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文档简介

1、食品检验工培训食品检验工培训l食品检验工考试分为理论局部和实际操作两大食品检验工考试分为理论局部和实际操作两大局部局部:l理论局部主要是分析根底知识,包括概念;根理论局部主要是分析根底知识,包括概念;根底知识;根本计算等等底知识;根本计算等等;l实际操作主要是分析工作中一些重要的食品添实际操作主要是分析工作中一些重要的食品添加剂;营养成分;重金属等的分析测定加剂;营养成分;重金属等的分析测定,重点重点考察一些根本操作,本卷须知,数据处理等方考察一些根本操作,本卷须知,数据处理等方面。面。一、国家标准一、国家标准l我国的标准分为四级:国家标准、行业标准、我国的标准分为四级:国家标准、行业标准、地

2、区标准、企业标准高于国家标准。地区标准、企业标准高于国家标准。l国家标准:由国家质量技术监督局制定。国家标准:由国家质量技术监督局制定。l 强制性国家标准:强制性国家标准:GB ;l 推荐性国家标准:推荐性国家标准:GB/Tl 例如:例如: GB 17402-2006 l 国家标准的代号、发布的顺序号、国家标准的代号、发布的顺序号、发布年号发布年号1.1.实验室的平安包括:实验室的平安包括: 防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤,保防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤,保证压力容器和气瓶的平安,电气平安,防止环证压力容器和气瓶的平安,电气平安,防止环境污染等。境污染等。2.2.燃烧必须具备三个条件:即

3、可燃物、助燃物、燃烧必须具备三个条件:即可燃物、助燃物、着火温度,三者必须同时存在,缺一不可。因着火温度,三者必须同时存在,缺一不可。因此实验室防火、防爆的实质就是防止着火三要此实验室防火、防爆的实质就是防止着火三要素同时存在。素同时存在。n二、有关平安及标准二、有关平安及标准 3.3.皮肤上滴上浓碱:用大量水冲洗,再用皮肤上滴上浓碱:用大量水冲洗,再用5%5%硼酸处理。硼酸处理。 4.4.配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品,必须戴橡配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品,必须戴橡皮手套。皮手套。5.5.原始数据的记录原始数据的记录原始记录一定要符合科学的表达法,同时要保原始记录一定要符合科学的表达法,同时要

4、保存好原始数据记录本。存好原始数据记录本。如果记录原始数据时出错,那么应如下处理如果记录原始数据时出错,那么应如下处理0.1268 0.1268 改写为,再签字。改写为,再签字。6.假设不慎将水银温度计打碎,应该用硫磺粉处假设不慎将水银温度计打碎,应该用硫磺粉处理。理。8.常用的枯燥剂常用的枯燥剂:P2O5吸水能力最强吸水能力最强Mg(ClO4)2、 硅胶硅胶受潮变成粉红色硅胶硅胶受潮变成粉红色 、分子筛。分子筛。9、碱金属着火的禁忌:严禁使用泡沫灭火器。、碱金属着火的禁忌:严禁使用泡沫灭火器。10、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水样,应放在塑料瓶中。、保

5、存水样,应放在塑料瓶中。12、物质的量浓度的法定计量单位是、物质的量浓度的法定计量单位是molm-3,不不是是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法:先加适量盐酸溶解溶液的配置方法:先加适量盐酸溶解后,再加水稀释。后,再加水稀释。14、被加热的物质要求受热均匀而温度不超过、被加热的物质要求受热均匀而温度不超过100OC时,可用水浴锅加热时,可用水浴锅加热15.使用分析天平,加减砝码或放取称量物使用分析天平,加减砝码或放取称量物体时,将砝码梁托起是为了体时,将砝码梁托起是为了减少玛瑙刀减少玛瑙刀口的磨损。口的磨损。16.分析天平的分度值为:天平每偏转一格分析天平的分度值为:天平每偏转一格所

6、加砝码的毫克数。所加砝码的毫克数。例:在天平盘上加例:在天平盘上加10mg砝码,天平偏转格,砝码,天平偏转格,此天平的分度值为此天平的分度值为().l17、如果要求分析结果到达、如果要求分析结果到达0.1%的精的精确度,使用灵敏度为的天平称取试样确度,使用灵敏度为的天平称取试样时,至少要称取。时,至少要称取。l18.属于称量分析特点的是:经过适当属于称量分析特点的是:经过适当的方法处理,可直接通过称量即得分的方法处理,可直接通过称量即得分析结果。析结果。l19.抽滤完成:先断开抽气管与抽滤瓶,抽滤完成:先断开抽气管与抽滤瓶,可防止抽气管水倒流进入抽滤瓶。可防止抽气管水倒流进入抽滤瓶。l 20.

