工业水处理规程

1、工业水处理规程1. 浊度的测定1.1测定原理硫酸肼-六次甲基四胺溶液能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类而使水产生浑浊,此为浊度标准溶液，与水样对照从而确定水样的浊度。胶体颗粒对光的散射产生“吸光度”.在一定的浊度范围内, “吸光度”与浊度有正比关系,利用这一现象使用散射光浊度仪或分光光度计测定水样的浊度。1.2仪器和试剂散射光浊度仪六次四基四胺硫酸肼无浊度水GB/T6682规定的二级水。或将蒸馏水以3 ml/ min流速经0.15µm滤膜过滤器过滤，初始的200 ml弃去。1.3福尔马肼浊度标准液的配制1.3.1A液 称取10.00 g六次甲基四胺溶于少量无浊度水中，移入100 ml

2、容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。B液 称取1.000 g硫酸肼溶于少量无浊度水中，移入100 ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。标准储备液 移取5.00 ml A液和5.00 ml B液于100 ml容量瓶中，摇匀后在（25±3）下静置24 h，然后稀释至刻度。此标准储备液的浊度为400 FNU，此标准储备液在（25±3）的暗处保存，可稳定使用4周。福尔马肼标准对照液的配制： 用一定体积的移液管移取福尔马肼标准溶液于一定体积的容量瓶中，用无浊度水稀释，即可配成所需浊度标准对照液。此溶液使用期为一周。1.4测定步骤WZS-180 型低浊度仪操作指南一. 仪器的操作1. 接好电源线，

3、开机预热仪器45分钟。2. 在测量样品时，首先将样品摇匀，以水样清洗比色皿数次后，倒入水样并用擦镜纸擦干比色皿外表面水份。3. 打开仪器的圆盖，将比色皿黑色一面对着操作者，小心放入测量方槽中，并使比色皿底与测量底部完全吻合，不能任意转动，盖上圆盖，仪器显示值即为水样的浊度值。二. 仪器的校准WZS-180 型浊度仪的校准：从备品中小心取出浊度玻璃标准，放入测量槽中，开机，待仪器显示值稳定后（大约等待3分钟），仪器应显示浊度玻璃标准上的标准值，允许偏差±0.2NTU，±0.5NTU或可配制20NTU的标准液，示值应在20±0.5NTU范围内，否则可缓慢调节满度电位器

4、，指示相应的浊度值。三. 注意事项1. 仪器测量、校准，请使用同一比色皿，以保证仪器测量精度。2. 不可用硬物或锐角的物体擦伤比色皿的玻璃表面。3. 被测水样应该沿着比色皿内壁徐徐注入，防止产生气泡，以免影响测量精度。测定：从浊度标准对照液系列中选一种浊度值与水样接近的福尔马肼标准对照液置于浊度仪中,重复调零,定位直至稳定为止。摇匀水样,待气泡消失后,将水样注入浊度仪的试管中进行测定。直接从仪器上读取浊度值,其浊度单位为FUN。1.5注意事项1.5.1当测定色度较大的水样时,要用慢速定量滤纸或孔径为2-5 mm的玻璃砂芯漏斗过滤水样,然后测定该过滤后水样的浊度。再从未经过滤的水样浊度值中减去过

5、滤后水样的浊度值,即为被测水样的浊度。1.5.2采集来的水样应立即测定,最多不得超过24h。2悬浮固形物的测定水样中能被某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮固形物,简称悬浮物。对同一水样用不同过滤材料过滤,可以获得不同的测定结果。悬浮物的颗粒直径一般大于100 nm,主要是泥土,砂粒,有机悬浮物,水藻,腐烂的植物和细菌等,悬浮物和浊度不完全一致,因为浊度是悬浮物对光的散射,吸收或透过,它不仅与悬浮物含量有关,而且要受其颗粒大小和形状的影响。2.1测定原理用指定的过滤材料过滤水样,用重量法测定。本方法采用G4玻璃过滤器作过滤材料。2.2仪器和试剂2.2.1 G4玻璃过滤器(孔径3-4 

