二组分共熔体系相图

1、二组分简单共熔系统相图的绘制1 实验目的(1) 用热分析法测绘 SnPb 二组分金属相图。(2) 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。(3) 了解热分析法测量技术。2 实验原理相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、 压力及组成的相 互关系，具有重要的生产实践意义。对于二组分体系，C=2, f = 4-。由于我们所讨论的体系至少有一个相， 所以自由度数最多为 3。即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定，这三 个变量通常为温度、 压力及组成， 所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的 立体图来表示。 由于立体图在平面纸上表示起来很不方便， 因此我们一般固定一 个变量，如压力，得到

2、一个两个变量的状态图。在二组分体系中，温度-组成(T X)图表示体系状态与组成之间的相互关系。测绘金属相图常用的实验方法是热分析法， 其原理是将一种金属或合金熔融 后，使之均匀冷却， 记录稳定随时间的变化趋势。 表示温度与时间关系的曲线叫 步冷曲线。 当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时， 其温度将连续均匀下降得 到一光滑的冷却曲线； 当体系内发生相变时， 相变热使冷却曲线出现转折或形成 水平线段， 转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。 利用冷却曲线所得 到的一系列组成和所对应的相变温度数据， 以横轴表示混合物的组成， 纵轴上标 出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二

3、元简单共熔体系的冷却曲线具有图 1 所示的形状图1 a步冷曲线b.有过冷现象时的步冷曲线c根据步冷曲线绘制相图用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必 须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固 相出现以前，常常发生过冷现象，使折点发生起伏，见图 。遇此情况，可 延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。3仪器与试剂仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；EF-07金属相图实验装置1套包括加热单元， 数显单元；sunyLAB200A实验数据分析记录仪；石英样品皿 7支；电脑。试剂：Sn； Pb； Bi 均为AR；石墨。4实验步骤1热电偶为市售凯装热电偶

4、，样品配置局部由实验室事先完成；2仪器局部见图2。图2步冷曲线测定装置图1. EF-07加热单元；2. EF-07数显单元；3热电偶；4石英套管；5石英样品皿;6.样品；7. sunyLAB200A实验数据分析记录仪；8.电脑3绘制步冷曲线a. 将盛样品的石英皿放入加热炉内加热，即将到达熔点时开启记录仪，待温度超过样品熔点40 °C左右后停止加热，并移入降温炉注：样品选择由高熔 点到低熔点；第一个样品加热时，同时加热降温炉到达150C左右，防止样品降温速率过快。b. 将石英皿移至保温炉中冷却，记录仪同步绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止同时将待测样品置于加热炉中预热， 此时加热炉电源

5、处于切断状态 c用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。5数据处理1用纯Pb、纯Sn、纯Bi的熔点作横坐标，以纯物步冷曲线中的平台温 度为纵坐标作图，画出热电偶的工作曲线。图3热电偶的工作曲线2找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。样品Pb100%Pb75%Pb55%Pb39%Pb25%Sn 100%Bi100 %热电势12.5166.506.556.566.578.5666710.124温度(平台)327.3182.81184.02184.26184.5231.9271.3热电势10.207.427.24温度(拐点)271.96204.98200.64(3) 以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出Sn Pb合金相图温度0160183263300Sn %(a)2121912.87.6Sn %(B)9997.5340280Sn22012010080200100Sn %3203002602406040200180 C ° 160140图4Sn Pb合金相图6考前须知(1) 加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够那么样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出(高于转折点40C)。(2) 在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点