初级药师基础知识2019全2讲义

1、基础知识初级药师辅导分析第一节 药品质量标准药品质量标准是对药品质量、规格及检验所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。常见的标准：国内：中民药典（Ch.P）、药品标准；国外：美国药典（USP）、美国和国际药典（Ph.Int）。处方集（NF）、英国药典（BP）、方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）试题分析关于药品质量标准的叙述不正确的是：A.对药品质量、规格及检验所做的技术规定B.药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据C.体现“安全有效、技术先进、合理、不断完善的原则D.对药品质量及行政管理具有重要意义E.因生产情况不同，不必制定统一的

2、标准正确E一、中国药典1.历史沿革：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版。2.基本结构和主要内容凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。正文通则所收载药品或制剂的质量标准制剂通则、检定、试剂、标准物质和指导原则（1）检验和限度检验为准。：中国药典规定的按药典，采用其他的要与药典对比。仲裁以中国药典第1页基础知识初级药师辅导限度：（2）标准品和对照品相同点：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。不同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价对照品（或g）计。指采用理化进行鉴别、检查、含量测

3、定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。（3）关于精确度的规定指取样量的准确度和试验精密度。“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。精确度可根据数值的有效数位来确定。称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.060.14g称取“2g”，指称取重量可为 1.52.5g称取“2.0g”，指称取重量可为 1.952.05g称取“2.00g”，指称取重量可

4、为 1.9952.005g小数点后多一位第2页基础知识初级药师辅导“恒重”除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下 的重量；干燥至恒重的第二次及以后的各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应再继续炽灼 30 分钟后进行。“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”，除另有规定外，应取干燥（未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 “空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消

5、耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。（4）关于计量的规定110 符号：固体溶质 1.0g 或液体溶质 1.0ml 加溶剂使成 10ml 的溶液； 百分比%（g/g） 溶液 100g 中含溶质若干克%（ml/ml）溶液 100ml 中含溶质若干毫升%（ml/g）溶液 100g 中含溶质若干毫升%（g/ml）溶液 100ml 中含溶质若干克正文药品标准内容一般名称（中文名、汉语拼音名和英文名）、有机的结构式、式与分子量；来源或有机的化学名称；含量或效价规定；处方；性状；鉴别；检查；含量或效价测定；类别；剂量；规格；贮藏；制剂等。第3页基础知识初级药师辅导试题分析下列

6、关于 2015 版中国药典组成的说法，正确的是A. 中国药典由一部、二部组成B. 中国药典由一部、二部、三部组成C. 中国药典由一部、二部、三部、四部组成D. 中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成E.中国药典由一部、二部、三部及附录组成正确C试题分析A.BP C.JPB.Ch.PD.Ph.EE.USP1. 美国药典的英文缩写是2. 中国药典的英文缩写是3. 英国药典的英文缩写是4.方的英文缩写是正确E、B、A、C试题分析药典规定某药原料的含量上限为 102%，指的是A.该原料药的实际含量B.该原料药中含有干扰成分第4页基础知识初级药师辅导C.用药典规定的测定时达到的数值D.不够准确E.应有

7、更准确的正确C替代药典试题分析中国药典规定，“精密称定”系指称取重量应准确至A. 所取重量的 1/5B. 所取重量的 1/10C. 所取重量的 1/100D. 所取重量的 1/1000E. 所取重量的 1/10000正确D二、药品质量标准分析1、准确度用该的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。数据要求：测定高、中、低三个浓度，n3，共 9 个数据来评价回收率的 RSD2%；用 UV 和 HPLC 法时，一般回收率可达 98%102%；滴定法可达 99.7%100.3%。2、精密度指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。·

8、;重复性在相同条件下，由一个分析·中间精密度不同日期、不同分析、不同·重现性测定所得结果的精密度等随动因素对精密度的影响不同由不同分析测定结果的精密度数据要求：标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD）和3、专属性限在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能的情况下，采用的能准确测定出被测物的特性，能反映分析在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力。鉴别反应的专属性：应能与其他共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现应。含量测定和杂质检查的专属性：反含量测定的专属性：附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。第5页基础知识初