7、20.用离子交换法制得的去离子水,不能有效用离子交换法制得的去离子水,不能有效除去有机物。除去有机物。21.21.发烟硫酸属于易挥发液体样品。发烟硫酸属于易挥发液体样品。22.22.化学检验中常用的别离方法有化学检验中常用的别离方法有7 7种。种。23.23.萃取可用来对物质进行分类和富集。萃取可用来对物质进行分类和富集。24.24.称量分析法分为挥发法和沉淀法滴定不称量分析法分为挥发法和沉淀法滴定不属于称量分析法。属于称量分析法。l25.称量分析的特点是:经过适当的方法处理,称量分析的特点是:经过适当的方法处理,可直接通过称量即得分析结果。可直接通过称量即得分析结果。l26.被加热物质要求受

8、热均匀而温度不超过被加热物质要求受热均匀而温度不超过100,可用水浴锅加热。,可用水浴锅加热。l27、翻开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞、翻开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在通风橱中进行。时,应在通风橱中进行。三、玻璃器皿的洗涤1、提高洗涤效率的方法:少量屡次。、提高洗涤效率的方法:少量屡次。2、洗液及使用范围、洗液及使用范围 洗液:多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如洗液:多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶等刻度仪器或特滴定管,移液管,容量瓶等刻度仪器或特殊形状的仪器。殊形状的仪器。 强酸氧化剂洗液:用强酸氧化剂洗液:用K2Cr2O7和浓和浓H2SO4配成。配成。

9、浓度:浓度:512%。使用:将洗液倒入要洗涤的仪器中,应使仪器内壁全浸使用:将洗液倒入要洗涤的仪器中,应使仪器内壁全浸洗后稍停一会儿,再倒回洗液瓶。洗后稍停一会儿,再倒回洗液瓶。 铬酸洗液可以重复使用。铬酸洗液可以重复使用。 四、滴定分析根本操作1、容量瓶、容量瓶1准备:准备:2洗涤:尽可能用水洗,必要时用洗液,决不能用毛洗涤:尽可能用水洗,必要时用洗液,决不能用毛刷刷洗。刷刷洗。3配置溶液:要用基准试剂。配置溶液:要用基准试剂。2、移液管 l1洗涤:用蒸馏水洗净后用移取液润洗。洗涤:用蒸馏水洗净后用移取液润洗。l2移液管上的环形标线表示移液管上的环形标线表示20时准确移取时准确移取的体积。的

10、体积。l注意:注意:1用完冲洗干净后放在移液管架上;用完冲洗干净后放在移液管架上;l 2不能用烘箱烘干,不能直接加热。不能用烘箱烘干,不能直接加热。l准备:滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵准备:滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活并防止漏水。活并防止漏水。 l读数:读数:30秒后读数,对于无色溶液,读数时眼秒后读数,对于无色溶液,读数时眼睛与凹液面相平;对于深色溶液如:睛与凹液面相平;对于深色溶液如:KMnO4、I2等读数时眼睛与凹面的边缘相等读数时眼睛与凹面的边缘相平。平。3、滴定管、滴定管l滴定时应滴定时应注视锥形瓶中被滴定溶液的颜色注视锥形瓶中被滴定溶液的颜色变化。变化。l注意:注意:

11、l移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加热。接加热。l KMnO4,I2,AgNO3, NaS2O3等使用时等使用时必须采用棕色酸式滴定管。必须采用棕色酸式滴定管。l50ml的滴定管使用时滴定体积需控制在的滴定管使用时滴定体积需控制在20ml以上,才符合相对误差以上,才符合相对误差0.1%的要求。的要求。 l滴定管内壁不能用去污粉清洗,以免划滴定管内壁不能用去污粉清洗,以免划伤内壁,影响体积准确测量。伤内壁,影响体积准确测量。l锥形瓶可以用来加热液体,但大多数用锥形瓶可以用来加热液体,但大多数用于于滴定滴定操作。操作。4、容量瓶和移液管的相对校正l相对校正:容