6、1;m) 2000 ml吸滤瓶 电动真空泵或水力抽气器 分析天平,干燥器等硝酸溶液,1+1硝酸2.3测定步骤用硝酸溶液洗涤过滤器,再用蒸馏水冲洗干净,然后置于105-110烘箱中干燥1h。取出置于干燥器中冷却30min,称量。重复以上操作直至恒重。将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。将水样摇匀，准确吸取一定体积的水样，徐徐注入过滤器中，最初滤出的200ml水样应重复过滤一次，滤液可留作全分析用。过滤完毕后，用少量水冲洗取样用具和过滤器数次。将过滤器移入105-110烘箱中1 h，取出置于干燥器中，冷却30 min后称量。重复干燥，冷却，称量操作直至恒重。2.4计算水样中悬浮物的含量X为：G1-

7、G2X=*106 mg/LV式中：G1-玻璃过滤器与悬浮物的总质量，gG2-玻璃过滤器的质量，gV-水样体积，ml2.5注意事项无玻璃过滤器时，可用铺有5 mm厚石棉层的古氏坩埚过滤或用普通玻璃漏斗和滤纸进行过滤，这时应先将滤纸放入称量瓶中烘干至恒重后再使用。 用不同过滤材料，所得结果不同，报告分析结果时，应注明过滤材料。 取样体积取决于水样中悬浮物是含量多少，见表18-3。 表18-3 取样体积悬浮物含量/（mg/L）水样体积/ml备注5050020-50100020用总固体与溶解性固体差减求得3溶解性固体的测定溶解性固体是指分离了悬浮物后的滤液经蒸发，干燥所得的残渣。测定溶解性固体通常用重

8、量法或电导法。本节介绍重量法。3.1原理：取过滤后的一定量的水样，在指定温度下烘干，所得固体残渣为溶解性固体，它包括了水样中可滤过而又不挥发的不溶性物质。3.2仪器和试剂3.2.1 G4玻璃砂芯漏斗 玻璃蒸发皿（直径100 mm） 恒温水浴 分析天平，烘箱，干燥器等3.3测定步骤取直径100mm的玻璃蒸发皿，洗净后在105-110烘箱中干燥30min，置于干燥器冷却30min，称量。反复以上操作，直至恒重。吸取一定量已用G4玻璃砂芯漏斗过滤过的水样，逐次注入已恒重的玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至近干时，移入105-110烘箱中，烘1h，取出后放入干燥器中，冷却30min，迅速称量。再放入烘箱中

9、干燥，冷却，迅速称量直至恒重。3.4结果计算水样中溶解性固体的含量X可按下式计算G1-G2X=*106 mg/LV式中：G1-水样蒸干后残渣和蒸发皿的重量，gG2-蒸发皿的重量，gV-水样的体积，ml3.5注意事项取样体积根据溶解性固体含量多少而定，一般所取水样中含溶解性固体100mg左右为宜。若使用其他过滤材料，则在报告中须予以说明。4电导率的测定4.1原理在特定条件下距离为1 cm，截面积为1 cm2的两电极间介质电阻的倒数定义为电导率。它是水中存在的离子传导电流能力的量度。电导率的大小决定于溶液中的离子浓度、性质和溶液温度、粘度等。因此在其他条件（离子种类、溶液温度、粘度等）基本相同的条

10、件下，它间接地表征了水中含可溶电解质的浓度。电导率的单位是S/ m，但在水质分析中，人们常用的单位是µS/cm（微西/厘米）。它们之间的换算关系是1S/m=103mS/m=106µS/m=104µS/cm水样的电导率可用电导仪在特定的条件和恒定的温度下测定水样的电导，乘以电导常数而求得。K=QL式中：K-电导率，µS/cmL-由电导仪测得的电导，µSQ-电导池常数，cm-1实验室用的电导电极为一对铂电极或铂黑电极，每一对电极有各自的电导池常数。测定不同电导率的水样应选用不同电导池常数的电极（见表18-4）。 表18-4 不同电导池常数电极的选用

