材料显微组织照相及体视学定量分析

1、材料显微组织照相及体视学定量分析陈晓玮（北京科技大学 材料科学与工程学院）摘要：为了掌握材料显微组织照相以及体视学定量分析的方法，本实验使用金相显微镜拍摄了白口铁共晶、亚共晶、过共晶显微组织以及球墨铸铁显微组织，使用人工计点法与自动图形分析法分析球墨铸铁第二相的相关参数。关键词：白口铁，球墨铸铁，定量分析，显微组织1实验背景球墨铸铁的金相组织中，碳主要以球状石墨的形式存在，基本消除了因尖锐的石墨而引起的应力集中现象，使得它具有较高的强度（最高抗拉强度可达1400MPa）和较好的韧性，并且它的铸造性能好，生产工艺及设备简单，成本仅为铸钢或锻钢件的1/31/2，故其使用范围日益扩大。我国从1950

2、年就开始生产球墨铸铁，结合我国丰富的稀土资源，20世纪60年代发展了稀土镁球墨铸铁，其使用范围已遍及汽车、农机、船舶、冶金、化工等部门，成为重要的铸铁材料1。GB9441-1988根据石墨的球化程度以及直径对球墨铸铁进行分级。因此，对球墨铸铁中石墨相的定量分析十分重要，这成为了从显微组织检测球墨铸铁性能的一个重要手段。白口铁的共晶、亚共晶、过共晶显微组织形貌清晰，特征明显，十分适合显微组织特征分析的学习，因此拍摄了白口铁共晶、亚共晶、过共晶的显微组织，并对其进行分析、讨论。2实验内容2.1球墨铸铁显微组织照相实验仪器与设备：磨制抛光但未浸蚀的球墨铸铁金相样品1块，金相显微镜，计算机，金相显微镜

3、用测微尺。实验步骤：将球墨铸铁样品放在显微镜下，调焦并选择好典型组织，使用“Intellicam”软件捕捉10张视场图像以及标尺图像，并保存。2.2球墨铸铁石墨相体积分数和平均截线长度人工计点法测量 实验仪器与设备：磨制抛光但未浸蚀的球墨铸铁金相样品1块，金相显微镜，金相显微镜用测微尺。实验步骤：(1) 将球墨铸铁样品放在金相显微镜下，调焦，放大200倍观察，选择合适的视场，并放上测微尺，校准测试网格（6×6），并记录网格边长。(2) 取下测微尺，随机选取清晰的视场，对网格中的石墨进行计数，共选取50个视场，并记录相关数据。计数采用如下方法：对于测量石墨相体积分数，需记录落在测试网格

4、点上的球墨个数，如果遇到与网格点相切的球墨，则记为0.5个，在对一个视场的计数结束后，如果个数不是整数，则忽略小数点后面的数字。对于测量石墨相平均截线长度和单位体积内相界面积，需记录被网格外边框所穿过的石墨相界的交点数，如果遇到球墨与网格外边框相切，则记为1个。2.3白口铁显微组织照相实验仪器与设备：共晶、过共晶、亚共晶白口铁金相样品各1块，金相显微镜，计算机。实验步骤：将共晶、过共晶、亚共晶白口铁金相样品分别放在显微镜下，调焦并选择好典型组织，使用“Intellicam”软件捕捉图像，并保存。3实验数据3.1球墨铸铁显微组织照相照片（以1张为例）及标尺照片如下： 图3.1-1 球墨铸铁显微组

5、织照片 图3.1-2放大100倍测微标尺照片3.2球墨铸铁石墨相体积分数和平均截线长度人工计点法测量原始数据如下：表3.2 人工计点法测量球墨铸铁中石墨相的体积分数和平均截线长度数据记录表网格外边框测试线长度：0.050mm×4次数落在测试网格点上的球墨个数PP被测试线穿过的石墨相界交点数PL/m-1160.167120.060240.111160.080330.083120.060430.083120.060540.111120.060610.028160.080730.083160.080840.111120.060950.139120.0601060.167140.070116

6、0.167160.0801230.08380.0401340.11160.0301430.083100.0501520.05680.0401650.139140.0701760.16760.0301830.08340.0201930.08360.0302050.13960.0302140.11180.0402250.139140.0702350.139120.0602430.08360.0302530.083120.0602620.056100.0502730.08380.0402840.111140.0702930.083100.0503030.08360.0303150.139120.06

