稀土湿法冶炼基础知识培训教程

1、稀土湿法冶炼基础知识培训资料（三）稀土分析方法汇编（内部资料严禁外传）广东富远稀土新材料股份有限公司二OO四年十一月一日本公司职工上岗培训材料稀土分析方法汇编广东富远稀土新材料股份有限公司组织编写 生产技术部主编：韩旗英编写人员：韩旗英凌诚林永忠韩新福一、ICP使用和维护1二、草酸含量的测定 3三、混合稀土中硫酸根的测定 4四、高纯氧化钇中氯根的测定 6五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定 8六、P507 、环烷酸皂化值的测定 1.1七、P507 、环烷酸酸值的测定 1.2八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定 1.3九、稀土料液中稀土浓度的测定 1.4十、碱溶液中0H浓度的测定1.5十一、盐酸溶液浓度

2、测定 1.6十二、稀土总量的测定 1.7.十三、水 份 测 定1.9.十四、灼减量的测定 2.0.十五、EDTA标准溶液的配制及标定 21十六、盐酸标准溶液的配制及标定 2.2十七、氢氧化钠标准溶液的配制及标定 2.3十八、混合稀土中A12O3的测定24十九、水、盐酸、烧碱、草酸、碳铵中CaO、 Fe2O3、 PbO、 ZnO、 NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光谱分析26二十、混合稀土全配方的分析 2.8二十一、稀土杂质的分析 3.0一、ICP使用和维护为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行，确保检测数 据的准确，延长仪器的使用寿命，特制订如下的使用和维护规程。 操作程序：1. 开机前

3、的检查1.1 检查电源是否正常，应保证电源在 220±5V 。1.2 检查气体压力是否在 0.6MPa。1.3 检查抽风系统工作是否正常。1.4 检查水循环系统是否正常。2. 开机程序（按下列顺序进行）2.1 开启总电源。2.2 开启主机电源。2.3 开启计算机系统。2.4 开启水循环系统。2.5 开启抽风系统。2.6 打开气体总阀。2.7 开启仪器功率发生器。3. 分析程序（按下列顺序进行）3.1 在 Window XP 界面点击 ICP 分析程序 ICP.JY 5.1 图标，出现 点火界面和分析程序的主界面。3.2 在点火界面上检查水循环系统、 抽风系统、功率发生器、 气体等 是

4、否处于绿色正常状态。3.3 点击点火按钮 START 。3.4 点火成功后打开分析方法程序，按人机对话方式输入分析方法名称、分析元素、分析条件、标准样品含量，并保存。3.5 打开分析执行程序，选择要分析的方法名称，按顺序选择 搜峰、衰减、标准、样品。跳出分析界面。3.6 点击分析终止按钮或回车，进行按搜（先吸入搜峰样）。3.7 搜峰完成后，吸入高浓度标准样品，点击分析终止按钮或 回车进行衰减分析。3.8 吸入标准样（按顺序 1、2 号或 2、1 号）同上面的操作进行分析。3.9吸入样品（按顺序1、2）同上面的操作进行分析。3.10 打开标准线性按钮，观察所测定元素的线性是否合适、标 准样品是否

5、适合分析的要求，如果不适合则重新配制标准 样品，重新选择分析条件，重新按上面的步骤测定，直到满意 为止。4. 结果的输出4.1 全部分析完毕后，结果分析程序 abort 时，打开结果程序按 顺序查找结果，并打印。4.2 按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结果。5. 关机操作5.1分析完毕后打开点火程序，点击 Stop,进行熄火。5.2 熄火后，关闭功率发生器。5.3 关闭计算机系统。5.4 关闭 ICP 电源。5.5 关闭抽风系统、水循环系统、气体总阀。5.6 关闭总电源。注意事项：1. 仪器恒温系统电源保持常开2. 室内温度保持在30C以下。3. 分析的样品不能带有明显的颗粒状

6、物。4. 分析样品和标准样品不能有任何沾污。5. 分析过程中要经常观察仪器的功率、 冷却气、 护套气、 等离子炬、 反射功率是否正常，出现异常及时关机，寻找原因。6. 要定时清洗需化器、炬管。、草酸含量的测定1、方法要点用中和反应的原理。2、适用范围本厂生产中的草酸3、主要试剂及仪器（1）氢氧化钠标准溶液 0.400mol/L。（2）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。4、分析步骤用减量法称取1g试样（准至0.0002g），于250ml锥形瓶中， 加入30ml无 CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，以氢氧化钠 标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不褪色即为终点。5、计算草酸百分含量X=X100式中C