12、量瓶内壁必须绝对枯燥,移液管内壁可相对校正:容量瓶内壁必须绝对枯燥,移液管内壁可以不枯燥。以不枯燥。l测量测量l 准确度要求较高时,容量瓶在使用前应进行体积校准确度要求较高时,容量瓶在使用前应进行体积校正。正。五、一些器皿与盛放的化学药品l1、玻璃器皿不能盛放、玻璃器皿不能盛放熔融的熔融的NaOH、HF、王水、王水l2、铂不能处理盐酸和王水、铂不能处理盐酸和王水l3、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯 不能处理熔融的不能处理熔融的NaOH六、定量分析实验用水l分析实验室用水共分分析实验室用水共分三个级别三个级别:一级水、二级:一级水、二级水、三级水。水、三级水。l三级水:用于一般化学分析实验。三级水:用于

13、一般化学分析实验。1、常用水的种类l1蒸馏水:蒸馏法制得。蒸馏水:蒸馏法制得。l2去离子水:由离子交换法制备。去离子水:由离子交换法制备。 l3纯水:用电渗析法制得。纯水:用电渗析法制得。 2、水质量的检测lpH值的测定值的测定pH试纸、试纸、pH计计l电导率电导率仪电导率电导率仪l可氧化物质的限度测验可氧化物质的限度测验 l吸光度的测定吸光度的测定l二氧化硅的测定二氧化硅的测定l3、分析用水的质量要求中,不用进行、分析用水的质量要求中,不用进行 检测的指标是:检测的指标是:密度密度l4、水样的保存:应保存在水样的保存:应保存在塑料瓶塑料瓶中。中。七、定量分析化学试剂1、化学试剂的分类、化学试

14、剂的分类 高纯、光谱纯、分光纯、基准纯配标准溶高纯、光谱纯、分光纯、基准纯配标准溶液优级纯、分析纯红色、液优级纯、分析纯红色、 化学纯。化学纯。一般分析工作应选用的试剂:分析纯一般分析工作应选用的试剂:分析纯2、溶液的配制、溶液的配制 标准溶液的配制有两种方法:直接法、间接标准溶液的配制有两种方法:直接法、间接法标定法法标定法3、常用的基准试剂l酸碱滴定:酸碱滴定:l标定酸时用标定酸时用Na2CO3、Na2B4O710H2O硼砂硼砂l标定碱时用邻苯二甲酸氢钾标定碱时用邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。、草酸。l氧化复原滴定:氧化复原滴定:l硫代硫酸钠的标定用硫代硫酸钠的标定用K2Cr2O7、KB

15、rO3、KIO3l高锰酸钾的标定用高锰酸钾的标定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O l草酸既可标定草酸既可标定NaOH,也可标定,也可标定KMnO4.l沉淀滴定法:沉淀滴定法:硝酸银的标定用硝酸银的标定用NaCl;硫氰酸钾的标定用硫氰酸钾的标定用AgNO3l配位滴定:配位滴定: 标准溶液标准溶液EDTA的标定用的标定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。等。基准试剂配制标准溶液:在容量瓶中。基准试剂配制标准溶液:在容量瓶中。八、定量分析的一般过程l1、取样采样、取样采样l采样的根本原那么:有充分的代表性。采样的根本原那么:有充分的代表性。l试样的制取:破碎试样的制取:破碎 筛分筛分

16、 混合混合 缩分缩分 。 2、试样的分解l 常用的分解试样的方法有酸溶法、碱溶常用的分解试样的方法有酸溶法、碱溶l法、熔融法酸性样品一般用碱性熔剂,碱性法、熔融法酸性样品一般用碱性熔剂,碱性样品一般用酸性熔剂。样品一般用酸性熔剂。3、待测组分的别离方法l1掩蔽法:采用掩蔽法消除干扰,那么可不掩蔽法:采用掩蔽法消除干扰,那么可不必进行别离。必进行别离。l例如:测定水中钙镁离子含量时,为消除少量例如:测定水中钙镁离子含量时,为消除少量Fe3+、Al3+的干扰,应于参加三乙醇胺,调节的干扰,应于参加三乙醇胺,调节pH=10l2别离法别离法(沉淀别离法、萃取别离法、离子交沉淀别离法、萃取别离法、离子交