7、03250.13980.0403340.111160.0803420.056100.0503540.111100.0503620.056120.0603720.056140.0703810.028100.0503940.111160.0804030.083140.0704150.139120.0604230.08360.0304340.111140.0704440.111100.0504530.083120.0604640.111100.0504730.083100.0504830.083100.0504930.08360.0305030.08340.0203.3白口铁显微组织（共晶、过共晶、

8、亚共晶）照片及标尺照片如下： 图3.3-1共晶白口铁显微组织照片 图3.3-2过共晶白口铁显微组织照片 图3.3-3 亚共晶白口铁显微组织照片 图3.3-4 放大100倍测微标尺照片4实验分析与讨论4.1自动图像分析法分析球墨铸铁石墨相体积分数及晶粒尺寸 使用Image Tool 3.0软件对拍摄的10张球墨铸铁以及标尺照片进行处理分析，可得：每张球墨铸铁照片的实际面积为1.264×0.943=1.175mm2 。使用Image Tool 3.0软件的分析功能，测得10张球墨铸铁照片中石墨相的面积分数如下：表4.1 自动图像分析法测量球墨铸铁显微组织照片中石墨相面积分数数据表次数AA

9、 /%18.5729.4238.5249.1658.7468.8077.1888.5098.35108.08由表4.1的数据可计算出：AA的测量平均值为8.53%，单个测量值的标准差为0.61。根据体视学原理，石墨相体积分数可用以下公式：VV=AA所以测量结果为：VV=AA±C(AA)而：AA=0.6110=0.19测量次数为10，所以C取2.3，则C(AA)=0.44。最终，在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV=（8.53±0.44）%使用Image Tool 3.0软件自动分析功能，测量了石墨相的等效直径（Feret Diameter）。根据文献2记载，与平均直

10、径相比，由于等效直径对粒子形状不敏感，更能保证测量的第二相粒子尺寸的准确性。使用Origin 8软件处理10次测量的石墨相等效直径尺寸分布，如下图：图4.1 石墨相等效直径尺寸分布图4.2人工计点法分析球墨铸铁石墨相体积分数和平均截线长度由表3.2可得：PP的测量平均值及标准差分别为：0.101与0.034。PL的测量平均值及标准差分别为：0.053m-1与0.017。由体视学公式：第二相的体积分数VV=PP所以测量结果为：VV= PP±C(PP)而：PP=0.03410=0.011测量次数为10，C取2.3，则C(PP)=0.025最终，在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV

11、=（0.101±0.025）=（10.1±2.5）%由体视学公式：单位体积内界面面积：SV=2PL所以测量结果为：SV =2PL±2C(PL)而：PL=0.01710=0.0054测量次数为10，C取2.3，则C(PL)=0.012最终，在95%置信水平下，石墨相的单位体积内界面面积为：SV =（0.106±0.024）m-1由体视学公式：第二相平均截线长度：L3=4VV/SV=2PP/PL所以L3的测量平均值为：L3=2×0.101/0.106=1.91m4.3共晶、过共晶、亚共晶白口铁显微组织形貌分析从直观观察来说，过共晶显微组织中黑色部分

12、（碳）比共晶组织少，亚共晶则相反。原因在于，相图中共晶点组分只有一种，偏离共晶点就无法形成共晶合金，表现在形貌上，就是石墨相过多或过少。共晶是在低于任一种组成物金属熔点的温度下所有成分的融合。在大多数例子中，共晶合金中组成物金属的熔点与它在纯金属状态下的熔点相差100。因此，共晶合金在钎焊领域有着广泛的应用。可以通过对试样组织的观察，来判断它是否为共晶组织。4.4误差来源分析由上述计算得到的数据可以发现，自动图像分析法与人工计点法得到的实验结果有比较大的不同，尤其在不确定度上，自动图像分析法的不确定度小于人工计点法。原因在于人工计点法取决于人的主观观察，每次观察的状态有可能不同，因此不确定性较

13、大。而通过软件进行自动分析，对于一个确定的软件来说，分析算法是固定的，每次分析状态一定相同，因此，不确定性较小。对粒径分析得到的柱状图不理想，原因在于照片的黑白对比度不够，软件对于某些颗粒几乎无法识别出来，导致只能够识别某些尺度的颗粒，因此造成了粒径柱状图分布不合理，与预想的情况差距较大。5实验结论与总结由自动图像分析法测量得到：在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV=（8.53±0.44）%由人工计点法测量得到：在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV=（0.101±0.025）=（10.1±2.5）%在95%置信水平下，石墨相的单位体积内界面面积为：SV =（0.106