7、为氢氧化钠标准溶液的浓度mol/LVi为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlm0.06304为草酸（1/2 H2C2O4 2出0）的毫摩尔质量 gm为试样的质量三、混合稀土中硫酸根的测定1、方法要点根据硫酸根与Ba+生成很稳定的硫酸钡沉淀，从而可用重量法测 出硫酸根的含量。2、适用范围适用于混合氧化稀土。3、主要试剂及仪器（1）盐酸（d1.18） 1:1。（2）H2O2（ 30%）。（3）甲酚红0.2%。（4）氨水（d 0.9）。（5）氯化钡10%溶液。（6）硝酸银0.10mol/L溶液。4、分析步骤称取稀土氧化物5.000g于400ml烧杯中，用少许水润湿。加入1:1盐酸20- 22ml, H

8、2O2 2ml,在电炉上低温加热至试样溶解，溶液清亮，加热水至250ml,滴加甲酚红指示剂3-5滴，用氨水调至溶液 橙黄色，再加入1:1盐酸2ml，在电炉上加热至沸，加入10%AR BaCl2 溶液20ml。边加边搅拌静置12小时，用慢速定量滤纸在三角漏斗 中过滤，沉淀用温热水洗涤（用0.10mol/1硝酸银检测）至无cl-离子， 放入25ml瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在高温电炉（马弗炉）中 850 C燃烧45 min，冷却后称重。5、计算试样 SO42-% =X100式中W为BaSO4重量（g）G为试样重（工）G0.4116为BaSO4换算成SO42啲换算因数6、注意事项若是氯化稀土或碳酸稀

9、土，则折成氧化物量四、高纯氧化钇中氯根的测定1、方法要点在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成稳定的氯化汞，游离 出的硫氰酸根与三价铁反应，生产红色络合物，借此进行比色反应。2、适应范围适用稀土氧化物。3、主要试剂及仪器（1）721分光光度计。（2）硝酸（d 1.41）1+3。（3）硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。（4）硝酸铁15%溶液。（5）5厘米比色皿。4、分析步骤称取试样2g于100ml平底烧杯中，加入已煮沸的 GR1:3硝酸 20ml，即盖上表面皿，轻轻摇晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可 稍加热，但不得煮沸，冷至室温；转至50ml容量瓶中。用水定容至刻度，吸取试液0.5-10ml二份分别加

10、入25ml容量瓶中，一份加水至 25ml刻度作补偿溶液，一份视吸取试样多少补加1： 3GR硝酸2.85-4.00ml摇匀，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀，加入2.5ml, AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀，静置 10min用721分光光度 计在入=460nr处以试剂空白校零（补偿液用水校零测定），5厘米比色皿测光，随样做试剂空白和带标准测定，试剂空白用水代替试 液，加入1:3硝酸4.0ml,以下同试样操作，标准吸取30卩g标准溶 液加入4.0ml 1:3硝酸，其余同试样操作。5、计算试样 cl- （ppm）=一 1 -式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值B试样总体积

11、与吸取试样的倍数E2 为所测标准溶液的吸光度G为吸取cl-标准的量（卩g）W 为称取试样重量（ g）5 注意事项）6、注意事项（同高纯钇中酸溶性硅的测定之五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定1、方法要点试样经酸溶解后， 在硫酸介质中， 硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂 多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。抗坏血酸还原硅钼杂 多酸为蓝色低价络合物，借此进行比色测定。2、适用范围本方法适用于稀土氧化物。3、主要试剂及仪器（1）721 分光光度计。（2）3 厘米比色皿。（3）盐酸（ d 1.18） 1+2。（4）硫酸（ d 1.84） 1+5。（5）钼酸铵 5%溶液。（6）草酸（GR） 1%与（4）混合。（

12、 7）抗坏血酸。4、测定步骤准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中加入1:2GRHcl 14ml充 分摇匀后，置于热水溶中加热溶解，溶液清亮后，冷却至室温，全 部转移至 50ml 容量瓶中洗涤塑料烧杯，稀释至刻度，摇匀，即吸取 试样 0.5-10ml 于塑料烧杯中， 加入 1:5GRH2SO4 0.4ml 摇匀，加入 AR5%钼酸铵溶液2.5ml摇匀，静置10min转入25ml比色管中，加 入（1gGR草酸溶于lOOmIGR 15H2SO4）草酸混酸5.0ml摇匀，加 入现配的5%抗坏血酸溶液 2.5ml。用水稀释至刻度，摇匀，静置 10min，在波长800nm处，用3厘米比色皿以试剂空白校

13、零进行测 光，计算其SiO2含量。随机需做试剂空白和带标准试验，试剂空白用水代替试样无需 在塑料杯中，可直接在比色管中加试剂，标准是在比色管中先加入10ml 10ug/ml标准溶液，其余同试样操作。5、计算0试样 SiO2 （ppm）=Ei0为试样测得的吸光度B为试样点体积与吸取试样的倍数E20为吸取标准所测得的吸光度G为吸取标准的SiO2量（ug）W为称取试样重量（g）6、注意事项所用水必需是交换水再煮亚沸蒸馏所得纯水吸取试样体积应控制其吸光度在0.10.45间八、P507、环烷酸皂化值的测定1、方法要点用过量盐酸中和已皂化的有机，再用碱中和过量的盐酸，最后用差减法得出皂化值。2、适用范围适

