苯乙烯的精制

1、实验一苯乙烯的精制一. 实验目的1. 正确掌握分液漏斗的使用方法。2能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。二. 实验原理及方法常规单体精制方法为先碱洗，后蒸馏，目的在于去除单体中的杂 质，根据聚合路线，方法有关，引入杂质，是为运输中防止自聚，所 以，要用单体就必须除去阻聚剂。通常先酸洗或碱洗。其中阻聚剂是 苯酚类，叔丁基类，胺类，硝基类等。此实验用的是的 NaOH(10%20%)的碱液，将粗苯乙烯溶解在其中，此操作在分液漏 斗中进行分液漏斗提纯苯乙烯，由于苯乙烯呈油状，与水分界，即可以使用分液漏斗。接着使用去离子水洗涤，目的是除去NaOH溶液的残留液。接着进行减压蒸馏,减压的目的是为了

2、降低苯乙烯的沸点, 苯乙烯的沸点为145.2,采用减压，减低沸点，是为了防止自聚，苯乙烯 在高温下能自发反应。蒸馏的目的是为了使产品更纯，减压蒸馏装置 有蒸馏部分和量压部分组成。三. 实验仪器仪器分液漏斗(250ml)减压蒸馏装置铁架台 电炉 烧杯（500nl）药品粗苯乙烯NaOH（10%20%）去离子水四. 实验步骤1安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。2. 将30mL粗苯乙烯分液漏斗中，慢慢加入等量的NaOH溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量 NaOH溶液重复三次， 最后用去离子水洗涤至中性（用 pH试纸检测）。3将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减

3、压蒸馏过 程中，要注意控制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度 是对应关系。进行查表，注意提取。4当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。5.蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺旋夹子，并渐渐打开二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关上冷凝水。拆卸顺序要正确。6将所获得的溜液降温后，提取出来。7.如不经减压蒸馏，把洗涤过的苯乙烯收集到干净的瓶子中，底部加 入少量的干燥剂，如氯化钙，硫酸钙等干燥待用。苯乙烯Styre ne;Styrol;Vi nylbe nzene乙烯基苯C6H5CH:CH2主要用于聚苯乙烯、合成橡胶

4、、工程塑料、离子交换树脂等的原料毒性：低毒类：本品有毒。毒性比苯弱。苯乙烯具有引人发笑的臭味，在0.000025就可以显明地察觉到。在0.00005就会感到不快，但在这样浓度下，尚无毒害作用。随浓度升高，则刺激性增 强，可刺激皮肤，呼吸道。在通风不良的室内进食时会刺激胃粘膜。苯乙烯与苯不同，不会造成慢 性中毒，因为苯乙烯在生物体内容易被氧化成苯甲酸、苯基甘醇、苯乙醇酸等，进而成为马尿酸或 葡萄糖酸酯而被排岀体外。空气中最高容许浓度为420mg/m3。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏。注意个人防护，工作时应穿戴个人防护用具。操作人员进行定期检查，有呼吸系统疾病、肝脏 病、肾脏病或血液病者，不宜

5、从事本操作。代谢和降解：诸多试验结果表明，在动物体内苯乙烯很快代谢，人吸入苯乙烯后约 60%吸收,在体内大部分转化成苯乙醇酸（扁桃酸），少量转化为苯酰甲酸并进一步与人体内的甘氨酸结合成马尿酸，两者均能迅速随尿排岀。所以，测定人尿中扁桃酸和苯酰甲酸的含量可以作为接触苯乙烯程 度的指标。与其它苯系物不同的是接触苯乙烯工人尿中马尿酸的变化不明显，可能是因为人体内由 扁桃酸转化为苯甲醇的能力较差的缘故。残留与蓄积：空气苯乙烯浓度1000和50mg/m3时，用豚鼠作吸入试验，1个月内吸收的苯乙烯 约30%以苯乙醇酸自尿排岀，以剂量为20mg/kg给药， 约84%-90%勺苯乙醇酸自体内排岀。给豚鼠吸入苯乙烯浓度为5000、3000、1000、50、5mg/m3, 3天内吸入4小时，在第一二天和第三天排出的苯乙醇酸量没有差别，说明苯乙烯在体内不蓄积。苯乙烯在人体内也是没有蓄积的。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透 工作服。手防护：戴防苯耐油手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。 保持良好的卫生习惯。皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：立即提起眼