凝固点下降法测定摩尔质量

1、凝固点下降法测定摩尔质量一实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2. 掌握溶液凝固点的测定技术。3. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。二实验原理1. 凝固点降低法测分子量的原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质 量摩尔浓度成正比。即&nb sp;T=Tf*- Tf= Kfb B(1)式中，Tf * 为纯溶剂的凝固点，Tf 为溶液的凝固点，b B为溶液中溶质Kf 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g) 和溶剂 mA (g) ，配成稀溶液，则此溶液的质量摩&nb sp; bB

2、 =1000mB/MB.mA,B 的质量摩尔浓度，尔浓度为式中，MB 为溶质的分子量。将该式代入&nb sp; MB = 1000 K(1) 式，整理得 :f mB /T. m A (g/mol)(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值T，即 可 计算溶质的分子量MB。2. 凝固点测量原理通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体， 往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热， 使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉 害或寒剂温度过

3、低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固 ，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段， 其形状如图 （1）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降， 但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度 回升， 但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大， 显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（ 2）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始 溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为

4、溶液的凝固点。三实验装置四.仪器及试剂：仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、滤纸、毛巾试剂：环已烷、萘、冰块五实验步骤1. 凝固点测定仪的设置2. 调节寒剂的温度取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在33.5 左右，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。3. 溶剂凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度。先将盛环已烷的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点 后又开始下降。记录最高及最低点温度，此最高点

5、温度即为环已烷的近似凝固点。取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5 时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌 ，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2 时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯环已烷的凝固点。4. 溶液凝固点的测定取出凝固点管， 如前将管中环已烷溶化， 用分析天平精确称取萘 ( 约 0.15g) 加入凝固点管中，待全部 溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，重复三次，取

6、 平均值。5. 实验完成后， 洗净样品管， 关闭电源， 弃取冰水浴中的冷却水， 擦干搅拌器， 整理实验台。六实验数据记录与处理1. 将实验数据列入表中。第一次第二次记录时间： 1 第一次次/秒寒剂的温度：第二次室温：大气压力：Pa体积 /凝固点 Tf凝固点降低值萘的分子量物质质量测量值平均值1环已烷23T= Tf *- TfBfB/T. mAM=1000Km1=萘232. 由所得数据计算萘的分子量，并计算与理论值的相对误差。七注意事项1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键， 每次测定应按要求的速度搅拌， 并且测溶剂与溶液凝固点 时搅拌条件要完全一致。准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3. 在测量过程