9、级药师辅导杂质鉴定的专属性：杂质可获得：可向供试品中加入一定量的杂质；杂质或降解产物不能获得：通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定，或比较破坏前后检出的杂质个数和量。4、检测限指分析在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法信噪比法：2 倍噪音或 3 倍噪音对应的样品浓度或量。5、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。10 倍噪音对应的浓度或量。6、线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比的程度。第6页基础知识初级药师辅导7、范围指在达到一定的精密度、准确度和线性要求的条件下，测

10、试含量测定的范围应为测试浓度的 80%100%或更宽；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的 70%130%；适用的高、低浓度或量的区间。溶出度或度中的溶出量，范围应为限度的±30%；杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度±20%。8、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。分析项目与要求试题分析表示准确度的参数是A.批间相对偏差B.批内相对偏差C.回收率D.灵敏度E.线性范围正确C第7页效能指标鉴别杂质检查含量测定定量测定限量检查准确度精密度专属性检测限-定量限线性范围耐用性基础知识初级药师辅导试题分析在规定的测试条件下、同一个均匀样品经

11、多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.线性正确 B试题分析含量测定的范围应为测试浓度的A.50%100% B.60%90% C.70%100% D.80%100% E.90%100%正确D试题分析采用气相色谱法对氯A.定量分析法B.信噪比法 C.色谱法D.目视法E.最小二乘法正确B酯中的杂质进行检查，对试验的检测限和定量限进行的测定是试题分析对于一个复杂样品的分析，为了反映分析法的A.精密度B.检测限C.准确度D.专属性E.定量限在有共存物时对被测组分准确度测定的能力，应方正确D三、药品检验的任务与程序1、药品检验的任务：运用物理、化学、物理化学和

12、生物学的，对各种及其制剂进行质量检验，其质量是否符合药品质量标准的规定。药检工作不仅仅常规的检验，还应工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。药品检验可分为：抽检、委托检验、复核检验、检验、仲裁检验和检验。第8页基础知识初级药师辅导2、药品检验的基本程序：取样应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 常规检品的收检数量为一次全项检验用量的 3 倍。检验：鉴别、检查、含量测定留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存 3。检验与报告：检验必须原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。第二节的鉴别的鉴别

13、是根据的组成、结构和理化性质，采用物理、化学、物理化学或生物学对已知药品进行确证，而不是对未知物进行结构确证。物理常数鉴别法化学鉴别光谱鉴别色谱鉴别一、物理常数鉴别法：相对密度、馏程、熔点、凝点、比、折光率、黏度、吸收系数等。测定物理常数的意义：不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。1.熔点概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至的一段温度。测定熔点的意义：若纯度差，则熔点下降，熔距增长。因此通过测定的熔点不但可以鉴别药品真伪，也可用于检查药品的纯度。测定：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、

14、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第9页基础知识初级药师辅导第三法用于测定凡士林或其他类似物质。2.比比：偏振光透过长 ldm，且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。以tD 表示。测定旋光度的意义：比是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别或检查的纯杂程度，也可用来测定含量。3.吸收系数吸收系数是指在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在浓度、液层厚度时的吸光度。溶液浓度为 1%（g/ml），液层厚度为 1cm 时的吸光度数值称为百分吸收系数。测定吸收系数的意义：用于原料药的鉴别，也可作为采用紫外分光光度法进行含量测定时的计算依据。二、化学鉴别法根据的化学结构和

15、理化性质，通过化学反应来鉴别药品的真伪。第10页基础知识初级药师辅导常见的化学鉴别：荧光反应法本身在可见光（或紫外光）下发射荧光；溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光或紫外光下发射荧光；与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。三、光谱鉴别法紫外光谱鉴别法测定最大吸收波长（max），最小吸收波长（min）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度规定吸收波长和吸收系数法规定吸收波长和吸收度比值法经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性第11页反应类型适用三氯化铁反应具有酚羟基或水解后产生酚羟基的异羟肟酸铁反应芳胺及其酯类或酰胺类的茚三酮反应具有脂肪氨基或-氨基酸结构的重氮化偶