11、电导池常数/ cm-1电导率（µS/cm）0.13-100100- 2000.1-10200电极的电导池常数可用氯化钾标准溶液测定。不同浓度的氯化钾标准溶液在不同温度时的电导率是已知的，列于表18-5中。用电极测定某浓度的氯化钾标准溶液的电导后，代入下式中即可计算出该电极的电导池常数Q。 表18-5氯化钾标准溶液在不同温度时的电导率溶液浓度/（mol/L）温度/电导率/（µS/cm）1.0000182565176978381113420.100001825713811167128560.0100001825773.61220.51408.80.00100025146.93K

12、KCLQ=LKCL式中：Q-电导池常数，cm-1;KKCL-某浓度、某温度氯化钾标准溶液的电导率，µS/ cm，由表查出。LKCL-某浓度某温度氯化钾标准溶液的电导，µS，由电导仪测得。4.2主要仪器和试剂电导仪（或电导率仪）和电导电极。4.3测定步骤EC215 台式电导率仪中文操作指南一. 操作指南: 1. 将12V直流变压器插入电源插孔；2. 插上电极，注意插座上的针孔；3. 将电导电极插入样品内，注意电极上的小孔也浸没在溶液内，若使用塑料容器可降低EMC干扰；4. 把电极轻轻触容器底部，排出PVC套内可能产生的气泡；5. 按ON/OFF键打开仪器选择适当的测量范围。二

13、. 测量步骤：1. 按ON/OFF键，开关仪器；2. 将电导电极插入样品内，注意电极上的小孔也浸没在溶液内， 把电极轻轻触容器底部，排出PVC套内可能产生的气体；3. 通过EC215电导仪器上的TEMPERATURE COEFFICIENT 按钮调节溶液的温度系数；4. 选择合适的测量范围；5. 等候几分钟让读数稳定，LCD将显示温度补偿的读数。三. 校准步骤:1. 将少许电导液倒入塑料容器；2. 将探头浸入液体中，要将套上的小孔浸入到液体中，探头轻触容器底部以排出在套的气泡；3. 调节TEMPERATURE 钮到2/，选择合适的测量；4. 在读数后，停几分钟稳定，旋转CALLBRATION

14、键读出25缓冲液的值；5. 仪器校准完成可以开始测量。测定 取水样约40 ml于50 ml塑料杯中，使温度恒定为（25±0.1）。将已用水淋洗干净的电极插入水中，测定其电导L水。水样的电导率用上式计算。4.4注意事项电导率不同的水样，使用不同的电极。电极不用时应浸在水中。容器要洁净，测量要迅速，否则因空气中二氧化碳溶入水中将使其电导率快速上升。5 PH值的测定5.1原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。5.2仪器和设备复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡2

15、4 h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。5.3测定步骤PHST-3F 型酸度计操作指南一 电极标定仪器具有自动标定和手动标定二种标定方法。（一） 自动标定1. 一点标定：a 将PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座，温度传感器插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液中（规定的五种PH标准缓冲溶液中的任何一种）。b在仪器处于任何工作状态下，按校准键，仪器即进入“标定1”工作状态，此时仪器显示“标定1”，以及当前测得PH值和温度值。c当显示屏上读数趋于稳定后，按“确认”键，仪器显示“标定1结束！”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成一点标定。2. 二点标定：a在完成一

16、点标定后，将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液当中。b再按“校准”键，使仪器进入“标定2”工作状态，仪器显示“标定2”，以及当前的PH值和温度值。c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按下“确认”键，仪器显示“标定2结束！”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成二点标定。注意：用户定位所用的PH标准缓冲溶液的值，应该愈接近被测溶液的PH值愈好。仪器经过标定后得到的参数值关机后不会丢失。（二） 手动标定1. 一点标定：a将 PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座，温度传感器插座内。并将该电极用蒸馏水清洗干净，防入PH标准缓冲溶液A中，（规定的五种PH标准缓冲溶液中的任何一种