14、用于所有已皂化的P507 （环烷酸）3、主要试剂及仪器（1）盐酸 2mol/L。（2）NaOH 标准溶液 0.400mol/L。（3）梨形分液漏斗60ml。（4）酸碱混合指示剂，0.125%乙醇。4、分析步骤准确量取已皂化的试样 25.0ml于60ml梨形分液漏斗，准确加入约2mol/L HCl 20ml。先轻微摇动，待反应平静后，再摇 2-5min 静置分层后，将水相放入干燥的 100ml烧杯中，吸取水相10ml于 250ml三角瓶中，加入混合指示剂 2-3滴，用0.4mol/L标准NaOH 溶液滴至溶液由酒红变绿色即为终点。5、计算I 1、试样皂化度c%=式中N1、V1为标准盐酸的浓度（m

15、ol/l）及体积（ml）N2、V2为测定水相消耗NaOH的浓度mol/L和体积（ml） W试样体积（ml）N3为试样浓度（mol/L）七、P507、环烷酸酸值的测定1、方法要点根据酸碱中和反应原理测定。2、适用范围本稀土厂所有的P507及环烷酸。3、主要化学试剂及仪器（1）氢氧化钠标准液 O.IOOOmol/L。（2）盐酸（d 1.18）。（3）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。（4）梨形分液漏斗60mL。（5）无水乙醇。4、分析步骤 试样预处理：P507 （环烷酸）经浓酸在分液漏斗中反萃干净稀土离子再用水分 多次洗涤至洗涤水PH>4静置分层清亮后吸取。 准确吸取试样1-2ml与三角烧瓶中加入

16、20-25ml无水乙醇摇 匀。使其完全溶解，滴加酚酞指剂 3-5滴，用0.1mol/L NaOH标准 溶液滴至粉红15s不褪即为终点。5、 计算厂1 aV2P507 （环烷酸）酸值mol/L=式中N1为NaOH标准浓度（mol/L ）V1为消耗NaOH标准溶液的体积（ml）V2为吸取P507 （环烷酸）试样体积（ml）1、方法要点在高温下（900C）,碳酸盐或草酸盐会分解成稳定的氧化物。前后将失去一定的重量。换算成烧失率。2、适用范围本稀土厂所有的稀土碳酸盐及草酸盐。3、主要试剂及仪器（1）高温炉 4KW 1-1000 C。（2）瓷蒸发皿300ml。（3）药物天平JYT-5型。4、步骤在药物天

17、平上准确称取待测样品300-500g于300ml瓷蒸发器中，送入高温炉中，再启动高温炉，调900C拉开炉门加热60-120min 烘烤使水分蒸干。再关上炉门继续加热至900C，在900C灼烧120min断开电源。在炉膛中保温 60min拿出稍冷，转入燥器中冷却 室温，用原天平称得氧化物重量。肿_陋25、 计算厂烧失率（%） =X100式中W1为试样燃烧前重量（g）W2为试样灼烧后氧化物重量（g）九、稀土料液中稀土浓度的测定1、方法要点利用稀土离子与EDTA的络合作用原理，借助金属指示剂，指示 络合终点，从而以消耗 EDTA量计算出稀土浓度。2、适用范围本稀土厂生产过程中所有的稀土料液。3、主要

18、化学试剂（1）EDTA 标准溶液 0.020mol/L、o.100mol/L。（2）甲基橙指示剂0.05%。（3）NaOH 标准液 10%。（4）乙酰丙酮10%。（5）磺基水杨酸10%。（6）六次甲基四胺20%（PH=5.5）。（7）二甲酚橙0.2%。4、分析步骤准确吸取试样1-25ml三角烧瓶中，若有一定的酸度，则需先 滴加1滴甲基橙指示剂。用NaOH标准液滴至刚转黄色。视料液质 量加入10%乙酰丙酮2ml，10%磺基水杨酸2ml，20%六次甲基四胺（PH=5.5） 20ml，0.2%二甲酚橙指示剂 3 滴，即用 0.02mol/L -0.100mol/L EDTA标准滴定至溶液由紫红带蓝转

19、至亮黄，即为终点。5、计算Cre3+ （mol/L ）=式中N1为EDTA溶液的浓度（mol/L ）V1为EDTA溶液的体积（ml）V2为试样体积（ml）十、碱溶液中OH-浓度的测定1、方法要点利用酸碱中和反应的原理来进行滴定测定。2、适用范围本稀土厂生产过程中的所有碱的测定。3、主要化学试剂及仪器（1）HCI 标准溶液 0.400mol/L。（2）酚酞1%乙醇溶液。（3）甲基橙0.05%水溶液。（4）酸碱混合指示剂0.125%乙醇溶液。4、分析步骤准确吸试液1-25mI于250ml三角烧瓶中，用少量的水冲稀试 样加酸碱指示剂2-3滴，用0.4mol/L HCI标准溶液滴定至溶液刚变 色，即为

