甲醛操作规程

1、甲醛生产操作规程1. 工艺简述甲醇在催化剂的作用下 , 在一定条件下 , 通过部分氧化 , 部分脱氢的途径转化为甲醛 .具体 步骤如下 : 甲醇经甲醇泵送至甲醇中间计量槽。计量槽甲醇经过滤后再次用泵进入蒸发器和 再沸器。蒸发器和再沸器内甲醇经加热气化，气化后的甲醇经孔板流量计计量后进入混合 器。空气由空气过滤器吸入，经罗茨鼓风机送出（变频器控制流量） ，有孔板流量计计量、再经 空气预热器加热后进入混合器。配料蒸汽由氧化炉和尾锅炉循环汽包通过分层蒸汽调节阀进入蒸汽分配器，经蒸汽过滤器、 孔板流量计计量后进入混合器。尾气为吸收塔末排出的气体， 尾气一部分经尾气水封器进入尾气锅炉燃烧产生蒸汽， 另一

2、部 分经尾气气液分离器到尾气罗茨鼓风机 （变频器控制流量） 升压， 再经尾气预热器加热和孔 板流量计计量后进入混合器。循环尾气投入的作用：生产浓甲醛。 甲醇、配料蒸汽、空气 和尾气四元混合气体经混合器加热到100 C左右（目的为防止液体进入银层）再经混合气体过滤器以进一步清除四元气中夹带的杂质进入氧化器，在600650 C电解银催化剂作用下，经氧化、脱氢反应，生成甲醛等气体。该高温气体在氧化器废热锅炉段急冷至180 C左右,形成气、液混合体进入1#吸收塔，废热锅炉产生蒸汽至蒸汽分配器。含甲醛的混合气体有吸收塔来吸收的， 吸收塔装有填料和泡罩。 吸收塔底部的甲醛水溶液大部分经循环泵、 板式 换热

3、器冷却至塔顶作自身循环吸收液，未吸收的气体与吸收液相对流动，即气体由下往上， 吸收物液由上而下， 使汽液能够充分接触， 气体溶解至液体中。 另一部分作为成品经调节阀 进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收的气体进入2#吸收塔继续吸收。 2#吸收塔底部淡甲醛水溶液，一部分打至塔中作自身循环吸收液，一部分通过转子流量计控制到1#吸收塔作为浓度的调配液。 2#吸收塔中未吸收的气体作尾气排出。为保护环境和利用能源，未被吸收的微量甲醇、 甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后，引入尾气锅炉作为燃料，制取所需压力的蒸气，经燃烧后的尾气，已符合环保要求，可排入大气中。软水由 2#吸收塔顶部加入软水，用调节阀或转子流量

4、计控制，作成品浓度调配用。2. 生产管理检查内容和各岗位开、停车顺序注意要点：（一）巡回岗位1 .工艺设备操作控制指标 （生产现场，根据实际修改确定）1. 1鼓风机：电流w 110 A,风压 <0.05MPa,油温W6 0C ,风温W7 0C。尾气鼓风机：电流w 90A,风压 VO.O5MPa,油温W6 0C ,风温W7 0C。1 . 2泵：一塔循环泵压力：0.20.4MPa,二塔循环泵压力： 0.20.4MPa三塔循环泵压力： 0.20.4MPa汽包给水泵压力： 0.4 0.8mpa 反应器锅泵压力： 0.3 0.5 mpa 冷却水泵压力： 0.20 0.35 mpa 甲醇进料泵压力：

5、 0.10.3 mpa，1 . 3贮槽：甲醇贮槽贮存量10450 m 3甲醇计量槽贮存量2 65 m 3 ,甲醛贮槽贮存量10 450m3 ,甲醛中间槽贮存量2 65 m 3.14 液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。蒸发器液位：在约50%处热水槽液位80%汽包液位40%左右反应器余热锅液位 50%左右 15 蒸汽：汽包：压力 4 6kg分配汽包：压力 1。52。5kg2正常开车： 21开车准备：2。 1。 1 检查甲醇存量，甲醛存量。 2。 1。 2检查设备管道阀门是否完好。2。 1。 3检查 风机和泵运转是否正常。2 。 1。 4 检查各液位计、流量计上下考克是否打开，放液考克阀是否关闭

6、。215检查应开应关阀门位置是否正确。21 6 检查各液位是否在正常位置。22开车（按指令执行如下操作）221开动鼓风机时，先将连轴器盘动数转，察看有无障碍物，并检查油位. 22 2确认无问题，正式开启风机，并通知氧化岗位注意调节风量。22 3 开甲醇输送泵、一塔和二塔循环泵，冷水泵等。 22 4 打开冷却水（所有冷却器）进出阀门。3 .正常停车3按指令执行如下操作：3. 1 逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。 （视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）3、 2 当氧化温度低于150C，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。3. 3停止甲