17、换别离法、液相色谱别离法等换别离法、液相色谱别离法等7种。种。)l预先别离不属于掩蔽法消除干扰。预先别离不属于掩蔽法消除干扰。九、误差1、准确度与误差、准确度与误差准确度:测量值与真实值之间的接近程度。准确度:测量值与真实值之间的接近程度。 2、精密度与偏差、精密度与偏差 3、准确度和精密度的关系:、准确度和精密度的关系:分析结果的准确度高需要以精密度好为前提,分析结果的准确度高需要以精密度好为前提,但精密度好并不一定表示准确度高。但精密度好并不一定表示准确度高。 4、系统误差 l1仪器和试剂引起的误差仪器和试剂引起的误差l消除方法:仪器可进行校准、试剂可通过消除方法:仪器可进行校准、试剂可通

18、过做空白实验消除做空白实验消除l空白实验:空白实验: 进行空白实验时,不加试样,进行空白实验时,不加试样,按照与试样分析相同的步骤参加试剂进行按照与试样分析相同的步骤参加试剂进行实验,得到的结果称为空白值。实验,得到的结果称为空白值。 2操作误差操作误差这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。3方法误差方法误差系统误差的特点:单向性、重复性、可测性。系统误差的特点:单向性、重复性、可测性。5、偶然误差随机误差、偶然误差随机误差6、过失误差、过失误差1减少测定过程中偶然误差的方法:增加平行减少测定过程中偶然误差的方法:增加平行实验次数。实验次数。2在生产单

19、位中,为检验分析人员之间是否存在生产单位中,为检验分析人员之间是否存在系统误差,进行校正的方法是:对照实验。在系统误差,进行校正的方法是:对照实验。十、数据处理l1、有效数字的意义及位数、有效数字的意义及位数 有效数字是所有可测定的数值及一位估计的有效数字是所有可测定的数值及一位估计的数值。数值。 2、有效数字的修约规那么l修约规那么修约规那么四舍六入五成双,且修约时要一四舍六入五成双,且修约时要一步到位。步到位。l1如果如果5后还有数字,该数字以进位为宜后还有数字,该数字以进位为宜l2如果如果5后面的数字全部为后面的数字全部为0时,那么看保存下时,那么看保存下来的末位数时奇数还是偶数,假设是

20、奇数时就将来的末位数时奇数还是偶数,假设是奇数时就将5进位,假设是偶数时,那么将进位,假设是偶数时,那么将5舍去。舍去。l如如“0的意义的意义“0做为普通数字使用,就是有效数字做为普通数字使用,就是有效数字“0用来指示小数点位置,就不是有效数字。用来指示小数点位置,就不是有效数字。作为有效数字的作为有效数字的“0有几个?有几个?3、有效数字的运算规那么l一般是一般是先修约,后计算先修约,后计算 。l加减法加减法 当几个数据相加或相减时,他们的当几个数据相加或相减时,他们的和或差以小数点后位数最少的数据为依据。和或差以小数点后位数最少的数据为依据。l例如:例如:0.0121+25.64+1.05

21、782=?(2)乘除法 l几个数据相乘除时,积或商以有效数字位数最几个数据相乘除时,积或商以有效数字位数最少的为依据。少的为依据。l例如:的计算结果应取几位有效数字?例如:的计算结果应取几位有效数字?l 2.15 102的计算结果应取几位有效数字?的计算结果应取几位有效数字?4、可疑数据的取舍 lQ检验法,其步骤如下:检验法,其步骤如下:l将测定的数值由小到大排列:将测定的数值由小到大排列:x1、x2、x3xnl设设x1与与xn为可疑值,计算极差为可疑值,计算极差xn- x1l计算可疑值与相邻值的差值计算可疑值与相邻值的差值lx2- x1、xn-xn-1计算舍弃商Q计211nxxQxx计11n