20、终点。对1严5、计算2-溶液 Coh- （moI/L ）=式中N1V1分别为标准HCI溶液的浓度（mol/L）和体积（ml） V2为试样量（ml）6、注意事项 指示剂的使用相同于酸的测定。 酸碱混合指示剂由绿变酒红，酚酞由紫红一粉红一无色，甲基橙由黄色转变成红色。十、盐酸溶液浓度测定1、方法要点利用酸碱中和反应的原理来进行滴定测定。2、适用范围本稀土厂生产过程中的盐酸及稀土溶液中的自由酸度H +的测定。3、主要化学试剂及仪器（1）NaOH 标准液 0.1mol/L、0.4mol/L。（2）酚酞指示剂0.1%乙醇溶液。（3）甲基橙指示剂0.05%水溶液。（4）酸碱混合指示剂0.125%乙醇溶液。

21、4、分析步骤准确吸取1-25ml试样于 250ml三角烧瓶中（若试样 CH+ > 6mol/L应在三角烧瓶中预先放入 20ml左右的水）滴加酸碱指示剂 2-3滴，用标准溶液滴定至溶液变色为终点。5、计算溶液 CH+ （mol/L ）=式中N1V1分别为标准NaOH溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）V2为试样量（ml）6、注意事项 溶液中含有稀土，选用指示剂用0.05%甲基橙指示剂，其余可选用0.125%酸碱混合指示剂或0.1%酚酞指示剂。 甲基橙指示剂由红色变黄色，混合指示剂由酒红变绿色，酚 酞由无色变粉红色。 尽可能调节所取试样的多少，使之消耗NaOH标准液15-40mL。十二、稀

22、土总量的测定1、方法要点试样经酸溶解以后，氨水分离钙和镁，在 PH2 的微酸性介质中， 加草酸成草酸盐沉淀，经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。2、适用范围本方法适用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。3、主要化学试剂及仪器(1)盐酸( d 1.18) 1:1。(2)氨水(d 0.9) 1:1。( 3)氯化铵溶液 2%。( 4)草酸饱和溶液、 2%溶液。(5) 甲酚红 0.1%醇溶液。( 6)铂金坩埚 30cc。(7) 高温炉 4KW 1-1000 C。4、分析步骤准确称取试样于烧杯中，加酸溶解，加1:1氨水中和至 沉淀出现，并过量约20ml，继续加热煮沸，取下趁热用定性滤底过 滤，用热的 2%氯化铵溶

23、液洗涤三次， 洗沉淀 5-6 次，沉淀用热的 1:1 盐酸溶于原烧杯中，用热水洗滤低至无黄色，盖上表面皿，于电炉 上加热蒸至试液体积为 2-3ml。加水至100ml，力口 0.1%用甲酚红指 示剂 4 滴，用 1:1 氨水调至刚变黄加热煮沸，在不断搅拌下，慢慢 加入煮沸的饱和草酸溶液50ml，沉淀放置4小时以上。沉淀用中速定量滤低过滤，用带有橡皮头的玻璃擦棒洗烧杯壁， 用2%草酸溶液洗烧杯三次，洗沉淀 8-10次，沉淀连同滤纸置于已 恒重的铂金坩埚中，低温烘干，小心灰化，于 850C马弗炉中灼烧1 小时，取出置于干燥器中，冷至室温，称重，如此反复操作至恒重。5、计算RExOy=X100式中W为

24、测得稀土氧化物的重量G为称样重量十三、水份测定1、方法要点试样在105-110C烘一定时间，求出失去的重量。2、适用范围本方法适用于氟化稀土及氧化稀土。3、主要仪器设备(1) 烘箱 3.2KW。(2) 称量瓶25X3004、分析步骤准确称取试样10g于预先恒重的50ml称量瓶中，放入电热恒温干燥箱中，在称重。5、计算105-110C烘3小时，取出放入干燥器中，20分钟后 !2X00Wi为烘前试样和称量瓶重量W2为烘后试样和称量瓶重量G为试样的重量十四、灼减量的测定1、方法要点试样在850C灼烧一定时间，求出失去的重量2、适用范围本方法适用于稀土氧化物灼减量的测定。3、主要仪器设备(1) 25c

25、c瓷坩埚。(2) 高温炉 4KW 1-1050 C。4、分析步骤准确称取试样1-3g于预先恒重的瓷坩埚中，在 850C马弗炉中灼烧2小时，放入干燥器内，30分钟后称重，再次放入850C马沸炉中灼烧30分钟，取出放入干燥器中，30分钟后称重，直至恒重5、计算1 /j-：2GX100灼减量% =W1灼烧前试样和瓷器总重量W2灼烧后试样和瓷器总重量G试样的重量欲配制浓度为 O.1mol/L EDTA标准液20升，应称取分析纯 EDTA （学名：乙二胺四乙酸二钠）760g分多次溶于热水中，待全 部溶解完后，用水稀释至 20升，充分摇匀，三至七天后，用Zn标准（0.1mol/L ）进行标定，确定其浓度。

