乙酸乙酯的制备

1、实验四实验四 乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备 一、实验目的一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法；掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。 二、实验原理二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地

2、加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。主反应：主反应：副反应：2、药品 冰醋酸冰醋酸 15ml 95%乙醇乙醇 25ml 浓硫酸浓硫酸 6ml 饱和碳酸钠溶液饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液饱和氯化钙溶液 饱和食盐水饱和食盐水 无水硫酸镁无水硫酸镁 三、实验用

3、仪器和药品三、实验用仪器和药品1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶灯、接液管、锥形瓶四、实验步骤四、实验步骤1.1.加料、安装仪器加料、安装仪器 注意两支温度计的量程和水银球的位置；滴液漏斗的使用方法。在一个小锥形瓶内加入在一个小锥形瓶内加入10mL95%乙醇，瓶外用冷水乙醇，瓶外用冷水冷却，边震荡边滴加冷却，边震荡边滴加6mL浓硫浓硫酸，使之混合均匀后，倒入三酸，使之混合均匀后，倒入三口瓶，加入几粒沸石。将口瓶，加入几粒沸石。将15mL冰醋酸与冰醋酸与15mL乙醇混匀乙醇混匀后，倒

4、入恒压滴液漏斗，安装后，倒入恒压滴液漏斗，安装如图装置。如图装置。四、实验步骤四、实验步骤2.2.酯化、分馏酯化、分馏 加热升温，使温度达到120 左右。左右。温度过高，会增温度过高，会增加副产物乙醚的含量。加副产物乙醚的含量。 将滴液漏斗内的液体逐滴加入，大约将滴液漏斗内的液体逐滴加入，大约30min30min加完，并加完，并保持滴加速度与馏出液的速度相一致。保持滴加速度与馏出液的速度相一致。滴加速度太快，滴加速度太快，会使反应温度下降过快，同时，也会使乙醇与乙酸来不会使反应温度下降过快，同时，也会使乙醇与乙酸来不及发生反应而被蒸出，导致主产物的产量下降。及发生反应而被蒸出，导致主产物的产量

5、下降。 保持烧瓶内反应液温度保持烧瓶内反应液温度120 125 。加料完毕后，。加料完毕后，再继续加热再继续加热10min，直至不再有液体馏出为止。，直至不再有液体馏出为止。 馏出液中除含有乙酸乙酯、水以外，还含有乙醚、乙醇、乙酸、馏出液中除含有乙酸乙酯、水以外，还含有乙醚、乙醇、乙酸、亚硫酸等。亚硫酸等。四、实验步骤四、实验步骤3.3.中和、洗涤中和、洗涤 向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，每次向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，每次1 2mL，并，并不断摇动，一直加至无气泡放出（大约不断摇动，一直加至无气泡放出（大约10mL左右）。左右）。不要加不要加入过多的碱液，和下一步的氯化钙反应。入过

6、多的碱液，和下一步的氯化钙反应。 将其倾入分液漏斗，静置分层，分去下层水相层，用将其倾入分液漏斗，静置分层，分去下层水相层，用石蕊试纸检验上层酯层，若仍有酸性，则再次用饱和碳石蕊试纸检验上层酯层，若仍有酸性，则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤，直至不呈酸性为止。酸钠溶液洗涤，直至不呈酸性为止。 用等体积饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。然后用用等体积饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。然后用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次，分去下层液体。等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次，分去下层液体。 用饱和食盐水洗涤除去酯层残存的碳酸钠，因为酯在盐水用饱和食盐水洗涤除去酯层残存的碳酸钠，因为酯在盐水中的溶解度比在

7、水中溶解度要小，可降低洗涤造成的损失。中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗涤造成的损失。四、实验步骤四、实验步骤4.4.干燥干燥 酯层从分液漏斗上口倒入一干燥锥形瓶中，加入无水硫酸酯层从分液漏斗上口倒入一干燥锥形瓶中，加入无水硫酸镁镁3 5g，充分振荡，静置，充分振荡，静置30min，进行脱水干燥。，进行脱水干燥。 如果不能再蒸馏前尽可能地除尽酯层中的水，则在蒸馏如果不能再蒸馏前尽可能地除尽酯层中的水，则在蒸馏时，会形成乙酸乙酯时，会形成乙酸乙酯- -水、乙酸乙酯水、乙酸乙酯- -乙醇、或乙酸乙酯乙醇、或乙酸乙酯- -乙醇乙醇- -水的二元或三元共沸物，在水的二元或三元共沸物，在77 77

8、之前，先蒸馏出来，之前，先蒸馏出来，造成主要产物乙酸乙酯产量的下降。造成主要产物乙酸乙酯产量的下降。四、实验步骤四、实验步骤 5.蒸馏蒸馏 将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，加入蒸馏瓶中，加入沸石，在水浴上进行蒸馏，收集沸石，在水浴上进行蒸馏，收集74 80 的馏分。的馏分。注注意称量接受馏分的锥形瓶。意称量接受馏分的锥形瓶。 6.称量称量 称量样品，并计算产率。称量样品，并计算产率。1 1在本实验中硫酸起什么作用？在本实验中硫酸起什么作用？2 2为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量 的做法是否合适？为什么？