注射用氨酪酸工艺验证报告g

1、验证报告编号：23054 29-00注射用氨酪酸工艺验证报告起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日海南霞迪药业有限公司注射用氨酪酸（ 0.5g 规格）生产工艺验证报告目录1. 概述2. 验证目的3. 验证范围4. 验证小组成员 及职责范围4.1 验证小组成员4.2 验证小组成员职责范围5验证进度计6. 验证规程号7粉针主要生产设备一览表8生产洁净区的划分及工艺流程9生产和检验标准文件的引用10产品生产工艺过程综合指标确认11. 验证内容12. 验证条件监控12.1 人员监控情况12.2 关键工艺参数监控情况12.3 生产环境监控情况12.4 处理程序13. 偏差报告14.

2、 验证周期15. 验证结果评价与结论16. 验证会签1 概述: 本公司生产的 注射 用氨 酪酸 ，其 规格 为 0.5g/ 瓶。为了证明在执行 SP-MF-000-000-00注射用氨酪酸生产工艺规程的情况下，能稳定地生产出符合质量标准的 产品。在这之前验证小组已对空调净化系统、纯化水和注射用水系统，以及在线设备分别 进行了验证合格，同时对生产线也进行了验证合格，所以本验证主要就该产品生产工艺规程 及其生产过程和最终产品质量等进行验证并作出评价。2目的：为了证明在执行 SP-MF-000-000-00注射用氨酪酸生产工艺规程的情况下，连 续生产三批，最终产品的稳定性、可靠性并符合标准要求。3范

3、围：本验证报告适用于粉针车间的厂房、设施、设备、工艺条件下注射用氨酪酸（0.5g规格）的生产，当上述条件发生改变时，应重新验证。4验证小组成员及职责范围:4.1验证小组成员：部门职务姓名生产技术部组长质量部组员设备部组员物控部组员QA组员QC组员岗位操作组员4.2 验证小组成员职责范围：制造部：负责起草验证方案和有关规程，按批准的验证方案起草验证方案，组织培训考核人员，组织实施验证并同时收集验证资料，会签验证报告。质量部：检验方法验证、取样、检验、结果评价，结果评价方案，验证文件的 文件管理，对供应商的确认。QA负责悬浮粒子、沉降菌主要工序温度、相对湿度及压差检查、及设备、设施的无 菌、原辅料

4、、内外包材、中间产品、成品取样。QC参加产品的检验工作。工程部：设备的预确认及安装确认，设备公用工程系统验证的确认，负责仪器、 仪表的准备与校正，制定设备限度、能力和维修保养要求，培训维修人员，为设备安装及验 证中提供技术服务。同时负责验证过程中水、电、汽（气）的正常供应和调度工作，及相关 技术参数的收集，确保验证顺利进行。物资控制部：负责提供提供验证过程中所需的原辅料及包装材料及其它需要的物资425岗位操作者：负责验证过程中按相关规程对设备进行操作，执行SOP程序，认真做好原始记录。5. 验证进度计划阶段时间安排第一批生产从2010年月日到2010年月曰第二批生产从2010年月日到2010年

5、月曰第三批生产从2010年月日到2010年月曰6.验证规程号氨酪酸工艺验证方案(1305 429-00)7 粉针主要生产设备一览表设备名称规格型号数量生产能力验证文件号超声波洗瓶机隧道灭菌烘箱全自动胶塞清洗机脉动真空火菌烘箱分装机分装机轧盖机轧盖机铝盖烘箱贴签机对开门百级净化 火菌烘箱日期:确认人:9 生产和检验标准文件的引用9.1原、辅、包装材料、中间体、半成品质量标准题目编号存放地点氨酪酸内控质量标准质量部模制瓶内控质量标准胶塞内控质量标准铝盖内控质量标准说明书内控质量标准瓶签内控质量标准塑料盒托内控质量标准中盒内控质量标准大纸箱内控质量标准确认人：复核人：日期:9.2质量检验标准操作规程

6、题目编号存放地点氨酪酸检验操作规程质量部模制西林瓶检验操作规程粉针丁基胶塞检验操作规程铝塑盖检验操作规程可见异物检查法操作规程注射剂最的低装量检查法操作规程说明书检验操作规程瓶签检验操作规程塑料盒托检验操作规程中盒检验操作规程大纸箱检验操作规程确认人：复核人：日期:9.3生产岗位标准操作规程题目编号存放地点胶塞洗涤火菌工序操作规程生产技术部铝塑盖灭菌操作规程理瓶岗位操作规程洗瓶岗位操作规程分装全压塞工序操作规程车L盖工序操作规程灯检岗位操作规程贴签岗位操作规程包装岗位操作规程确认人：复核人：日期:10产品生产工艺过程综合指标确认10.1涉及的批号及批生产、检验记录批号项目存放地点项目存放地点批