26、0.1mol/L Zn标准配制：准确称取 6.5380g高纯锌片（Zn含量 > 99.99%，溶于约200毫升（总量约为 20ml HCl d 1.18）稀HCI 中，稍微加热，待溶解清亮，冷至室温，全部转入 1000毫升容量瓶 中，用水稀释至刻度，充分摇匀，备用；此锌标准液为0.1000mol/L。标定：准确吸取 0.1000mol/L锌标准溶液 25.0030.00ml 式三份于 250ml三角烧瓶中，加入20%六次甲基四胺缓冲液20毫升，滴加0.2% 二甲酚橙指示剂三滴，用欲标定之丄，EDTA溶液滴定至溶液由紫蓝红 色刚好转为亮黄色即为终点，根据消耗EDTA溶液体积，计算出其浓度：

27、EDTA 浓度（mol/L）=式中：Ni为锌（Zn）标准液的浓度（mol/L ）Vi为吸取锌标准的体积（ml）V2为消耗欲标定之EDTA体积（ml）注：1、三份试样滴定后计算出的 EDTA浓度相互间误差不得超 过相对误差0.1% （绝对误差0.0001mol/L），否则需重新标定。2、配制其它浓度EDTA标液及锌标只是所用试剂量加减， 操作基本一致。欲配制浓度0.4mol/L的盐酸标准溶液10升，应吸取分析纯盐酸 334毫升于10升水中，充分摇匀后，静置1小时以上，吸取该溶液 25毫升左右，用NaOH标准溶液标定，以确定该溶液 H+浓度。标定：准确吸取欲标定之盐酸标准液 25.0030.00毫

28、升一式三份于250 ml三角烧瓶中，滴加0.1%甲基橙指示剂二滴，用已知准确浓度（约 为0.4mol/L之NaOH标准溶液滴定至溶液由红色转为黄色即为终 点，根据所消耗NaOH标准溶液的质量，计算出欲标定酸标准溶液 的浓度。盐酸标准液浓度（mol/L）=式中：N1为用于标定的NaOH标准溶液的OH 浓度（mol/L ） V为用于标定的NaOH标准溶液所消耗体积（ml） V2为吸取欲标定盐酸标准溶液的体积（ml）注：1、三份试样滴定后计算出的盐酸标准溶液各自浓度相互间 误差不得超过相对误差 0.1% （绝对误差约为 0.0004mol/L），否则 要重新标定。2、配制其它浓度HCI标准，只是吸取

29、HCI和欲标溶液体积增减，操作基本一致欲配制浓度0.4mol/L的氢氧化钠标准溶液10升，称取分析纯氢 氧化钠167g溶于10升水中，充分摇匀，静置1 - 3天后，吸取上层 清液进行标定，以确定该溶液浓度。标定：准确称取基准苯二甲酸氢钾 1.63502.4500g 式三份于250毫 升三角烧瓶中，加热水 50ml溶解后，滴加0.1%酚酞指示剂3滴， 用欲标NaOH标准溶液滴定，4至溶液转微红色30s不褪，即为终点。 依照所耗NaOH标准溶液计算其浓度。Coh - （mol/L ）=式中：W为称取基准苯二甲酸氢钾重量（mg）204.22为苯二甲酸氢钾分子量V1为消耗欲标定NaOH标准溶液体积（m

30、l）注：1、三份滴定后计算出的NaOH标准溶液各自浓度，相互间 误差不得超过相对误差 0.1% （绝对误差约为 0.0004mol/L），否则 要重新标定。2、配制其它浓NaOH标准，只需在称取NaOH和称取标定二苯二甲酸氢钾数量上增减，操作基本一致八、混合稀土中 Al2O3 的测定1、方法要点 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。3、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（ 1:1）3.3 过氧化氢（ 30%）3.4 氩气（ 99.99%）3.5 铝标准贮存液：取光谱纯金属铝片，用砂纸擦去表面氧化物，准确称取O.I

31、OOOg铝于100ml烧杯中，加1:1盐酸10ml，在低 温电炉上溶解后定容至100ml容量瓶中，浓度为1mg/ml AL标准溶 液。4、标准溶液的配制4.1 用 250ml 容量瓶加 5%HCl 至刻度，作为标准一号。4.2 取铝标准贮存液 5ml 至 250ml 容量瓶中，加 5%盐酸至刻度， 此溶液含AL20卩g/ml作为标准二号。5、试样制备称取混合氧化稀土 I.OOOg至100 ml烧杯中，加少许水湿润，加 1:1盐酸5ml，加3-4滴过氧化氢溶解，蒸至近干，加水稀释转移 至 1000ml 容量瓶中， 用5%盐酸定容， 取该样品溶液 10ml 至 100ml 容量瓶中，加 5%盐酸定