7、醇汽加热，关闭甲醇汽流量操作阀。 3. 4 停止吸收塔之循环， 将所有转动设备停止。 3. 5 停尾气处理器， 开启放空阀门， 关闭尾气阀门。3. 6 关闭配料蒸汽阀。3. 7 全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。4.泵的开停和切换（离心泵） 4.1开泵4. 1 . 1盘连数转确认正常。并检查油位。 4. 1. 2打开进口阀。4.1.3启动马达，视运转和压力正常后，渐渐打开出口阀。4.1. 4全面检查运转情况。 42停泵43泵的切换。421关闭出口阀。422停马达。 423关闭进口阀。432开备用泵进口阀。434渐关运转泵出口阀至全431备用泵盘车数转确认正常后并检查油位。 43

8、3启动马达，视运转和压力正常后渐开出口阀。 关。4.3.5全面检查运转情况。4.3.6确认无冋题后停运转泵马达，关死进口阀。5异常情况的处理和注意事项：51发现风机、泵、马达震动大，油温升高等反常现象即汇报班长和氧化岗位，作调机，调泵处理。并通知主管修理检修。52马达、盘根、轴承严重超温、冒烟、着火，应迅速作停车处理，并和时汇报，扑灭火 种，开启备用设备。53泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵出口阀，和时汇报，开启备用泵。54鼓风机跳闸，应立即紧急停车，作好开车准备。汇报班长，视情况决定是否开车。6、甲醛尾气处理器运行操作61 尾气处理器的设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合压力容器

9、安全技术 监察规程规定。62 操作人员应经过有关部门的操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。63 根据尾气处理器岗位情况， 制定岗位安全责任制 ，每个操作人员应达到 “三懂三会” （即懂本岗位的火灾危险性、懂预防火灾的措施、 懂扑救方法：会使用灭火器材、 会处理不 正常情况、会报警） 。 64 应经常检查水位：压力等，并确保安全附件的可能性。65 操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：避免尾气处理器内满水、断 水、汽水共腾等情况发生。66 本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，影响热量的传导，导致管壁温度升 高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚至发生爆炸

10、事故。故应经常检查管 壁结垢情况，要定期清理。 6 7 本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。6 8本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用 69 尾锅开车准备：69 1 检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于2/3 处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。692 打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2 处.68 尾锅点火前的准备：681 放净设备内的存水，加软水冲洗数遍，直到排出的水符合水质要求为止：然后关闭 排污阀。682 检查水系统是否畅通、不泄漏、阀门启闭是否灵活。683 检查安全附件是否齐全、完好；然后向处理器内注水至规定范围。684

11、将甲醇加入甲醇高位槽， 检查进、出料管道是否畅通， 阀门灵活， 系统无泄漏。 685 打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀，打开尾气处理器的入孔盖。69 尾锅点火691 启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。缓慢打开 进尾气处理器的甲醇阀，同时注意火的燃烧大小。692 点燃炉膛内炉盘上甲醇，迅速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。693 用甲醇燃烧程序结束。6. 9. 4燃烧正常后用进炉甲醇调节阀调节尾气燃烧温度，保持在600 -700C,在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车的蒸汽量。6. 9. 5正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降至250C左右时

12、，换甲醛尾气燃烧。注：不用甲醇燃烧的尾锅点火方法： 1启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。2将尾气导入炉膛，调整风量，观察炉膛温度和尾气燃烧情况。 六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常 后投入使用 1、尾锅开车准备： 检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于2/3处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。 打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.2、尾锅开车： 打开尾锅汽包放空阀， 关闭汽包排污阀， 打开进水泵进出阀门， 启动进水泵， 同时调整回流阀，使泵压达到 0.8Mpa 以上 ,给尾锅汽包进入软水至液位中线 位置.（三）分

13、析岗位主：本操作法是产品中间分析，为生产控制所用。产品最终分析请按国标执行。1甲醛含量分析1.1所用器具：250ml 三角烧瓶，3 ml 移液管，50 ml 酸式滴定管。1.2试剂与溶液：硫酸标准溶液（1N）,13%无水亚硫酸钠溶液，0 .1%百里香酚酞指示剂。1. 3原理：甲醛溶液与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。CH26 H2O + Na2SO3> NaOH + CH2（OH）SO3Na 2NaO出 H2SO4> Na2SO4+ H2O 1.4操作步骤：取10 0113%亚硫酸钠放入2 5 0 ml三角瓶中，加6

14、滴百里香酚酞指示剂，用1N硫酸滴定中积至微蓝色后，取出5 0ml放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入样品3 ml注入中和好的亚硫酸钠溶液的三角瓶中，然后有1N硫酸中和至空白样品比较颜 色相同为止。其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。1.5计算方法：用体积百分数表示的甲醛含量=X 100式中：N硫酸当量浓度,毫升数， mlX1 按下式计算：VX NX 0.03003 X 1 ( G/100ML)V2N/L V耗用硫酸毫升数，ml V2取样0.03003每毫克摩尔甲醛的质量，g 2.甲醛溶液中甲醇含量的测定：先将冷却至1 5C的甲醛溶液用比重计称得其比重（d 1）,然后将已测得的甲醛含量在 奥尔