22、nnxxQxx计查查Q值表值表Q计计Q查查 那么该数据舍弃,否那么保存。那么该数据舍弃,否那么保存。可疑值舍弃后,再根据余下的可疑值舍弃后,再根据余下的n-1各测定数据计算各测定数据计算结果的平均值和标准偏差或平均偏差。结果的平均值和标准偏差或平均偏差。练习:l 有一组平行测定的试样,其含量分别有一组平行测定的试样,其含量分别为、,用为、,用Q检验法判断,应舍弃的数值检验法判断,应舍弃的数值是哪个?、是哪个?、N=5 l应舍弃应舍弃容量分析 l一、酸碱滴定一、酸碱滴定l 1、酸碱的定义、酸碱的定义l酸:但凡能给出质子的物质为酸。酸:但凡能给出质子的物质为酸。l碱:但凡能接受质子的物质为碱。碱:

23、但凡能接受质子的物质为碱。l2、共轭酸碱对、共轭酸碱对酸给出一个质子接受一个质子共轭碱3、两性物质:既可失去质子也可得到质子的物、两性物质:既可失去质子也可得到质子的物质。如:质。如:NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是碱,存在质子自递。、水即是酸又是碱,存在质子自递。25时时 ,水的质子自递常数,水的质子自递常数1410KHOH5、酸碱的强度l一元共轭酸碱对:一元共轭酸碱对:l二元共轭酸碱对:二元共轭酸碱对:000001221babawKKKKK14000100 . 1wbaKOHHKK溶液pH值的计算l一元弱酸一元弱酸l一元弱碱一元弱碱25,500,aaaccKKHcKK25,500,b

24、bbccKKOHcKK练习题:l1、L-1一元弱酸的,那么一元弱酸的,那么0.1 molL-1共轭碱共轭碱的的pH=?ll2、的、的NaOH与的与的HCl等体积混合后的等体积混合后的PH=?l3缓冲溶液l酸性溶液:酸性溶液:HAc-NaAcl碱性溶液:碱性溶液:NH3-NH4ClacHKc 酸盐bcOHKc 碱盐练习:将将L-1的的NH3100ml和和0.45 molL-1NH4Cl 100ml混合后溶液的混合后溶液的pH=?Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 (4)酸碱指示剂:l突跃范围:将化学计量点前后各突跃范围:将化学计量点前后各0.1%的的pH范围定义为突跃范围。范围定义为突

25、跃范围。 l 指示剂的选择:指示剂的变色范围全部指示剂的选择:指示剂的变色范围全部或根本处于滴定突跃范围内。或根本处于滴定突跃范围内。l滴定误差的大小取决于指示剂的性能。滴定误差的大小取决于指示剂的性能。l用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含量,用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含量,选酚酞作指示剂。选酚酞作指示剂。l突跃突跃5酸碱滴定法的应用例如l烧碱中烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测量含量的测量l称样称样 溶解后,参加酚酞做指示剂变色溶解后,参加酚酞做指示剂变色域,开始滴定当溶液颜色由红域,开始滴定当溶液颜色由红无色无色 ,到,到达第一滴定终点,消耗达第一滴定终点,消耗HCl的体积为的体积

26、为V1ml。l反响:反响:lalb2NaOH+HCl=NaCl+H O233Na CO +HCl=NaCl+NaHCOl参加甲基橙参加甲基橙 (变色域变色域4.4),用盐酸继续滴定,用盐酸继续滴定,当溶液颜色由黄色当溶液颜色由黄色橙色时到达第二滴定终点,橙色时到达第二滴定终点,又消耗又消耗HCl的体积为的体积为V2ml。l反响:反响:322NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO计算的关键时判断各自消耗的盐酸的量:中和中和NaOH消耗的消耗的HCl的体积为的体积为V1- V2ml中和中和Na2CO3消耗的消耗的HCl的体积为的体积为2V2ml纯碱中Na2CO3、NaHCO3含量的测定各组分