32、容，待测。6、测定条件6.1氩气量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，积分时间 3秒。6.2 分析线 Al 237.312nm。7、测定及分析结果计算将标准溶液的含量直接输入计算机， 按输入顺序分别测定标准 溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样液强度值由计算机计算并输 出分析结果。AI2O3 (%) =CX1.89式中：1.89为 Al 折算成 Al2O3 的系数C为所测样品中AI3+含量(卩g/m)十九、水、盐酸、烧碱、草酸、碳铵中 CaO、Fe2O3、 PbO、ZnO、NiO、CuO 等非稀土氧化物 ICP 光谱 分析1、定2、3、方法要点试样经溶解或稀释后，直接以氩等离子体光源激发进行

33、光谱测仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 氩气（ 799.99%）3.3 盐酸（ 1:1）3.4 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO 、CuO 混合标准贮存液：准 确称取光谱纯 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO 各 0.1000g 至 100ml烧杯中，加1:1盐酸10ml，在低温电炉上加热溶解，蒸至近 干，加少许水稀释转移至 100ml 容量瓶中， 用 5%盐酸定容， 此母液 分别含 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO 各 1mg/ml。4、标准溶液的配制4.1 取 100ml 容量瓶一个加亚沸纯

34、水至刻度，作为标准一号。4.2 取 100ml 容量瓶一个加 1mg/ml CaO、 Fe2O3、 PbO、 ZnO、NiO、CuO混合贮存液2ml，用亚沸纯水定容，作为标准二号。5、试样制备5.1液体试样水可以直接作为试样测定。工业盐酸稀释10倍以后作为试样测定，精制盐酸直接测定。 5.2固体试样。称取1.000g试样至100ml烧杯中，加亚沸纯水低温溶解，转移 至100ml容量瓶中待测。6、测定条件6.1氩气量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，积分时间 3秒。6.2 分析线 Ca 393.366nm Fe 259.940nm Pb 220.353nmZn 213.856nm Ni 2

35、21.647nm7、测定及分析结果计算将标准溶液的含量直接输入计算机，按输入顺序分别测定标准 溶液和样品溶液，根据标准溶液和样品液强度值由计算机计算并输 出分析结果。溶液样品直接得出结果。固体样品（%） =-"100式中：C为测得的浓度（卩g/n）W为称样量（g）二十、混合稀土全配方的分析1、方法要点试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。适 用于含量大于 0.2%的稀土元素。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。3、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（ 1:1）3.3 过氧化氢（ 30%）3.4 氩气（ 99.99%）3.5 混合稀土贮备液：

36、将相对纯度大于 99%，总量大于 99%的十 五种单一稀土氧化物在 850C下灼烧45分钟。称取La2O3 Y2O3 十五种单一稀土氧化物各 200mg于100ml烧杯中，加20ml 1:1盐酸 溶解定容至 200ml 容量瓶中，各单一氧化物含量分别为 1mg/ml。4、标准溶液的配制4.1 取 100ml 容量瓶加 5%HCl 至刻度，作为标准一号。4.2取混合稀土贮备液2ml至200ml容量瓶中加5%HCI定容至刻 度，含各稀土 10卩g/ml作为标准二号。5、试样制备称取1.000g混合氧化稀土于100ml烧杯中，加5ml 1:1盐酸2 滴30%的过氧化氢，加热溶解后定容至1000ml容

37、量瓶中，移取该溶 液 10 ml 至 100ml 容量瓶中，用 5%HCl 定容至刻度，待测。6、测定条件6.1氩气量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，积分时间 3秒6.2 分析线 La 408.671nmCe 418.660nmPr 418.948nmNd 406.109nmSm 443.432nmEu 412.973nmGd 342.246nmTb 332.440nmDy 387.212nmHo 341.646nmEr 323.059nmTm 313.126nmYb 328.937nmLu 261.542nmY371.029nm7、测定及分析结果计算将标准溶液的浓度直接输入计算机，按

38、输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和样品液强度值由计算机计算并输 出分析结果。测得各稀土结果归一为 100%后报出。一、稀土杂质的分析（一）、氧化镧中 CeO2、Pr6O11 、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3 的分 析1、方法要点试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。3、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（ 1:1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4 过氧化氢（ 30%）4、标准溶液的配制4.1 准确称取经高温灼烧在干燥皿中冷却后的高纯氧化镧 5.000g 至 100ml 烧杯中，用 1:1 盐酸

39、 10ml 低温溶解至 500ml 容量瓶中，用 5%盐酸溶液定容，含杂质为零，作为标准一号。4.2 准确称取高温灼烧后的高纯氧化镧4997.5mg，氧化铈0.500mg、氧化错 0.500mg、氧化钕 0.500mg、氧化钐 0.500mg、氧 化钇 0.500mg 至 100ml 烧杯中，用 1:1 HCl10ml 低温溶解至 500ml 容量瓶中，用 5%盐酸定容，分别含杂质 CeO2、 Pr6O11、 Nd2O3、 Sm2O3、Y2O3 各 lOOppm,作为标准二号。5、试样制备称取1.000g试样至100ml烧杯中，加4ml1:1HCI溶解至100ml容 量瓶中，用 5%HCl 定

