蒸 馏 水 ,再 用 几 十 微 升 丙 酮 或 氟 里 昂( reon113 等)溶剂进行清洗。在 此温度下保持小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先 卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸() 磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯:),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注 意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗 净后的各个部件,要用镊子取,
4、勿用手摸。烘 干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装 入仪器后,先通载气分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、度保持数小时之后,再升至工作温度。三、电子捕获鉴测器的清洗电 子 捕 获 鉴 测 器 中 有 放 射 源 , 通 常 为 或 i , 因 此 要 特 别 小 心 。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用:的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于度左右的烘箱中烘干。对源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废 液要用大量水稀释后弃去。对 i 源 更 应 小 心 , 绝 不 能 与 皮 肤 接 触 , 只 能 用 长 镊 子 操 作 。 先 用 乙 酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸
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