16、合反应具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的氧化还原反应具有还原基团气体生产反应强碱胺类、酰脲类、酰胺类强酸含硫的加热含碘的有机水解后，加乙醇含醋酸酯、乙酰胺类基础知识初级药师辅导红外光谱鉴别法四、色谱鉴别法薄层色谱鉴别法：供试品斑点的比移值（Rf）与对照品的一致。第12页基础知识初级药师辅导HPLC 法和 GC 法：供试品溶液中试题分析的鉴别证明色谱峰的保留时间（tR）与对照品的一致A. 未知结构B. 已知结构的真伪的真伪C.已知的疗效D.E.的纯度的性正确B试题分析直接用亚硝酸钠溶液滴定的A.芳酰氨基B.硝基C.芳伯氨基D.酚羟基 E.芳仲氨基正确C，其中具有的基团是试题分析采用高效液相色谱法

17、鉴别A.保留时间B.死时间 C.峰高D.峰面积E.分离因子时，定性参数是正确A第三节 药品的杂质检查第13页基础知识初级药师辅导一、中的杂质1. 杂质的来源：生产过程中引入、贮藏过程中引入。2. 杂质分类3.杂质限量与限量检查杂质限量：指中杂质的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量。试题分析中所含杂质的限量是指A.杂质的理论含量B.杂质的最大量C.杂质的实际含量D.杂质的最低量E.杂质是否正确B二、杂质检查的1.重金属检查法检查重金属：在条件下与 S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、铜、镉、锡、锑、铋等。

18、2.砷盐检查法第14页古二乙基二硫代氨基甲酸银法硫代乙酰胺法炽灼残渣法硫化钠法适用范围溶于水、稀酸和乙醇的含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的原理样品特殊处理无炽灼加硝酸加盐酸氨水调中性 硫代乙酰胺反应无基础知识初级药师辅导3. 氯化物的检查利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊，比较。4. 硫酸盐检查法2-利用 SO4 与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，比较。5. 铁盐检查法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫 酸铵生成红色可溶性硫酸铁配位离子，与对照品比较。6.干燥失重测定法 水分，挥发性物质。常压恒温干燥法：适用于受热较的,一

19、般 105。减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低、受热不7.水分的测定费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法和气相色谱法。费休氏水分测定法：测得药品中的残留水和结晶水的总和，不原理为利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应或难赶除水分的。其他挥发性物质。仪器测定。费休氏试液的组成：碘、无水吡啶、无水甲醇和二氧化硫。无水吡啶与无水甲醇不仅参与反应，而且还起溶剂的作用。8.残留溶剂测定法残留溶剂的分类 第一类溶剂如苯、四氯化碳。 第二类溶剂如甲苯、甲醇、正己烷、乙腈。 第三类溶剂如、乙醇、乙醚等。 第四类溶剂如石油醚、异丙醚等。残留溶剂的检查：采用气相色谱法检查试题分析中的残留溶剂。第15页

20、氯化物检查法硫酸盐检查法铁盐检查法原理Fe3+6SCN-Fe（SCN） 3-红色6标准溶液NaCl 溶液，10mgCl-/ml，5-8mlK2SO4 溶液，0.1mg/ml，1-5ml硫酸铁铵，10mg Fe3+/ml，1-5ml反应试剂硝酸银氯化钡硫酸铵（过量）反应条件稀硝酸，10ml稀盐酸，2ml稀盐酸+氧化剂（过硫酸铵），4ml比色黑色背景黑色背景白色背景原理第一步第二步砷化氢与溴化试纸反应黄色至棕色斑点砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应 红色标准溶液标准砷溶液，1mgAs/ml，用量 1-2ml反应试剂溴化试纸二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液结果目视比较色斑510nm 测定吸光度基础知识

21、初级药师辅导中国药典收载的硫代乙酰胺法用于测定A.氯化物B.铁盐 C.砷盐 D.氨盐 E.重金属正确E试题分析氯化物检查中，所用的试剂应为A.硝酸银B.硫化钠C.硝酸 D.硫酸 E.盐酸正确A试题分析盐检查所用的试剂为A.稀硝酸B.硫酸C.硫 酸铵D.硫代乙酰胺E.硫酸钾正确C试题分析中残留量的测定采用A.干燥失重测定法B.热分析法C.二乙基二硫代氨基甲酸银法D.气相色谱法E.费休氏法正确D第四节的含量测定01 容量分析02 分光光度03 色谱分析一、容量分析法：将已知浓度的滴定液滴加到待测的溶液中，直到所加滴定液与被测按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测的含量。