17、）。b在仪器处于任何工作状态下，按“校准”键，再按“上，下”键，使电子单元处于“手动标定”状态，再按“确认”键，仪器即进入“标定1”工作状态，此时仪器显示“标定1”，以及当前测得PH值和温度值。c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按“上，下”键，调节仪器显示值为标准缓冲溶液A的PH值，再按“确认”键，仪器显示“标定1结束！”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成一点标定。2二点标定：a在完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液B中。b再按“校准”键，使仪器进入“标定2”工作状态，仪器显示“标定2”，以及当前的PH值和温度值。c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按“上，下

18、”键，调节仪器显示值为标准缓冲溶液B的PH值，再按“确认”键，仪器显示“标定2结束！”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成二点标定。二 PH值测量开机，仪器自动进入PH测量工作状态。仪器显示当前溶液的PH值，温度值以及电极的万分理论斜率和选择的等电位点。6钙、镁离子的测定6.1测定原理钙离子测定是在PH为12-13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，

19、由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。6.2试剂硫酸：1+1溶液过硫酸钾：40g/L三乙醇胺：1+2水溶液氢氧化钾：200g/L钙-羧酸指示剂：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/L氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10铬黑T指示液6.3分析步骤钙离子的测定用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，（加入3ml三乙醇胺）10ml氢氧化钾溶液和约0.5g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子的测定用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，（加50ml水和3ml三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节

20、PH近中性），再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。6.4结果计算以mg/L表示的水样中钙离子含量按下式计算： C×V1×0.04008X1=×106V式中：V1-滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积C-EDTA标准滴定溶液的浓度V-所取水样的体积0.04008-与1.00mlEDTA标准滴定溶液C（EDTA）=1.000 mol/L相当的，以克表示的钙的质量。以mg/L表示的水样中镁离子含量按下式计算：C×（V2-V1）×0.02431X

21、2= ×106V式中：V2-滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV1-滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlC-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LV-所取水样的体积，ml0.02431-与1.00 mlEDTA标准滴定溶液C（EDTA）=1.000 mol/L相当的，以克表示的镁的质量。7 总铁的测定7.1测定原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值2.5-9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。7.2试剂和材料硫酸硫酸铁铵硫酸：1+35溶液氨水：1+3溶液乙酸-乙

22、酸钠缓冲溶液：PH=4.5抗坏血酸：20.0g/L邻菲罗啉：2.0g/L过硫酸钾：40.0g/L、7.3仪器和设备分光光度计；带有厚度为3的吸收池7.4测定步骤工作曲线的绘制：分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 ml 0.010mg/ ml铁标准溶液于七个100 ml容量瓶中，加水至约40 ml，加入0.5 ml1+35硫酸溶液，调PH值接近2，加3.0 ml20.0 g/L邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15 min，用分光光度计于510 nm处，以试剂空白调零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的二价铁离子的含量（µg）为横坐

23、标，绘制工作曲线。测定ml试验溶液于100ml锥形瓶中，体积不足50ml的要补水至50ml，用1+35硫酸溶液溶液调PH值接近2。将上述试样转移到100 ml容量瓶中，加3.0 ml 20 g/L抗坏血酸溶液，10.0 ml PH值4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0 ml 20 g/L邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15 min，用分光光度计在510 nm处，以试剂空白调零测吸光度。结果计算以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量(X1)m1X1=mg/LV式中：m1-从工作曲线上查得的以µg表示的铁量V1-移取试验溶液的体积，ml8碱度的测定碱度又称耗酸量，即单位体积水