15、巴赫表上查得相应的甲醛水溶液比重（d2 ）。则d = d 2+1d 1，根据d从吉脱马尔表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。3 .酸度的测定：3.1所用器具：250ml三角烧瓶，50ml移液管，25ml碱式滴定管。3.2试剂与溶液：氢氧化钠标准溶液，C（NaOH）=0.1mo1/ L溴百里香酚蓝（HG3382 ）指示剂，（0. lg溴百里香酚蓝溶于8.0ml浓度为0 .02 mol/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至2 5 0 ml。 ）3.3原理：甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。HCOO出 NaO> HCOONa+ H2O 3.4 操作步骤：用移液管吸取5

16、0ml甲醛试样于2 5 0 ml三角烧瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。3.5计算方法：用质量百分数表示的酸度X 2 （以甲酸计）计算如下：C2X V2X 0.0460X2=X 10050心 20式中：C2 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml p 20甲醛浓液的密度， （g/ml）0.0460 每毫摩尔甲酸的质量， g 4.甲醇含量的测定：先将取得的甲醇溶液样品冷却至l5C，用比重计称得其比重，然后根据其比重查甲醇水溶液的重度与浓度对照表，即可查得该溶液的百分浓度。5. 尾气分析：5.1所用器具：奥氏气体分析仪5.

17、2原理：二氧化碳用苛性钾吸收。2KO出CO2-> K2CO3+ H2O 氧气用焦性没食子酸钾吸收。2C6H3（OK3） 31/2O2C6H2（OK3） 3C6H2 （OK3） 3H2O 一氧化碳用 氨性氯化亚铜溶液吸收。Cu2CL即2CO> Cu2CL2 - 2CO （不稳定）COONH4Cu2CL2 2CO + 2NH3 + 2NH4OH 宀 2NH4CL + 2Cu |COONH5.2. 4氢气通过灼热的氧化铜使之化合 2H2+ O2> 2H2O （高温下进行）5.3测定方法：5.3. 1检漏：使仪器与外界隔绝，并把水准瓶放在仪器底板上，如果吸收瓶内和量管内液面所造成减压

18、而在开始稍微下落而随后保持不变，就表示仪器是严密不漏气的。洗涤：在取样分析前，用气体洗涤量管内废气34次后准确取尾气样10 0毫升。尾气组成分析 :用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳附一 甲醛尾气蒸汽发生器操作规程 一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作1开车前对尾气蒸汽发生器，汽包受压系统须进行吹扫，清洗。以清除设备和管路系统 内的铁锈和异物。2 检查汽包压力表、液面计、液面自动调节、液面自动报警、安全阀、蒸汽阀、排污阀 等仪表和附件，以和燃烧室热电偶仪表均应符合 ”蒸汽锅炉安全技术监察规程 ”规定。3.须 对风机进行试运转， 以观察风机转子转向是否正确， 电机和固定支架的螺母是否松动， 碟阀 调风档

19、是否好用。4. 开大风机风量，检查防爆孔密封是否漏气。5 检查蒸汽发生器地脚螺栓是否松动，特别在开车后要进行检查。6 检查尾气水封高度，不得超过插入管口 50 mm距离。7 水质标准应符合"中低压锅炉水质标准"要求。8 .开车前最好注入热水至汽包，以热水启动为佳，冷水启动亦可。二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程（本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车）。1 .开车前须先将尾气放空，关闭进入尾气蒸发生器尾气闸阀。2 .汽包水位应保持略低于1/2水位计刻度线上。3 打开汽包蒸汽放空阀。4开动风机，以最大风量置换5分钟，关小风机进风量。5 将火种放入燃烧室，并闭点火孔闸阀。（若

20、用甲醇烧炉，此时应向炉内缓慢送入甲醇，视炉内温度变化， 调节风机进风量和送入甲醇量。 当可切换尾气时， 缓慢减少送入炉内甲醇 量，待炉内温度下降约 250 C时，缓慢引入尾气。）6 打开尾气闸阀引入尾气，同时关闭 尾气放空阀，并逐渐加大通风量，使燃烧室热电偶温度控制在6 5 0 C左右。（首次开车时，由于耐火材料较为潮湿，应注意观察室温变化） 。7待蒸汽质量符合要求后再并入管网。三、甲醛尾气蒸汽发生器运行操作规程1 在系统投料稳定后，应使蒸汽发生器包液位、压力恒定，并保持室温恒定。2 为调节汽包压力或蒸汽量，可以调节室温或采用蒸汽放空的办法。但室温最高不得超过7 00 C ,正常可控制在6 5