22、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测定首选第16页基础知识初级药师辅导容量分析。举例：NaOH+HClH2O+NaCl aA+bBcC+dD通过滴定度计算滴定度：每 1ml 某浓度的滴定液相当于被测物质的重量。直接按计量计算二、分光光度法定量依据是 LambertBeer 定律： 对照品比较法： 吸收系数法：三、色谱分析法高效液相色谱法：第17页基础知识初级药师辅导气相色谱法：以气体为相的色谱法。分类：填充柱、毛细管柱。仪器：气源系统、进样系统、色谱柱、检测系统、数据处理系统第18页正相 HPLC反相 HPLC固定相硅胶十八烷基硅烷键合硅胶相混合液

23、（烷烃为底剂，加入适量的极性溶剂组成）甲醇-水乙腈-水洗脱顺序极性小的组分先流出极性大的组分先流出应用极性极性化合物非极性、弱极性及中等极性化合物基础知识初级药师辅导常用检测器：火焰离子化检测器（FID）系统适应性试验：2理论塔板数：n=16（tR/W） =5.54 （tR/Wh/2）2分离度：R=2（tR2-tR1） /（W1+W2）定量分析时分离度的要求：分离度大于 1.5灵敏度：信噪比（S/N）不小于 10。拖尾因子：T第19页基础知识初级药师辅导常用定量内标法：加校正因子测定供试品中主成分含量外标法测定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：试题分析非水

24、滴定法测定维生素 B1，维生素 B1 有两个碱性基团，与高氯酸滴定液（0.1mol/L）反应的比为1:2，维生素A.67.46 C.16.86 E.8.432正确B1的量为 337.27，其滴定度为B.33.73D.11.24C第五节制剂分析一、制剂分析的特点1.制剂鉴别的特点：以原料药的鉴别为依据 辅料无干扰采用原料药鉴别辅料有干扰排除辅料干扰 or 采用其他鉴别鉴别项目比原料少2. 制剂检查的特点杂质检查和剂型检查。3. 制剂含量测定的特点含量测定注重的选择性，以消除辅料或复方制剂中的共存主成分对测定结果的干扰。对于含量较低的制剂，还需要考虑的灵敏度。制剂的含量测定结果按标示量的百分含量计

25、算。试题分析相比于单方制剂，复方制剂分析中需要消除的干扰项是A.辅料B.杂质第20页基础知识初级药师辅导C.共存D.分析溶剂E.含量限度正确C二、通则1.重量差异检查：重量差异是指按规定称量：20 片片重与平均片重的比较测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。结果判定：超出重量差异限度的药片不得多于 2 片，并不得有一片超出限度 1 倍。2.装量液体检查检查装量。：将内容物注入化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的 40%），在室检视体积。or 重量除以相对密度计算装量。3.装量差异检查注射用无菌粉末检查装量差异。检查：取供试品 5 瓶（支），除去、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥

26、，开启时注意避免玻璃等异物落入，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别精密称定每一容器的重量。求出每瓶（支）的装量与平均装量。要求：结果：每 1 瓶（支）的装量与平均装量比较，应符合规定；1 瓶（支）不符合规定，应另取 10 瓶（支）复试，应符合规定。4.含量均匀度检查法是指单剂量的固体、半固体和非均相液体制剂含量符合标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。第21页平均装量或标示装量装量限度0.05g 以下-0.05g±15%0.05g 以上-1.5g±10%0.15g 以下-0.5g±7%0.5g 以上&

27、#177;5%平均重量重量差异限度0.3g 以下±7.5%0.3g 或 0.3g 以上±5%基础知识初级药师辅导5.崩解时限：凡规定检查溶出度、度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。6.溶出度和度：溶出度：从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。第一法为转篮法第二法为桨法 第三法为小杯法第四法为桨碟法第五法为转筒法 度：口服从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂在规定溶剂中的速度和程度。7.融变时限：检查栓剂或片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散的情况。8.可见异物检查：于注射液、眼用液体制剂和无菌原料药中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，

