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文档简介
1、欢迎下载支持,谢谢!实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术3、学习表面活性剂性质的测试方法二、实验背景十二烷基硫酸钠,别名为月桂醇硫酸钠,是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点,广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业,通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。三、仪器和药品仪器:三口烧瓶,搅拌装置,分液漏斗,旋转蒸发器,抽滤装置,容量瓶(5
2、0mL),红外光谱分析仪,核磁共振,表面张力测定仪。药品:正十二醇,氨基磺酸,尿素,浓硫酸,无水乙醇,氢氧化钠,乙醚,氯化钠,重蒸馏水。四、实验提示1、查阅文献资料,依据实验室提供的条件,设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。2、提出产物鉴定方法。3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。4、写出研究报告。五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么?2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响?六、参考文献1 、陈敏,崔庆飞,氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验.实验技术与管理,2007,24(4):35-37.2 、陈联群,李春兰,叶莲,等.十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定.内
3、江师范学院学报,2005,20(6):35-37.3 、AlissaJ.Prosser,EliasI.Franses,Newthermodynamic/electrostaticmodelsofadsorptionandtensionequilibriaofaqueousionicsurfactantmixtures:applicationtosodiumdodecylsulfate/sodiumdodecylsulfonatesystems,JournalofColloidandInterfaceScience,2003,263:606-615Thesynthesizeandproperti
4、esstudyofsodiumdodecylsulfateTheexperimentpurposes1、 Understandingthebasicpropertiesandapplicationofsurfactant2、 Studythetechnologyofisolationandpurificationforsurfactant3、 StudythemeasuremenstofsurfactantpropertiesBackgroundSodiumdodecylsulfate,SDS,othernamesforlaurelsulfate,isacommontypeofanionics
5、urfactant.Ithasexcellentemulsifying,foamingproperty,biodegradability,goodalkalineresistance,andhardwaterinstance,etc.SDSiswidelyusedinnon-phosphoruswashingpowder,liquiddetergentsandhomewashingproducts,textile,printinganddyeingindustry,petrochemicalproducts,andindustrialhardsurfacecleaningagents,etc.
6、SDSiswidelyusedinmanyfieldssuchaschemicalindustry,textile,dyeing,pharmaceutical,papermaking,oilfield,detergent,cosmetic,personalhygieneaidindustriesandfields.Developingandapplicationofsurfactanthasbecomeanimportantfield.ThepurposeofthecomprehensiveexperimentistoUnderstandingthebasicexperimenttechnol
7、ogyandknowledge.InstrumentsandreagentsInstrumentsandapparatus:three-neckedflask,agitator,pressurefunnel,separaloryfunnel,rotaryevaporator,filtrationapparatus,volumetricflask(50mL),FT-IRspectrometer,NMRequipment,surfacetensionmeter.Reagents:dodecanol,aminosulfonicacid,urea,sulfuricacid,anhydrousalcoh
8、ol,sodiumhydroxide,ethylether,Sodiumchloride,distilledwater.Thenoticeofexperiment1、 ConsultingliteraturematerialandbasedontheConditionprovidedbylaboratory,designtheschemeofpreparingSDS2、 Proposesappraisalmethodoftheproduct3、 Proposesmeasurementmethodsforsurfacetension,criticalmicelleconcentration4、P
9、rovidethethesis.Question1、 Whatistheadvantagesofthesulfonationreactionusedaminosulfonicacidassulfonationreagent?2、 Whatistheeffectsofsaltonsurfacetensionandcriticalmicelleconcentration?Reference1 、ChenM.CuiQ.F.Thesynthesesexperimentofsynthesisofsodiumdodecylsulfatefromaminosulfonicacid,ExperimentalT
10、echnologyandManagement,2007,24(4):35-37.2 、ChenL.Q.LiC.L.YeL.ZengP.ZhuY.P.Purificationandpuritydeterminationofsodiumdodecylsulfate,JournalofNeijiangTeachersCollege,2005,20(6):35-37.3 、AlissaJ.Prosser,EliasI.Franses,Newthermodynamic/electrostaticmodelsofadsorptionandtensionequilibriaofaqueousionicsur
11、factantmixtures:applicationtosodiumdodecylsulfate/sodiumdodecylsulfonatesystems,JournalofColloidandInterfaceScience,2003,263:606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40mL正十二醇(过量部分起稀释作用),混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素,再滴加少量浓硫酸,在105110oC下搅拌反应70min,用30%的NaOH溶液处理,放尽NH3后倒出即得到粗产品。2、在粗产物中加入120mL水,加热使产物呈流态并将其倒出,用少量乙醚洗涤后,浓缩冷却结晶,即可得到产物。过量的十二醇溶于乙醚,可以回收干燥后再利用。或者:将第1步反应后的混合液转移入分流漏斗中,用乙醚萃取3次,下层转移至圆底烧瓶中用旋转蒸发仪蒸
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