21、0 C。3 本发生器排污（指正常运行过程）应从汽包底部排污管排放，可以连续排污，亦可以每班排放一至三次，不应从蒸汽发生器集箱排污阀排污，该排污阀停车时用。4必须保持汽包水位，并经常检查液位自控仪表，液面报警和现场液位指示。5 .须经常观察室内燃烧是否正常，火焰颜色以蓝灰色为好。四、甲醛尾气蒸汽发生器紧急停车操作规程：1 紧急停车：不论来自工艺系统或是突然停电或发生器本身问题，首先应将尾气放 空， 并关进入发生器尾气闸阀，并停掉风机。同时打开火孔，以自然通风冷却燃烧室。2 若因种种原因汽包液位下降至最低点，切不可向汽包注入冷水，应先将尾气放空，关闭进入发生器尾气闸阀，待燃烧室温度降至常温检查后，

22、再重新注入水，点火。 （重新点火 须按甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程执行）。3 燃烧室温度计若不是仪表本身故障、温度突然上升、下降、亦须将尾气放空，并关闭尾气时气闸阀。五、甲醛尾气蒸汽发生器停车操作规程：1.先将尾气放空，关闭尾气时气闸阀。2 待燃烧室温度降至2 00 C时再停风机。3 若停车时间较长，亦把水放尽，从联箱排污阀排放。特别在冬季，为防止蒸汽发生器 冻裂。停车降温后必须排净余水 .附二 电解银催化剂制备操作法 一、电解装置： 电解装置由整流器、槽体、阳极框、阳极、阴极、隔膜等部分组成。其结构如图所 示：1 .整流器2 .电流表3 电压表 4槽体（聚氯乙烯槽3 0L）5 阳极框（多孔

23、聚氯乙稀框外套锦纶布袋）6 阳极（铂电极）7 阴极（纯银板）8隔膜（锦纶布）9. 电解液（5% AgNO3+ 0.02NHN03）1 .电解液的配制在洁净的电解槽中加入分析纯硝酸银（ Ag NO3） 1.25Kg，然后加入20kg蒸馏水（CL-1v 5PPm）,搅拌使其溶解，再缓缓加入浓硝酸 （HNO3）（分析纯）35 ml,最后再加进4 Kg蒸 馏水，搅抖均匀，使配制后的电解液中，硝酸银含量为 5 %，硝酸的浓度为0.02N。 2 安 装电解装置按上图将各部件进行用导线连接。其中阴极搁放于槽体的中部，并浸没于电解液中，其上 端通过导线与整流器负极相连， 阳极框分别挂于槽体两侧， 浸没于电解液

24、中， 在阳极框内插 放阳极，极片下端被原料（银）压住，其上端通过导线与整流器正极相连。3 次电解接通电源，控制电流密度为 7 A/dm攩2攪左右，温度控制于 4555C，此时阳极上发 生氧化反应，原料（银）放出电子变成银离子转移到电解液中。阴极上发生还原反应，电解 液中银离子在阴极上得到电子还原成丝状的电解银聚集在阴极板上。待丝状电解银长到 1520mm时，将丝状电解银刮下来，收集在容器中作二次电的原料。4.二次电解在阳极框内放入经一次电解后的电解银，操作与一次电解相同。电流控制在14A/dm2 左右，温度为5060C，得到二次电解银。5 .水洗将二次电解银用真空抽滤法以纯水（或蒸馏水）为洗涤

25、剂进行冲洗， 直至用6N盐酸测定滤出水无白色AgCL沉淀析出为止。6 .焙烘经水洗后的半成品置于干净银盘中，在200 C恒温箱内进行干燥 12小时。 7 热处理烘干后的半成品再移至高温炉内在650670C高温下进行热处理 1小时，然后自然冷却至常温。8造粒分筛将热处理后的电解银在造粒机上造粒后按下列要求分筛：68目、810目、1012 目、1216目、1620目、2028目置入各自的盛内。附：电解液的调正：电解液使用一段时间后其浓度会下降，此时应添加适量的硝酸银（AgNO3）,使其浓度保持在5%左右。电解液浓度测定方法如下：在尼龙布一侧用移液管移取电解液2ml，注入250ml三角瓶中，滴入饱和

26、硫酸铁二滴，用已标定的 0.1N 硫氰化钾滴定。例：已知硫氯氰化钾浓度为 0.1OO3N（ C1）,消耗硫氰化体积为 4.64ml （V1）取样量为2ml （V2）,贝V1 C14.64X 0.1003 硝酸银浓度 C 2 = V 22= 0.2325N若电解液比重为 1，硝酸银分子量为 169.9。则每100 g电解液中含硝酸银=0.2325 X 169.9 X 100/100= 3.95g4g即其浓度已由5%降为4%,应补充 AgNO3 1%（每1升 电解液中应补充硝酸银10克）。3. 7 全面检查所有的阀门,泵是否该关的都关,该开的都开。4.泵的开停和切换（离心泵） 4.1开泵 4. 1