28、其粒径或长度通常大于 50。第22页剂型崩解介质崩解时间（min）温度（）普通片/糖衣片水15/6037±1薄膜衣片盐酸溶液（91000）3037±1肠溶片盐酸溶液（91000）12037±1磷酸盐缓冲液（pH6.8）60泡腾片水51525基础知识初级药师辅导检查：灯检法、光散射法。9.不溶性微粒：检查静脉注射用溶液型注射液、静脉注射用无菌粉末、静脉注射用浓溶液以及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。检查有光阻法和显微计数法。10.微生物限度：检查非无菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的，检查项目细菌数、霉菌数、酵母菌数及菌检查。检查：微生物计数法和

29、菌检查法。11.无菌：无菌检查是检查药品、医疗器具、原料、辅料等无菌品种是否被微生物污染。检查有薄膜过滤法和直接接种法。液体固体12.热原与细菌内毒素检查：热原：能引起体温升高的杂质，其中由革兰菌产生的致热物质的致热能力最强。检查：家兔法细菌内毒素：主要来自革兰细菌，主要成分为脂多糖。检查：鲎试剂法试题分析平均重量在 0.3g 或者 0.3g 以上的片剂的重量差异限度为A.±7.5% B.±5.0% C.5.0% D.±7.0% E.±0.5%正确B试题分析凡检查含量均匀度的制剂不再检查A.崩解时限第23页基础知识初级药师辅导B.重（装）量差异C.溶出度

30、D.主药含量E.度正确B试题分析凡检查溶出度、A.重量差异 B.装量差异 C.含量均匀度D.纯度E.崩解时限正确E度或融变时限的制剂，不再检查试题分析微生物限度检查法是检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的A.细菌和酵母菌B.细菌和霉菌 C.霉菌和酵母菌D.细菌数、霉菌数和酵母菌，检查项目E.细菌数、霉菌、酵母菌数及正确E菌三、剂型检査的项目1.片剂和胶囊剂多数片剂口腔贴片重量差异和崩解时限检查；溶出度或度以及微生物检查；咀嚼片不进行崩解时限检查；分散片溶出度和分散均匀性检查；融变时限和微生物检查；片泡腾片作发泡量和微生物检查；肠溶片检查度；缓释片与控释片均应检查度。第24页基础知

31、识初级药师辅导2.注射剂和滴眼剂滴眼剂检查项目：除另有规定外，眼用制剂应做可见异物、粒度、沉降体积比、装量、渗透压 混悬型滴眼剂检查粒度和沉降体积比。浓度和无菌检查。水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液应检查渗透压3. 颗粒剂粒度、干燥失重、溶化性、装量差异及装量等检查。4. 软膏剂、眼膏剂软膏剂检查项目： 粒度、装量、无菌和微生物限度眼膏剂检查项目： 粒度、金属性异物、重量差异、装量差异和无菌5.气雾剂和喷雾剂浓度。6. 栓剂重量差异、融变时限和微生物限度7. 透皮贴剂度第25页基础知识初级药师辅导8.滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂装量、微生物限度检查。无菌检查：用于手术、耳部伤口、耳膜

32、穿孔的滴耳剂、洗耳剂；用于手术或创伤的鼻用制剂；用于烧伤、或严重创伤的凝胶剂。试题分析 A.口腔贴片B.咀嚼片C.分散片D.片E.泡腾片1. 需要进行分散均匀度检查的片剂是2. 需要进行融变时限检查的片剂是正确C、D试题分析注射剂的细菌内毒素检查所采用的A.家兔法 B.鲎试剂法C.生物检定法D.细菌检查法E.理化检查法正确 B是：试题分析气雾剂检查“每揿主药含量”的目的是A. 确保喷射速率B. 确保气雾剂应有的给药次数C. 检查雾滴（粒）分布是否符合要求D.有效部位沉积率与使用初期一致E.确保临床给药的一致性正确E试题分析用于透皮贴剂质量的重现性指标是A.度B.溶出度C.崩解度D.脆碎度E.溶