27、的测定原理、方法与上边相似。l判断碱的组成的方法:判断碱的组成的方法:l假设假设V1V20 为为NaOH、Na2CO3的混合物。的混合物。l假设假设V10 为为NaHCO3、Na2CO3的混的混合物。合物。l假设假设V1=V20 为为Na2CO3。l假设假设V1=0 V20 为为NaHCO3l假设假设V2=0 V10 那么为那么为NaOH。练习:l双指示剂法测混合碱,参加酚酞指示剂时,消双指示剂法测混合碱,参加酚酞指示剂时,消耗耗HCl标准溶液,参加甲基橙指示剂,继续滴标准溶液,参加甲基橙指示剂,继续滴定又消耗了定又消耗了HCl标准溶液,那么溶液中存在的标准溶液,那么溶液中存在的物质是什么?物

28、质是什么?二、氧化复原滴定 l1、氧化复原指示剂、氧化复原指示剂l1自身指示剂自身指示剂 lKMnO4滴定到终点呈现淡红色。滴定到终点呈现淡红色。 2专属指示剂l淀粉:淀粉:lNa2S2O3滴定滴定I2蓝色褪去终点蓝色褪去终点l l3氧化复原指示剂:本身是氧化剂或复原氧化复原指示剂:本身是氧化剂或复原剂,它的氧化态和复原态具有不同的颜色。剂,它的氧化态和复原态具有不同的颜色。 2、高锰酸钾滴定法 l(1)方法概述方法概述 KMnO4Mn2+MnO2MnO42-H+OH -中(2)KMnO4的配制和标定l配制配制间接法间接法l 市售高锰酸钾试剂常含有少量的市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及其

29、及其他杂质,这些物质都能使他杂质,这些物质都能使KMnO4复原。复原。l 配制时将配制时将 KMnO4溶于一定量的蒸馏水中,溶于一定量的蒸馏水中,加热煮沸,目的是将溶液中复原性物质氧化,加热煮沸,目的是将溶液中复原性物质氧化,与与KMnO4反响析出沉淀。反响析出沉淀。l标定:标定标定:标定KMnO4溶液的基准物,如溶液的基准物,如Na2C2O4、H2C2O42H2O。 (3)滴定条件:la.温度温度 滴定在滴定在7085进行。进行。 lb.酸度酸度 反响在反响在0.51molL-1H2SO4溶液溶液中进行。中进行。 lc.滴定速度滴定速度 慢慢快快慢慢 l第一滴褪色再加第二滴。第一滴褪色再加第

30、二滴。 l Mn2+有自动催化作用。有自动催化作用。 3、重铬酸钾法 l1概述概述l K2Cr2O7是一种强的氧化性,在酸性介质中是一种强的氧化性,在酸性介质中Cr2O72-被复原为被复原为Cr3+,其电极反响如下:,其电极反响如下:lCr2O72- +14H+ +6e 2Cr3+ + 7H2O l2K2Cr2O7标准溶液的配制标准溶液的配制直接法直接法4、碘量法概述概述 碘量法是利用碘量法是利用I2的氧化性和的氧化性和I-的复原性来进行滴的复原性来进行滴定。定。I2在水中溶解度很小在水中溶解度很小1.3310-3mol/L,常将,常将I2溶解于溶解于KI溶液中,此时它以溶液中,此时它以I3-

31、 配离子形式存在,配离子形式存在, I2 + I- I3-a.直接碘量法 b.间接碘量法间接碘量法 三、配位滴定1、EDTA及特点及特点1结构结构乙二胺四乙酸通常用乙二胺四乙酸通常用H4Y表示简称表示简称EDTA,其结构式如下:,其结构式如下:CH2 CH2 NCH2COOHNHOOCCH2HOOCCH2CH2COOHlNa2H2Y2H2O,也简称为,也简称为EDTA,易溶于水,易溶于水,浓度约浓度约L-1,因此通常使用因此通常使用EDTA二钠盐作二钠盐作滴定剂。滴定剂。2溶解性溶解性3特点l与与50多种金属离子形成可溶性五元环状螯合物。多种金属离子形成可溶性五元环状螯合物。lb.与与14价金