27、 . 1盘连数转确认正常。并检查油位。 4.1.2打开进口阀。4.1.3启动马达，视运转和压力正常后，渐渐打开出口阀。4.1. 4全面检查运转情况。 42停泵43泵的切换。421关闭出口阀。422停马达。 423关闭进口阀。432开备用泵进口阀。434渐关运转泵出口阀至全431备用泵盘车数转确认正常后并检查油位。433启动马达,视运转和压力正常后渐开出口阀。关。 435全面检查运转情况。436确认无问题后停运转泵马达,关死进口阀。5异常情况的处理和注意事项：51发现风机、泵、马达震动大,油温升高等反常现象即汇报班长和氧化岗位,作调机,调泵处理。并通知主管修理检修。52马达、盘根、轴承严重超温、

28、冒烟、着火,应迅速作停车处理,并和时汇报,扑灭火 种，开启备用设备。5.3泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵出口阀，和时汇报，开启备用泵。5.4鼓风机跳闸，应立即紧急停车，作好开车准备。汇报班长，视情况决定是否开 车。6、甲醛尾气处理器运行操作6. 1 尾气处理器的设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合压力容器安全技术 监察规程规定。6. 2 操作人员应经过有关部门的操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。6. 3 根据尾气处理器岗位情况， 制定岗位安全责任制 ，每个操作人员应达到 “三懂三会” （即懂本岗位的火灾危险性、懂预防火灾的措施、 懂扑救方法：会使用灭火器材、 会处理不

29、 正常情况、会报警） 。 6. 4 应经常检查水位：压力等，并确保安全附件的可能性。6. 5 操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：避免尾气处理器内满水、断 水、汽水共腾等情况发生。6. 6 本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，影响热量的传导，导致管壁温度升 高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚至发生爆炸事故。故应经常检查管 壁结垢情况，要定期清理。 6. 7 本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。6. 8本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用 6. 9 尾锅开车准备：6. 9. 1 检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于2/3 处，检

30、查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。6. 9. 2 打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位 1/2 处.6. 8 尾锅点火前的准备：6. 8. 1 放净设备内的存水，加软水冲洗数遍，直到排出的水符合水质要求为止：然后关闭 排污阀。6. 8. 2 检查水系统是否畅通、不泄漏、阀门启闭是否灵活。6. 8. 3 检查安全附件是否齐全、完好；然后向处理器内注水至规定范围。6. 8. 4 将甲醇加入甲醇高位槽， 检查进、出料管道是否畅通， 阀门灵活， 系统无泄漏。 6. 8. 5 打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀，打开尾气处理器的入孔盖。6. 9 尾锅点火6. 9. 1 启动引风机，用

31、新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。缓慢打开 进尾气处理器的甲醇阀，同时注意火的燃烧大小。6. 9. 2 点燃炉膛内炉盘上甲醇，迅速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。6. 9. 3 用甲醇燃烧程序结束。6. 9. 4燃烧正常后用进炉甲醇调节阀调节尾气燃烧温度，保持在600 -700C,在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车的蒸汽量。6. 9. 5正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降至250C左右时，换甲醛尾气燃烧。 注：不用甲醇燃烧的尾锅点火方法： 1启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。2将尾气导入炉膛，调整风量，观察炉膛温度和尾

32、气燃烧情况。 六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常 后投入使用 1、尾锅开车准备： 检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于23处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。 打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.2、尾锅开车：打开尾锅汽包放空阀， 关闭汽包排污阀，打开进水泵进出阀门， 启动进水泵，同时调整回 流阀，使泵压达到 0.8Mpa以上，给尾锅汽包进入软水至液位中线位置.反应器余热锅压力 23 kg循环尾气压力系统压力流量：空气流量w 1800m3/hr（表记数）循环尾气流量w 1200 m3/hr甲醇蒸发气流量w 1500m3/h配料蒸汽流量w 2

33、500m3 /h温度：蒸温w 82 C氧温610650 C反应气出口温度 80160 C一塔底温度w 80 C 顶温度w 40 C一塔顶温度w 60 C 冷却水温度： 常温二塔底温度w 50 C 二塔添加水温度： 常温二塔冷却器 1-1出口温度w 60 C冷却器1-2出口温度w 60 C冷却器2-1出口温度w50 C液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。蒸发器液位：在约50%处热水槽液位80%汽包液位40%左右反应器余热锅液位 50%左右2 正常开车21 ）开车前的准备工作2 1 1检查设备：开车前对系统进行全面检查，对各阀门的位置（包括现场的手动阀与调 节阀）都要置于正常位置； 如：配料蒸汽

