行业资料补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识

1、行业资料补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1 （掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。2（通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。3（掌握香豆素类化合物的检识方法。（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea coryl辻olid L.的干燥成熟果实，全国各 地多有栽培。含有多种咲喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补 骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。其中补骨脂素和异补骨脂素为抗口瘢风 的主要有效成分，具有光敬性质。

2、补骨脂素（psoralen） 乂称补骨脂内酯，分子式Cl. H0,分子量186.16。1163无色针状结晶（乙醇），mp. 189, 190?,有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯 仿、丙酮;微溶于水、乙瞇和石油瞇。2. 异补骨脂素（isopsoralen）分子式CHO,分子量186. 16。无色针状结晶， 1163mp. 137, 138?,溶于中醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙瞇，难溶于 冷石油瞇。000000补骨脂素异补骨脂素3. 补骨脂乙素（isobavachalcone） 乂称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。分子式 CHO,分子量324. 36o黄色片状结晶（甲醇-水）,mp. 166,

3、167?。202044. 补骨脂甲素（coryfolin）又称补骨脂黄酮,分子式CHO,分子量324.36。 20204无色针状结晶,mp. 191, 192?。HCCH33H000H0HH00H0HC3CH30补骨脂乙素补骨脂屮素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨 脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补 骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。（四）实验内容1 ：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h, 24h, 24h,每次用六倍量体积的 乙醇。铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。2:用补骨

4、脂素和异补骨脂素的标准品通过TLC筛选硅胶柱色谱的分离条件。,石油瞇：乙酸乙酯8:1,石油瞇:根据文献，设计了石油醴：乙酸乙酯10:1乙酸乙酯6:1,石油醴：乙酸乙酯4:1等儿组流动相配比，经过对Rf值的比 较，最终决定用石油離：乙酸乙酯6:1作为硅胶柱色谱分离的分离系统。把醇提液 减压浓缩至剩下20皿水左右。萃取:浓缩后的混旋液加蒸镭水至100ml,用乙酸乙 酯萃取三次。柱色谱分离，釆用湿法装柱干法上样。3.4.检识薄层色谱检识薄层板:硅胶G-CMC-Na板试样:补骨脂素乙醇液异补骨脂素乙醇液对照品：补骨脂素对照品乙醇液异补骨脂素对照品乙醇液展开剂:？石油瞇-醋酸乙酯（6?1）显 色:紫外灯下观察荧光（五）实验说明及注意事项1 （提取药材应是未炮制过的补骨脂种子，其补骨脂素和异补骨脂素等成分含量 较咼。2（补骨脂素和异补骨脂素含内酯结构，具有内酯类成分的通性，可用碱提酸沉 法提取，但因补骨脂种子中含有大量油脂和糖类成分，易与碱水发生皂化反应和形 成胶状物，致使难以滤过，降低收得率，故选用50,乙醇提取而不用碱溶酸沉法提 取。3（由补骨脂种子中提取所得的精制品，为补骨脂素和异补骨脂素的混合物结 晶，两者含量近于1?1,但随药材品种、质量