40、容，待测。6、分析条件6.1氩气量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，积分时间 5秒。6.2 分析线 Ce 413.380nm Pr 417.942nm Nd 406.109nm Sm 359.262nm Y 371.029nm7、测定及分析结果计算 将标准溶液的含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶 液和样品溶液，根据标准溶液和样品溶液的强度值由计算机计算并 输出分析结果。(二) 、氧化铈中 La2O3、Pr6011、Nd2O3、Sm2O3、丫203 的分 析1 、方法要点 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA

41、2。3、试剂3.1 盐酸( 5%)3.2 盐酸( 1:1)3.3 过氧化氢( 30%)3.4 氩气(> 99.99%)3.5 氧化镧标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化镧 100mg 至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCI定容至100ml容 量瓶中。浓度为 1mg/ml。3.6 氧化镨标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化镨 100mg 至 50ml 烧杯中，加 1:1 盐酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。浓度为 1mg/ml。3.7 氧化钕标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钕 100mg 至 50ml 烧杯中，加 1:1 盐酸 1m

42、l 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。浓度为 1mg/ml 。3.8 氧化钐标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钐 100mg 至 50ml 烧杯中，加 1:1 盐酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。浓度为 1mg/ml 。3.9 氧化钇标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钇 100mg 至 50ml 烧杯中，加 1:1 盐酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。浓度为 1mg/ml 。4、标准溶液的配制4.1 称取经高温灼烧后的氧化铈 2.500g 于 100ml 烧杯中，加 20ml1:1 盐酸，过氧化氢 2m

43、l 溶解，定容至 500ml 容量瓶中， 基本浓 度为5mg/ml，杂质含量为0%,作为标准一号。4.2 称取经高温灼烧后的氧化铈 2494.250mg 于 100ml 烧杯中，加 20ml1:1盐酸，30%过氧化氢2ml溶解，转移至500ml容量瓶中，分 别吸取 1mg/mlLa2O3 、 Pr6O1 1 标准贮备液各 2.5ml， 吸取 1mg/mlNd2O3、Sm2O3、Y2O3 标准贮备各 0.25ml 于容量瓶中，用 5%盐酸定容至 500ml。稀土浓度为 5mg/ml 丄a2O3、Pr6O11、Nd2O3、 Sm2O3、 Y2O3 杂质含量分别为 0.1%，作为标准二号。5、试样制

44、备称取 0.500g 试样至 100ml 烧杯中，加 1:1HCl5ml 低温溶解至 100ml容量瓶中，用5%HCl定容至100ml。待测。6、分析条件6.1氩气量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，积分时间 5秒。6.2 分析线 La 398.852nmPr 422.533nmNd 406.109nmSm 443.432nm Y 377.433nm7、测定及分析结果输出将标准溶液杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准 溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样液强度值由计算机计算并输 出分析结果。（三）、氧化镨中 La2O3 、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3 的分析1、方法要

45、点 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。3、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（ 1:1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4 过氧化氢（ 30%）3.5 氧化镧标准贮备液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化铈杂质分析 中已有）3.6 氧化铈标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化铈 100mg 至 50ml 烧杯中，加 1:1 盐酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。浓度为 1mg/ml 。3.7 氧化钐标准贮备液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化铈杂质分析 中已有）3.8 氧化钕标

46、准贮备液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化铈杂质分析 中已有）3.9 氧化钇标准贮备液（ 1mg/ml ）（配制方法在氧化铈杂质分析 中已有）4、标准溶液的配制4.1 准确称取经高温灼烧后的高纯氧化镨 500mg 于 600ml 烧杯 中，加1:1盐酸5ml溶解，转移至250ml容量瓶中，用5%定容至刻 度。含基本浓度为2mg/ml，含杂质为0%，作为标准一号。4.2准确称取经高温灼烧后的高纯氧化错 493.50mg于100ml烧杯 中，力口 1:1盐酸5ml溶解，转移至250ml容量瓶中，另取1mg/ml的 La2O3、Sm2O3、Y2O3 贮备液各 0.5ml,取 1mg/ml 的 Ce

47、O2、Nd2O3 贮备液各2.5ml，一并加入到250ml容量瓶中，用5%HCl定容。分 别含 La2O3、Sm2O3、Y2O3 各 0.1%,含 CeO2、Nd2O3 各 0.5%, 作为标准二号。5、试样的制备称取200mg试样至100ml烧杯中，加1:1 HCl 2-3ml溶解至100ml 容量瓶中,用 5%HCl 定容至刻度。待测。6、分析条件6.1氩气量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，积分时间 5秒。6.2 分析线 La 333.749nm Ce 446.021nm Nd 406.109nmSm 360.948nm Y 371.029nm7、测定及分析结果输出将标准溶液中的杂