34、、 甲醇气、 尾气进系统阀门关； 手动放空阀门开等。 检查各机泵能否正常开启、运行，以和中间槽是否准备就绪等等，都要做到万无一失。2 1 2 检查测量仪表对于所需各测量仪表、调节阀、DCS系统等全面检查。 2.1。3检查原料和水、电、蒸汽是否满足开车要求。21。 4 准备分析仪器、试剂等必须用品。2 1。 5检查、更换空气、混合器过滤器，甲醇、甲醛过滤网等。22准备热水221 准备热水的目的是使废热锅中的反应初期高温反应气体与锅炉水的温差降至最小， 使废热锅炉热变形量减小。建议以可能之最高温度的水加入。2.2.2 将废热锅炉内锅炉水排污阀全开和慢慢开点废热锅炉空气排气阀。2.2.3 送蒸汽进入

35、废热锅炉并之加热。2.2.4 当废热锅炉水经由排出阀排出变为清澈时，将排污阀关闭。2.2.5 启动废热锅炉加水泵，慢慢打开控制阀并配合废热锅炉加水阀在人工控制状态下，然 后将水加入废热锅炉中。226控制加水的速度，以便使废热锅炉的底段能达到100C或更高的温度。227当废热锅炉液位指示在 50%时停止加水，保持废热锅炉内水温在100 C以上。控制冷凝液（热水）槽液位保持在 8090%。2.2.9 气泡液位控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在3050%。向仓库领料，电解银130 150kg。按规定铺装好。装点火器，测量绝缘电阻0.2Q ,试点火器 ,盖紧氧化器帽。2.3.暖车2.3.1 启动

36、空气预热器、混合预热器，甲醇蒸汽管线夹套的加热蒸汽，并检查疏水阀。2.3.2 启动空气罗茨鼓风机， 根据空气预热温度上升速度， 调整空气流量为 8001000m3/H。2.3.3 启动一、二塔循环泵，控制一、二塔液位至 50%。并开启冷却循环水进入一、二塔板 冷。当催化剂床层温度达到 70C以上时，这意味着暖车结束。2.4升温2.4.1 启动甲醇泵控制蒸发器液位 580 -650mm 时，然后调整为自动控制， 用手动缓慢打开蒸 汽加热调节阀。2.4.2 当蒸发器压力读数为 76Kpa 时，将甲醇管路排放干净，确定蒸发器压力稳定在 76Kpa 时，气体在7982 C。将蒸汽压力控制方式由手动控制

37、转为自动控制状态。2.4.3 蒸发器的甲醇汽进入甲醇主管线时， 调整空气和甲醇流量分别达到甲醇（ M）700M3/H、空气（ A） 700 M3/H。空气（A）和甲醇（M）之摩尔比将为 A/M=1.00,氧气：甲醇=0.212.4.5 确认空气，甲醇气流量稳定，甲醇蒸汽压力、甲醇蒸发器液位处于自动控制状态，并 保持稳定。2.4.6 确认氧温连锁紧急停车系统控制开关调整为开。2.4.7 五分钟内需调整甲醇气和空气之流量达标，并再次确认 A/M 比符合开车条件和反应器内原气体已置换干净后，启动反应器加热器，开始点火。当触媒层温升至200 C多度时，反应器内发生放热反应，其反应热使触媒层温升加快，当

38、触媒层温升至200 C多度时，可切断反应器加热器电源。密切注意触媒层温升情况，控制在V 630 C。（调节甲醇气流量控制触媒层温升）。观察触媒层温度分布，当触媒层全红后，开车已完成并开始产品分析。2.5供给配料蒸汽2.5.1 配料蒸汽的供给必须先进行蒸汽管线的吹泻，除去管内杂物和液体，逐步关手动放空阀，开进入系统手动阀。 2.6 提量261逐渐提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量。同时调节三元气配比，使反应温度控制在 620640 C之间。2.6.2 逐渐提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量时，应采取幅小频高的方法。2.6.3 逐渐提升空气、 甲醇气和配料蒸汽流量时， 应结合产品分析结果确定三元气配比。

39、2.6.4 当空气流量提升至 1200 m3 左右时，可开启尾气处理器。 2.7尾气之循环2.7.1 开车时，尾气进尾气鼓风机系统手动阀和进入混合器手动阀应处于关闭状态，混合器前手动放空阀打开。在生产正常时，甲醇含量低于5%以下可以做尾气进入系统准备工作。2.7.2 在尾气导入之前，先完成废气循环管线的氮封作业。即关尾气入混合器手动阀，开尾 气入混合器前手动放空阀。 再开尾气进尾气鼓风机的手动阀， 用尾气置换尾气管道中的空气 大约 35 分钟。2.7.3 启动尾气循环风机，缓慢用变频器的频率调整尾气压力，尾气压力必须要大于空气系统的 10kpa 左右来完成废气循环管线吹泻。2.7.4 确定以上