24、样中能够与强酸（H+）发生中和作用的物质的总量。碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。8.1原理以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴定至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH-+H+ H2OCO32-+H+ HCO3-由此测得的碱度称为酚酞碱度。然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：HCO3-+H+ H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。8.2试剂及仪器酚酞指示剂甲基橙指示剂盐酸标准溶液：C（HCL）=0.1 mol/L8.3测定步骤取100.0 ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250 ml锥形瓶中，加酚

25、酞指示剂2-3滴。（1） 若酚酞加入后水样呈红色，则用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定到红色刚好褪去，记下盐酸标准溶液的用量P（ml），再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂。继续用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至橙色，并记下盐酸的总用量T（ml）。（2） 若酚酞加入后水样呈无色，则表示水样的酚酞碱度为零。再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T（ml）。8.4计算 P×C×1000酚酞碱度： X1=mmol/LVT×C×1000甲基橙碱度： X2=mmol/LV式中：C-盐酸标准溶液浓度，mol/LV-水样的体积，

26、mlP-滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，mlT-滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积（即使酚酞变色和甲基橙变色整个滴定过程所消耗盐酸的总体积），ml8.5碳酸盐，重碳酸盐的计算当PT/2时，则水样中含有碳酸盐和重碳酸盐。2×P×C×53.00×1000碳酸钠含量：X2=mg/LV（T-2P）×C×84.00×1000重碳酸钠含量：X3=mg/LV式中：53.00-1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol84.00-NaHCO3摩尔质量，g/mol9氯离子的测定9.1原理用标准硝酸银溶液滴定水样中的氯离子形成氯化银沉淀，以铬酸钾为指示

27、剂，当Cl-沉淀完毕后，过量的Ag+与CrO42-形成砖红色沉淀2Ag+CrO42- AgCrO4( 砖红色 )指示终点的到达。根据硝酸银的用量可算出Cl- 的浓度。9.2试剂和仪器硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.01 mol/L K2CrO4溶液：50 g/L Cu(NO3)2溶液：2水溶液9.3测定步骤吸取100.0 ml水样于250 ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH和0.1 mol/L HNO3溶液调节水样的PH值，使酚酞由红色刚变为无色。再加入50 g/L K2CrO4溶液1 ml，在不断摇动情况下，用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色，记下所消耗的

28、AgNO3标准溶液的体积V1（ml）。用100 ml蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白试验，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0（ml）。9.4计算水中Cl-含量：（V1-V0）×C×35.46×1000X=mg/LV 式中：V1-测试水样时消耗的AgNO3标准溶液的体积，mlV0-空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积，mlC-AgNO3标准溶液的浓度，mol/LV-水样的体积，ml35.46- Cl-的摩尔质量，g/L10硫酸盐的测定10.1测定原理在酸性溶液中，BaCrO4与硫酸盐生成BaSO4 沉淀及CrO42-。将溶液中和后，多余的BaCrO4及生

29、成的BaSO4仍是沉淀状态，可过滤除去。滤液中则喊有为硫酸根所取代出的CrO42-，呈现黄色。据此比色定量。10.2试剂和仪器 50 ml比色管 分光光度计硫酸盐标准溶液：称取1.4786 g无水硫酸钠或1.8141 g无水硫酸钾，溶于少量纯水中，并定容至1000 ml，此溶液1.00 ml含1.00 mg硫酸盐（SO4）铬酸钡悬浮液：称取19.44 g铬酸钡与24.44 g氯化钡分别溶于1000 ml纯水中，加热至沸腾。将二液共同倾入3 l烧杯中，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清夜。然后每次用约1000 ml纯水洗涤沉淀至上清夜无色，共需洗涤5次左右。最后加纯水至1000 m

