电感耦合等离子体质谱仪NeXION1000

1、电感耦合等离子体质谱仪 （NeXION 1000）（一）仪器总体描述：1.1 本仪器设备主要用途1.1.1 用于环保、食品和环境与土壤中痕量或常量目标元素的含量快速精确测定；1.1.2 用于分析金属纳米材料元素组成及微观特性。1.2 仪器主要功能与结构能够分析金属纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布；质谱结构：“三重四级杆”或“双重四级杆”或“双重四级杆+单八级杆”（二）仪器硬件指标：2.1 进样系统及接口：2.1.1 雾化器：高灵敏同心雾化器，雾化效率大于5%。2.1.2 雾化室：小体积旋流型雾化室，死体积小，低记忆效应，在30 秒内降低到原来信号的 0.1%。接口：保证长期分析高盐样

2、品的稳定性，满足高通量分析及大进样量的要求，采样 锥口径 0.9-1.1mm ，截取锥口径 0.7mm，锥口径越大越好。2.1.4 为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥和两 个截取锥或一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥。2.1.5 进样量为 0.25ml/min 。2.1.6 记忆效应测试： 100g/L Rh溶液引入后，在 30 秒内样品清洗应降低到原信号的 0.1% 以下。2.1.7 雾室应直接连接到炬管的基座上，而无需在雾室与炬管之间使用传输管。2.2 等离子体系统2.2.1 RF 最大输出功率 1600W，连续 1W可调。2.2.2 等离子体炬位调整：

3、自动调节控制。等离子体工作线圈无需外部冷却水额外冷却， 实现超低射频能量损耗 （ 提供制造商证 明截图 ） 。2.2.4 采样锥和截取锥的拆卸和更换后仪器应可以立即重新运行，无需费时的炬管准直程 序。2.2.5 射频发生器、接口和系统软件应使操作者可以在600W下运行仪器进行冷等离子体分析。2.2.6 有机物直接进样或者做 HPLC-ICP-MS联用时，可以实时观察等离子体的绿色碳键发光，并在通氧气时通过颜色的变化优化氧气的流量。无需屏蔽炬互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电， 等类似的消耗品2.2.8 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态。2.3

4、离子提取系统2.3.1 采样锥的拆卸维护应不影响仪器的真空度。四级杆离子偏转器将待分析离子方向偏转 90 度，彻底与未电离的中性粒子和光子分 离（提供制造商仪器结构图证明）。2.3.3 四级杆离子偏转器彻底免维护。2.3.4 四级杆离子偏转器具有 “自动聚焦” 功能，对不同质荷比的离子选择不同的聚焦电压。2.4 质量分析器分析的质量范围 1-280amu，需提供软件截屏。可以扫描出任何质量数 0.2amu分辨率的谱图， 分辨率 0.2-3.0amu ，在线可调， 要求 提供 8 个以上的不同分辨率的软件截图证明并出具承诺作为验收指标。池体内部或池体前端应具有一套可实现质量筛选功能的四极杆结构设

5、计，从而实现 强反应性气体下反应副产物的去除。2.4.4 要求仪器可运行多种干扰消除方式，包括标准模式、碰撞模式、反应模式三种模式。可实现纳米材料和单粒子中多元素快速分析。2.4.7 可用积分时间可缩短到 0.1 毫秒。2.4.8 四极杆材料：陶瓷镀金或特殊合金材料四极杆，保证四极杆的热稳定性。2.5 真空系统真空部分必须是四级以上真空设计。2.5.2 真空部分应包括 3 个入口的涡轮分子泵在彻底关闭仪器 24 小时后，冷启动抽真空， 8 分钟内即可点火。2.5.4 未点炬时，机械泵处于省电模式。2.6 检测器2.6.1 电子倍增器：脉冲方式和模拟方式检测，自动同时测量和顺序测量；2.6.2