40、之准备工作完成无误，开始缓慢开入混合器的手动阀、缓慢的关混合器之前的放空阀导入循环尾气至混合器，同时要注意氧化温度和尾气压力必须大于空气系统压力， 并逐步提升流量，同时调整蒸汽量，保持温度平衡。2.7.5 循环尾气逐步提量时，水蒸汽流量应逐步减少，甲醇气流量可逐步提升。甲醛浓度则以添加水量来调整。（调整添加水即调整二塔返一塔的量） 2.7.6 循环尾气减量时，配料蒸汽流量应逐步增大，以保持反应温度的 平衡。甲醛浓度则以添加水量来调整。2.7.7 在工艺范围内，空气、尾气的流量主要有生产所需确定。甲醇气流量、配料蒸汽流量 主要有产品分析结果确定。3正常停车31 停止吸收塔加水。32 逐渐减少空气

41、流量、甲醇汽流量、循环尾气流量。同时注意：氧化温度、系统和尾气 压力，应逐渐下降。 （视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）33 逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）3. 4当氧化温度低于150 C，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。35停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量控制阀。36停止吸收塔之循环，将所有转动设备停止。 3. 7 停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。3. 8关闭配料蒸汽阀。3. 9 全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。4.紧急停车4. 1 此项程序和一般停车是

42、相同的， 但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。注：迅速停空气鼓风机t停尾气鼓风机t加大配料蒸汽t停止二塔加水t打开二塔放空手动阀t关闭系统去尾炉手动阀t关闭甲醇进料调节阀t停甲醇泵t关闭再沸器蒸汽压力调节阀T关闭甲醇气流量调节阀。（三）分析岗位主：本操作法是产品中间分析，为生产控制所用。产品最终分析请按国标执行。1甲醛含量分析1.1所用器具：250ml 三角烧瓶，3 ml 移液管，50 ml 酸式滴定管。1.2试剂与溶液：硫酸标准溶液（1N）,13%无水亚硫酸钠溶液，0 .1%百里香酚酞指示剂。1. 3原理：甲醛溶液与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂用硫酸

43、标准溶液滴定生成的氢氧化钠。CH26 H2O + Na2SO3> NaOH + CH2（OH）SO3Na 2NaO出 H2SO4> Na2SO4+ H2O 1.4操作步骤：取10 0113%亚硫酸钠放入2 5 0 ml三角瓶中，加6滴百里香酚酞指示剂，用1N硫酸滴定中积至微蓝色后，取出5 0ml放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入样品3 ml注入中和好的亚硫酸钠溶液的三角瓶中，然后有1N硫酸中和至空白样品比较颜 色相同为止。其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。1.5计算方法：用体积百分数表示的甲醛含量=X 100式中：N硫酸当量浓度,毫升数， mlX1 按下式计算：VX NX 0

44、.03003 X 1 ( G/100ML)V2N/L V耗用硫酸毫升数，ml V2取样0.03003每毫克摩尔甲醛的质量，g 2.甲醛溶液中甲醇含量的测定：先将冷却至1 5C的甲醛溶液用比重计称得其比重（d1）,然后将已测得的甲醛含量在奥尔巴赫表上查得相应的甲醛水溶液比重（d2 ）。则d = d 2+1d 1，根据d从吉脱马尔表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。3 .酸度的测定：3.1所用器具：250ml三角烧瓶，50ml移液管，25ml碱式滴定管。3.2试剂与溶液：氢氧化钠标准溶液，C（NaOH）=0.1mo1/ L溴百里香酚蓝（HG3382 ）指示剂，（0. 1g溴百里香酚蓝溶于8.0ml浓度为

45、0 .02 mol/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至2 5 0 ml。 ）3.3原理：甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。HCOO出 NaOH> HCOONa+ H2O 3.4 操作步骤：用移液管吸取5 0ml甲醛试样于2 5 0 ml三角烧瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。3.5计算方法：C2X V2X 0.0460用质量百分数表示的酸度X 2 （以甲酸计）计算如下:X2=X 10050Xp 20式中：C2氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml p 20甲醛浓液的密度， (g/m

46、l)0.046 每毫摩尔甲酸的质量，g 4甲醇含量的测定：先将取得的甲醇溶液样品冷却至15C，用比重计称得其比重，然后根据其比重查甲醇水溶液的重度与浓度对照表，即可查得该溶液的百分浓度。5 .尾气分析：5.1所用器具：奥氏气体分析仪5.2原理：二氧化碳用苛性钾吸收。2K0H CO> K2CO3+ H2O 氧气用焦性没食子酸钾吸收。2C6H3 ( OK3) 3 + 1/202 C6H2 ( OK3) 3 C6H2 ( OK3) 3+ H2O 氧化碳用 氨性氯化亚铜溶液吸收。Cu2CL即2CO> Cu2CL2 - 2CO (不稳定)COONH4Cu2CL2 2CO + 2NH3 + 2