30、l，使成悬浮液。每次使用前混匀。每50 ml此悬浮液可以沉淀约48 mg硫酸银。此试剂也可直接采用铬酸钡试剂配制。称25 g铬酸钡，用少量纯水调成糊状，并用纯水稀释至1000 ml。 1+1氨水 2.5 mol/L盐酸溶液10.3测定步骤吸取50.0 ml水样，置于150 ml三角瓶中。另取150 ml三角瓶10个，分别加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00，10.00 ml硫酸盐标准溶液，加纯水至50 ml。向水样及标液中各加1 ml2.5 mol/L盐酸，加热煮沸5 min左右，以除去碳酸盐的干扰。取下后再各加2.5 ml BaCrO4悬浮液

31、，再煮沸5 min左右（此时溶液为25 ml左右）。取下三角瓶，向各瓶逐滴加入1+1氨水，至呈柠檬黄色，再多加2滴。待溶液冷却后，移入50 ml比色管中，加纯水至刻度，摇匀。将以上溶液用干的中速滤纸过滤。弃去最初滤出的约5 ml。收集滤液于干燥的25 ml比色管中，用分光光度计于440 nm处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定其吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐含量10.4计算M×1000C=mg/LV式中：C-水样中硫酸盐浓度，mg/LM-从校准曲线上查得样品管中硫酸根含量，mgV-水样体积，ml11各种磷酸盐和总磷酸盐的测定11.1正磷酸盐含量的测定测定原理在

32、酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。可用抗坏血酸把磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。试剂和材料.1磷酸二氢钾.2硫酸：1+1溶液.3抗坏血酸：20g/L.4钼酸铵：26g/L仪器和设备分光光度计测定步骤取20.00 ml经中速滤纸过滤后的试验溶液于50 ml容量瓶中，加入2.0 ml钼酸铵溶液，3.0 ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min。在分光光度计710 nm处，用1吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。结果计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐含量：m1X1=mg/LV1式中：m1-从工作曲线上查得的以

33、1;g表示的PO43-量V1-移取试验溶液的体积，ml11.2总磷含量的测定测定原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。试剂和材料过硫酸钾：40g/L测定步骤取5.00ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml 1+35硫酸溶液，5.0ml过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液的体积至约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏

34、血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。结果计算以mg/L表示的试样中，总磷含量计算： m3X3=mg/LV3式中：m3-从工作曲线上查得的以µg表示的PO43-量V3-移取试验溶液的体积，ml注意事项.1实验室样品的过滤应尽可能地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10 min。如过滤时间过长，滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的10 ml滤液。.2

35、玻璃器皿的清洗用于显色过程的玻璃器皿应经常用2 mol/L的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物，这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，从而影响测定准确度。12硅酸根的测定12.1测定原理水中可溶性的SiO2在水溶液中若以SiO44-存在，则它和PO43-一样，在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸，产物为黄色，称为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等还原剂作用下，可使二个钼原子从六价还原为四价，产物为蓝色，称为硅钼蓝。12.2试剂和仪器 10钼酸铵溶液 10草酸溶液二氧化硅，光谱纯 0.251-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液铂坩埚分光光度计12.3测定步骤二氧化硅贮备液的制备：准确称取

36、0.5000g SiO2于铂坩埚内，加约5 g无水碳酸钠，混匀后，放入950-1000的高温炉内至完全熔融，然后将其溶解在热水中（如发现有不溶残渣应重作），移入500ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。再保存在塑料瓶中，此溶液含SiO2为1mg/mL。上述溶液可供稀释制备所需浓度的标准溶液用。二氧化硅标准溶液的配制：吸取上述二氧化硅贮备液100ml，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，此溶液1ml相当于0.1 mg二氧化硅，供硅钼黄法中使用。用移液管分别加入0，1，3，5，7 ml 0.1 mg/mL的二氧化硅标准溶液于5只50 ml容量瓶中，然后在高于20条件下，各加6 ml0.5 mol/L的硫酸和2 ml10的钼酸铵混匀，放置5 min后，在各加1.5 ml10的草酸溶液，定容，混匀。立即在440 nm处，用2比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。用移液管吸取25ml过滤后的水样于50ml容量瓶中，其余