32、属离子形成价金属离子形成1:1螯合物。螯合物。lc.无色金属无色金属-EDTA配合物无色,配合物无色, EDTA与有色与有色金属离子配位生成的螯合物颜色那么加深。例金属离子配位生成的螯合物颜色那么加深。例如:如:lCuY 2- NiY 2- MnY 2- FeY-l 深蓝深蓝 蓝色蓝色 紫红紫红 深紫深紫 2、EDTA标准溶液的配制l配制配制间接法。间接法。lEDTA二钠盐溶液的二钠盐溶液的pH:正常值为:正常值为4.8 ,显弱,显弱酸性。酸性。lEDTA溶液的贮存:在聚乙烯塑料瓶或硬质玻溶液的贮存:在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。璃瓶中。l配位滴定按滴定方式分为配位滴定按滴定方式分为4种。种。

33、 l因因H+存在,使配位体参加主反响能力下降的存在,使配位体参加主反响能力下降的现象称为酸效应。现象称为酸效应。3、金属离子指示剂l金属指示剂是一种有机金属指示剂是一种有机染料染料,本身是,本身是有机弱有机弱酸碱酸碱,也是,也是一种配位剂一种配位剂。l在滴定前在滴定前: l M十十In MInl 甲色甲色 乙色乙色l终点时:终点时: MIn十十Y MY十十In 乙色乙色 甲色甲色 二、水的硬度的测定1、水的硬度:通常以、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量表示。含量表示。 2、硬度的表示方法:、硬度的表示方法: 1以每升水中含以每升水中含CaCO3、CaO的质量来表的质量来表示。单位:示。单

34、位:mgL-1。 2每升水中含每升水中含10mg CaO为为1度。度。1o3、硬度的分类:钙硬度、硬度的分类:钙硬度钙盐含量钙盐含量 镁硬度镁硬度镁盐含量镁盐含量 总硬度总硬度Ca2+、Mg2+总量。总量。?水法?规定:软水软水 8o居民生活用水:总硬度居民生活用水:总硬度25o4、水的硬度的测定总硬度测定总硬度测定 : :22HInMgHMgIn0MgInK0CaInK化学计量点0MgYK0MgInK22YHMgInHHInMgY22YHCa22 HCaY220CaYK0MgYKYHMg22 HMgY22蓝色红色红色注意:l水样中含有水样中含有 、 时,对铬黑时,对铬黑T有封闭有封闭l作用,

35、可参加在碱性条件下,加三乙醇胺作用,可参加在碱性条件下,加三乙醇胺l掩蔽掩蔽 、 。3Fe3Fe3Al3Al四、沉淀滴定 一概述:沉淀滴定法是以沉淀反响为根底的一概述:沉淀滴定法是以沉淀反响为根底的一种滴定分析方法。一种滴定分析方法。二二 银量法银量法:利用生成难溶银盐反响进行沉淀利用生成难溶银盐反响进行沉淀滴定的方法称为银量法滴定的方法称为银量法.Ag+Cl = AgCl 白色白色Ag+SCN= AgSCN白色白色 1、莫尔法铬酸钾作指示剂法1指示剂的作用原理指示剂的作用原理 用用AgNO3标准溶液滴定标准溶液滴定 Cl- ,K2CrO4作指示作指示剂。剂。 其反响为:其反响为:Ag+Cl-

36、=AgCl 白色白色2 Ag+CrO42-=Ag2CrO4 砖红色砖红色 2滴定条件滴定条件 a.指示剂作用量指示剂作用量 b. 滴定时的酸度滴定时的酸度 莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行。莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行。 2、佛尔哈德法铁铵矾作指示剂铁铵矾铁铵矾 :NH4Fe(SO4)212H2O标准溶液标准溶液 :NH4SCN 或或KSCN1测定原理测定原理 Ag+SCN- = AgSCN白色白色 终点:终点:Fe3+SCN- = FeSCN2+红色红色 注意:在滴定过程中需剧烈摇动,因在滴定过程中需剧烈摇动,因AgSCN吸附吸附Ag+,使终点提前。使终点提前。2滴定应在酸性滴定应在酸性0.31 mol/L溶液中进行。溶液中进行。3、法扬司法吸附指示剂法1吸附指示剂的作用原理吸附指示剂的作用原理 吸附指示剂是一类有机染料,它的阴离子在吸

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