33、解度正确A第六节典型的分析一、比妥的分析1.鉴别反应第26页基础知识初级药师辅导与重金属离子的反应：硝酸银试液 or 铜吡啶试液2. 检查中性或碱性物质3. 含量测定银量法：硝酸银滴定液，以电位法指示终点。二、阿司匹林的分析1. 鉴别反应三氯化铁反应：三氯化铁试液2. 杂质检查游离水杨酸检查HPLC 法。3. 含量测定酸碱滴定法。溶剂：中性乙醇滴定液：氢氧化钠滴定液，指示剂：酚酞三、普鲁卡因的分析1. 鉴别反应芳香第一胺反应：亚硝酸钠、-萘酚2. 检查特殊杂质：对氨基苯甲酸HPLC 法3.含量测定亚硝酸钠滴定法，用永停法指示终点滴定液：亚硝酸钠滴定液四、异烟肼的分析1. 鉴别：与氨制硝酸银试液

34、的反应反应试剂：硝酸银2. 检查游离肼TLC 法3. 含量测定高效液相色谱法五、的分析第27页基础知识初级药师辅导1. 鉴别与硫酸的反应：硫酸紫外光灯（365nm）显黄绿色荧光。2. 检查3. 含量测定非水溶液滴定法测定。溶剂：冰醋酸-醋酐滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示剂六、硫酸阿托品的分析1. 鉴别托烷生物碱的反应（Vitali 反应）托烷类生物碱的专属鉴别反应。反应试剂：发烟硝酸、醇制氢氧化钾2. 检查茛菪碱：旋光度法3. 含量测定非水溶液滴定法七、维生素 C 的分析1. 鉴别反应试剂：2，6-二氯靛酚反应，玫瑰红色2. 检查铁原子吸收分光光度法3. 含量测定碘量法。溶剂：新沸过的

35、冷水+稀醋酸 滴定液：碘滴定液。指示剂：淀粉指示液溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸：加入稀醋酸可使滴定时维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢，使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。第28页基础知识初级药师辅导特殊点：测定维生素 C 注射液时，先要加入影响。，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的八、阿莫西林的分析1. 鉴别红外光谱法2. 聚合物的检查 阿莫西林聚合物： 3.含量测定排阻色谱法，葡聚糖凝胶 G-10（40120m）为填充剂，测定波长为 254nm。高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂九、氢化可的松的分析1.鉴别反应羰基试剂黄色（酮基的呈色反应）

36、硫酸绿色荧光（甾体母核的反应） 2.含量测定HPLC 法3.杂质检查HPLC 法检查十、地高辛的分析1.鉴别K-K 反应：-去甲基糖类的反应。将甾体强心苷溶于含有微量 FeCl3（1 滴 9%的 FeCl3）的冰醋酸 1-2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸 1-2ml，使液层。两液层接界面显棕色；醋酸层显或蓝绿色，放置 1 小时后显靛。2. 检查：HPLC 法3. 含量测定：HPLC 法试题分析鉴别硫酸阿托品可采用A.维他立反应B.铜吡啶反应C.重氮化-偶合反应D.紫尿酸铵反应 E.硫色素反应正确A试题分析普鲁卡因的鉴别：取本品 50mg，加稀盐酸 1ml，缓缓煮沸溶解后，放冷，加 0.1mol/

37、L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加-萘酚试液，生成橙黄至猩红色沉淀，该鉴别反应的名称是A.重氮化-偶合反应C.Rimini 反应E.氧化显色反应正确AB.双缩脲反应D.茚三酮反应试题分析第29页基础知识初级药师辅导采用非水溶液法测定A.三氯甲烷B.乙酸乙酯C.冰醋酸 D.醋酐E.冰醋酸-醋酐正确E的含量，溶解供试品的溶剂是试题分析采用碘量法测定维生素 C 注射液时，滴定前加入A. 保持维生素 C 的B. 增加维生素 C 的溶解度C. 消除注射液中抗氧剂的干扰D.有助于维生素 C 的结构破坏E.提取维生素 C 后再测定正确C的是试题分析妥类的鉴别和含量测定A.水解反应B.银盐反应C.三氯化铁反应 D.重氮化偶合反应E.生物碱沉淀反应所使用的共同反应是正确B第七节 体内分析体内样品的种类体液（血液、尿液、唾液等）、组织体内分析的特点：样品复杂，干扰物质多样品量少，浓度低工作量大，测定数据的处理和阐明不太容易一、生物样品的前处理1.生物样品前处理的目的结合型，以便测定的总浓度。去除干扰