47、NH4OH 宀 2NH4CL +2Cu |COONH5.2. 4氢气通过灼热的氧化铜使之化合2H2+ O2> 2H2O (高温下进行)5.3测定方法：5.3. 1检漏：使仪器与外界隔绝，并把水准瓶放在仪器底板上，如果吸收瓶内和量管内液面所造成减压而在开始稍微下落而随后保持不变，就表示仪器是严密不漏气的。洗涤：在取样分析前，用气体洗涤量管内废气34次后准确取尾气样10 0毫升。尾气组成分析 :用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳。打开二氧化碳吸收瓶活塞， 把气体压入氢氧化钾溶液吸收瓶， 再降低水准瓶， 把气体引回量 管，反复56次，记下读数为V1。用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气。将剩余气体用同样方法压

48、入焦性没食子酸溶液吸收瓶，直到完全吸收，记下读数为V 2。用氯化亚铜氨性溶液吸收一氧化碳。将剩余气体压入氯化亚铜氨溶液，再降低水准瓶，使它反复几次稳定后，再将余下气体压入10%硫酸吸收瓶循环数次，除去氯化亚铜氨液放出的NH3,记下读数为V 3。5.4计算公式：O2= V1 V2 CO体用奥O2 外 ,还可以吸收CO2体积百分数：CO%= 100 V1O2体积百分数：积百分数：CC%= V2 V3 5.5注意事项：将球胆分别连接气体入口处连续取样，排气三次后方可取样。 氏分析仪注意事项：各吸收液的吸收顺序不可颠倒。因焦性没食子酸钾除吸收CO2,而氨性氯化亚铜除吸收 CO外还能吸收CO2、O2。各

49、吸收液应注意吸 收效率和吸收液交换。焦性没食子酸钾溶液和氨性氯化亚铜溶液应加液体石腊与空气隔绝。5.5.2. 4读取量管体积一般要在稳定后再等一分钟， 读数时水准瓶与量管内液面和眼 睛成一平面。四、安全生产：1、接触甲醇、甲醛时，直在上风位操作和穿戴必要的防护用具。2、甲醇、甲醛贮槽液位计应与实际液位相符，防止溢料。其它液位计也要真实显示，防 止发生事故。3、力求系统设备和管道严密不漏。4、风机、泵的润滑和运行应符合有关规定。5、投用尾气、锅炉应先点火后送气，严禁颠倒顺序。6、锅炉操作应坚持定期排污和防止缺水、满水。7、蒸发液泣位要保持稳定，防止过高、过低。如遇过低时，不准在瞬间大量补充甲醇。

50、8、生产中必须严格控制反应温度，防止超温以免发生爆炸事故。9、开车和生产中必须严格控制氧醇比，确保在安全区域内操作。10、生产中必须保持配料蒸气的稳定性，严禁中断配料蒸气。 如配料蒸气中断应作紧急停车处理。附一 甲醛尾气蒸汽发生器操作规程一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作1开车前对尾气蒸汽发生器，汽包受压系统须进行吹扫，清洗。以清除设备和管路系统 内的铁锈和异物。2 检查汽包压力表、液面计、液面自动调节、液面自动报警、安全阀、蒸汽阀、排污阀 等仪表和附件， 以和燃烧室热电偶仪表均应符合 "蒸汽锅炉安全技术监察规程 "规定。3须对风机进行试运转， 以观察风机转子转向是否正确

51、， 电机和固定支架的螺母是否松动，碟阀调风档是否好用。4. 开大风机风量，检查防爆孔密封是否漏气。5 检查蒸汽发生器地脚螺栓是否松动，特别在开车后要进行检查。6 检查尾气水封高度，不得超过插入管口 50 mm距离。7 水质标准应符合"中低压锅炉水质标准"要求。8 .开车前最好注入热水至汽包，以热水启动为佳，冷水启动亦可。二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程（本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车）。1 .开车前须先将尾气放空，关闭进入尾气蒸发生器尾气闸阀。2 .汽包水位应保持略低于1/2水位计刻度线上。3 打开汽包蒸汽放空阀。4开动风机，以最大风量置换5分钟，关小风机进风量

52、。5 将火种放入燃烧室，并闭点火孔闸阀。（若用甲醇烧炉，此时应向炉内缓慢送入甲醇，视炉内温度变化， 调节风机进风量和送入甲醇量。 当可切换尾气时， 缓慢减少送入炉内甲醇 量，待炉内温度下降约 250 C时，缓慢引入尾气。）6 打开尾气闸阀引入尾气，同时关闭 尾气放空阀，并逐渐加大通风量，使燃烧室热电偶温度控制在 6 5 0 C左右。（首次开车时， 由于耐火材料较为潮湿，应注意观察室温变化） 。7待蒸汽质量符合要求后再并入管网。三、甲醛尾气蒸汽发生器运行操作规程1 在系统投料稳定后，应使蒸汽发生器包液位、压力恒定，并保持室温恒定。2 为调节汽包压力或蒸汽量，可以调节室温或采用蒸汽放空的办法。但室温最高不得超过7 00 C ,正常可控制在6 50 C。3 本发生器