6、一次样品测试可同时完成扫描和跳峰；工作曲线线性动态范围大于 9 个数量级；2.6.3 能全范围质量扫描， 扫描速率 <50微秒，每个质量至少 15 个点，分别测量跳峰和时间。2.7. 碰撞池和动态反应池在池内设计有一套 （ 圆形或双曲面 ）四极杆装置作为质量过滤器。在池内的四级杆的杆间隙设计有四个带正电压的轴向加速杆。2.7.3 反应池内具有设置四级杆带宽的功能，通过调节RPq参数过滤不同范围的离子。池技术配有一套四级杆（非八级杆） ，可实现 KED动能歧视模式、反应模式以及全 质量数（包含高质量和中质量数、低质量数）筛选过滤功能；具有无需化学分离直接分析 87Rb/87Sr 比值的能力

7、（所需分辨率 287,000 ），分析 结果的误差小于 1%（提供文献佐证并加盖制造商鲜章）。2.8 软件控制系统2.8.1 实时数据和报告显示，全自动优化分析参数，瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进 样系统等连用，硬软件监控、故障监控和诊断，能及时报警，并有自我保护功能。2.8.2 操作软件允许在一次扫描中设置多达 20 个不同的分辨率。通过纳米尺寸分析软件，在单台 ICPMS上一次样品分析同时完成纳米颗粒的成分、 浓度、粒径、粒径分布的检测。三）仪器性能要求3.1 灵敏度3.1.1 低质量数：大于 60Mcps/ppm3.1.2 中质量数：大于 100Mcps/ppm3.1.3 高质量数：

8、大于 100Mcps/ppm3.1.4 随机背景：小于 0.5cps（220amu） ；3.1.5 氧化物离子 （CeO+/Ce+） 小于 3%，3.1.6 双电荷离子 (Ce2+/Ce+) 小于 3.0 % 。3.1.7 丰度灵敏度：在 M 1处优于 107，在 M1 处优于 106。3.2 仪器检出限3.2.1 低质量数元素 Be（9）： 0.5 ppt ；3.2.2 中质量数元素 In （115） ： 0.1 ppt ；3.2.3 高质量数元素 U （238） ： 0.1ppt ；3.3 稳定性3.3.1 短期稳定性 （RSD）：小于 3 % （10 g/L 混合多元素溶液平均信号的标准

9、偏差， 3秒积 分，连续测定 10 次） ；3.3.2 长期稳定性 （RSD）：小于 3% （4 小时， 10 g/L 平均信号的标准偏差 ） ；3.3.3 质谱稳定性：小于 0.05 amu ，一整天连续操作；3.4 线性动态范围：系统的线性动态范围至少 10 个数量级，数据偏离线性不超过 5。3.5 交叉污染与记忆效应：在正常的仪器运行条件下，绝大部分元素应在 30 秒内清洗使信 号降低到原来信号的 0.1%以上。*3.6 配备带有预四极杆对热稳定好的高分辨四级杆做为质量分析器， 分辨率不小于 200000, 描速度不小 5000 amu/sec ，瞬间采集速度每秒可以获得不小于 80,0

10、00 个数据，达到形态分 析数据采集要求（四）仪器配置要求5.1 、等离子体质谱仪主机 1 台（配备 RF发生器、 90 度离子偏转提取四级杆、四极杆碰撞 反应池、四极杆质量分析器、离子倍增检测器） 1 套；5.2 、同心雾化器、旋流雾室 1 套；5.3 、真空系统，包括机械泵和入口的涡轮分子泵 1 套；5.4 、等离子体质谱仪软件工作站1 套；5.5 、冷却剂 1 套；5.6 、原装等离子体质谱仪调试溶液1 套；5.7、 原装 100 mg/L: 125 mL 21元素多元素混合标准溶液 100 mg/L，1瓶:含 As, Be, Ca, Cd, Co,Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Ti, Tl, V, Zn等元素5.8 、循环水冷却器 1 台；5.9 、备件（主机标配除外）：内标加样管（每包12 根）1 包，炬管 O型圈 2 包，排废液管（每包 12根） 3 包，蠕动泵进样管（每包 12根） 3包，石英炬管 3只，镍采样锥 3 个，镍 截取锥 3 个，喷