48、质含量值输入计算机,按输入顺序分别测定 标准溶液和样品溶液,根据标准溶液和试样溶液强度值由计算机计 算并输出分析结果。（四）、氧化钕中 La2O3、 CeO2、 Pr6O11、 Sm2O3、 Y2O3 的分 析1、方法要点试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱仪，型号：JY ULTIMA2。3、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（ 1:1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4 过氧化氢（ 30%）3.5 氧化镧贮存液（ 1mg/ml） （氧化铈分析中已有配制方法）3.6 氧化铈贮存液（ 1mg/ml） （氧化铈分析中已有配制方法）3.7 氧化镨贮

49、备液（ 1mg/ml） （氧化铈分析中已有配制方法）3.8 氧化钐贮备液（ 1mg/ml） （氧化铈分析中已有配制方法）3.9 氧化钇贮备液（ 1mg/ml） （氧化铈分析中已有配制方法）4、标准溶液的配制4.1 准确称取 1.000g 经高温灼烧后的高纯氧化钕至 100ml 烧杯 中，力口 1:1盐酸5ml，低温加热溶解，转移至 500ml容量瓶中，加 5%HCI溶液定容至500ml。基本浓度为2mg/ml，作为标准一号。4.2 准确称取 970mg 经高温灼烧后的高纯氧化钕至 100ml 烧杯 中，力口 1:1HCI 5ml，低温加热溶解，转移至 500ml容量瓶中，再加 入 1mg/ml

50、 La2O3、CeO2、Sm2O3、Y2O3 贮备液各 5ml，加入 1mg/ml， Pr6O11 贮备液 10ml，最后用 5%HCl 定容至 500ml，含 La2O3CeO2、 Sm2O3、Y2O3杂质各0.5%，含Pr6O111%，作为标准二号。5、试样的制备准确称取200mg样品至100ml烧杯中，力口 1:1HCI 2ml溶解，转移至 100ml 容量瓶中，加 5%HCl 定容于刻度，待测。6、分析条件6.1氩气量0.6mpa,功率1000w，泵速中速，积分时间5秒。6.2分析线 La 333.749nm Ce 429.668nmPr422.533nmSm443.432nm Y 3

51、71.029nm7、测定及分析结果的输出 将标准溶液中的杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定 标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样溶液强度值由计算机计 算并输出分析结果。（五）、氧化钐中 Pr6O11、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3 的分析1 、方法要点 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱议，型号：JY ULTIMA23、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2 盐酸（1:1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4氧化错标准贮备液（1mg/ml）（配制方法在氧化铈分析中已有）3.5氧化钕标准贮备液（1mg/ml）（配制方法在氧化铈分析中

52、已有）3.6 氧化铕标准贮备液 (1mg/ml) ，准确称取 100mg 经高温灼烧后 的高纯氧化铕至 100ml 烧杯中，加 1:1HCl 1-2ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容量瓶中，浓度为 1mg/ml 。3.7 氧化钆标准贮备液 (1mg/ml) ，准确称取 100mg 经高温灼烧后 的高纯氧化钆至 100ml 烧杯中，加 1:1HCl 1-2ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容量瓶中，浓度为 1mg/ml 。3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈分析中已有)4、标准溶液的配制4.1称取1250mg经高温灼烧后的高纯氧化钐至 100ml

53、烧杯中， 加15ml1:1HCI低温溶解，转移至250ml容量瓶中，用5%HCI定容， 基本浓度为5mg/ml，作为标准一号。4.2 称取 1243.75mg 经高温灼烧后的高纯氧化钐至 100ml 烧杯 中，加15ml1:1HCl低温溶解，转移至250ml容量瓶中，再加1mg/ml Pr6011、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3 标准贮备液各 1.25ml，用 5%HCl 定容至刻度，分别含 Pr6O11、 Nd2O3、 Eu2O3、 Gd2O3 各 0.1%，作为标准一号。5、试样的制备称取0.5000g试样至100ml烧杯中，加1:1 HCl5ml低温溶解， 转移至 100m

54、l 容量瓶中，用 5%HCl 定容，待测。6、分析条件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间5秒。6.2分析线 Pr418.948nm Nd 401.225nmEu412.973nmGd336.224nm Y 363.312nm7、测定及分析结果的输出将标准溶液中的杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定 标准溶液和试液，根据标样溶液和分析试样液的强度，由计算机计 算并输出分析结果。（六）、氧化铕中稀土杂质的分析1、方法要点试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定。2、仪器设备等离子体发射光谱议，型号：JY ULTIMA23、试剂3.1 盐酸（ 5%）3.2

55、盐酸（ 1:1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4 氧化镧标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.5 氧化铈标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.6 氧化镨标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.7 氧化钕标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.8 氧化钐标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.9 氧化钆标准贮备液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.10 氧化铽标准贮备液 （1mg/ml） ，准确称取经高温灼烧后的Tb407l00mg 至 100ml 烧杯中，加 5ml1:1HCI , 30%过氧化氢 7-8 滴， 溶解至 100ml 容量瓶中，用