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文档简介
1、岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。1.2打开质谱仪电源开关。1.3打开气谱电源开关。1.4打开计算机。2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANALYSIS,出现一短、一长两声鸣响,表示连接GC、MS成功,进入主菜单窗口。2.2单击辅助栏中“系统配置”,设定系统配置,无误后退出。3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标,出现真空系统荧幕,点击“高级”,出现完备预示内部实质意义。3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump),自动启动/Auto S
2、tarup。3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。4调谐方法4.1GCMS准备就绪(约10 min左右),单击辅助栏中“调谐”图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数。4.2打开灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,关闭灯丝。4.3建立调谐文件名,然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标,计较机自动进行调谐,直至打印出调谐结果截止
3、。4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行阐发。4.4.1 Base Peak必须是18或者69,不能是28(28为N2),不然为漏气。4.4.2 电压应小于2.0KV。4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”,点击“向导”图标后,进入方法编辑,设置好各参数,其中包括GC及MC(对于定量分析,第一次采集为Scan方式,往后时SIM采集方式)。5.2 GC及 MS条件的确认单击辅助栏中“方法细节” ,可以进一步确认进样器、GC及MS的设定参数,确认无误后,点击工具
4、栏中“文件”-点击“保存方法文件”或“方法文件另存为”,输入文件名称,保存在相应的文件夹内。下次分析同样样品,可直接调出方法文件。6样品的测定进入“数据采集”中,点击“样品登陆”,设置样品名,样品编号,方法文件,样品文件,进样量,调谐文件。设置好后,点击“待机”,待GC、MS均变绿色字体后,进样,按“开始”,进行单次分析。或进入“批处理”中,点击“向导”,设置好各参数后,点击“开始”,待GC、MS均变绿色字体后,进样,进行批处理分析。对于无自动进样器的,在点击“Start”后,均需按GC主机上的“开始”,方能进行数据采集;对有自动进样器的,则在点击“Start”后即可。7关机7.1日常关机在实
5、时阐发中的上边菜单中的开关图标(daily shutdown)控制,此时为低温,低流量(根据设定值执行),关机时,只需关闭计算机和显示器,不需关闭气源、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和总电源。目的为了节约载气,防止仪器污染,在一定时期内不进行样品分析,则使用日常关机。在工具栏中点击“日常关机”,弹出日常关机对话窗口。日常关机对话窗 GC部分点击1 line1进样口温度:100压力:50kPa总流量:15 ml/min吹扫流量:3.0 ml/min柱温:50MS部分离子源温度:100 接口温度:50 7.2纯粹关机在时实阐发中左侧的开关图标Vacuum control中,表示纯粹关机。按自动关机Auto shutdown,摄谱仪自动降温,当离子源温度均降到100以下时,自动停泵。系统关机:当长时间或仪器维护时,如更换色谱柱、清洗离子源和更换灯丝等需要系统关机。点击辅助栏中的“真空控制”点击“Auto shutdown”按钮,仪器自动降温,当仪器各个加热单元温度降至100 以下时,自动执行真空系统关闭。当进行条中显示“Completed”时,点击“Close”按钮。此时关闭工作站、气相色谱仪、质谱仪及附件电源、气源
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