7、生产记录档案室批检验记录档案室批生产记录批检验记录批生产记录批检验记录确认人：复核人：日期:10.2生产工艺确认为了确认执行“注射用氨酪酸”生产工艺规程的适用性，选0.5g/瓶规格从2010年月日到2010年月日止连续生产三批，每批批量为瓶，在生产过程中各工序均应按标准要求 进行操作，并按氨酪酸生产工艺规程要求，对西林瓶、胶塞的洗涤、装量、轧盖、贴签和最 终产品质量等进行取样检验规定的验证项目，以判断各工序在生产注射用氨酪酸过程中半成 品和最终产品质量是否稳定地达到工艺要求。10.3物料物料名称数量用途氨酪酸原料10ml西林瓶内包材胶塞内包材铝塑盖内包材标签外包材说明书外包材中盒外包材塑料垫外

8、包材大箱外包材确认人：复核人：日期:10.4生产瓶处方名称用量依据氨酪酸确认人复核人日期10.5生产过程的中间控制质量标准工序检杳项目内控标准细菌内毒素v 0.25EU/ml洗瓶洁净瓶可见异物小于2mnm勺纤毛、白点总数v 3个无菌应无菌注射用水可见异物小于2mnm勺纤毛、白点总数v 3个注射用水可见异物小于2mnm勺纤毛、白点总数v 3个胶塞细菌内毒素v 0.25EU/ml处理胶塞可见异物小于2mnm勺纤毛、白点总数v 3个无菌应无菌铝盖外观应完好，无凹陷装量差异± 3.0%分可见异物小于2mnm勺纤毛、白点总数v 3个装性状白色或白色结晶性粉末水分不得过0.6%压塞应密封轧盖密封

9、性应密封轧盖完好率> 99%灯检外观、异物无异物、瓶壁无污物瓶签批号印字贴标位误差v± 2mm字迹清晰可辩，标签与瓶面贴合纸盒批号印字批号位误差v± 1.5mm字迹清晰可辩包装纸箱批号印字批号位误差v± 1.5mm字迹清晰可辩装盒数量准确装说明书1折叠正确，数量准确装箱数量准确结论：检签名：复签名：查核人年 月日人年 月日10.6成品国家标准及内控质量标准项目法定标准内控标准性状本品为白色粉末同法定标准鉴别呈正反应同法定标准检查酸碱度pH: 6.0 8.0pH: 6.0 8.0水分不得过1.5%不得过1.2%有关物 质供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各 杂质

10、峰的面积之和不得大于对照溶液的主峰 面积(1.0)同法定标准细菌内士. 士 毒糸每1mg盐酸吡硫醇中含内毒素的量应小于 0.3EU同法定标准无菌应符合规定同法定标准装量差 异0.5g应为标示装量的土 7%1.0g应为标示装量的土 5%应为标示装量的土 5%应为标示装量的土 4%可见异 物应符合注射剂下规定同法定标准含量测定按平均装量计算，含氨酪酸(C4H9NO2 )应为标示量的95.0%105.0%。按平均装量计算，含含氨酪酸 (C4H9NO2 ) 应为标示量的97.0%103.0%。评价意见检 查 人签名：年 月 日复核人签名：年 月日结论:11. 验证内容11.1 西林瓶的洗涤、灭菌确认目

11、的：确认执行洗瓶灭菌岗位标准操作规程SOP情况下，西林瓶质量是符合要求。操作：按SOP程序进行批量生产，每批洗瓶数量按计划产量的102%&瓶，同时按可见异物检查法操作规程取样检查洗西林瓶的水的可见异物，西林瓶的可见异物， 灭菌后细菌内毒素和无菌，其中洗瓶水的可见异物每小时检查一次，细菌内毒素每批检查 一次。11.1.3 工艺条件洗瓶设备：KQCL10立式超声波洗瓶机。11.1.3.2 洗瓶机功率： 14.28KW。11.1.3.3 电源电压： 380V。11.1.3.4 洗瓶机生产能力：1000029000支（10ml） /h。11.1.3.5 玻璃瓶清洗灭菌后在层流下的存放时间不得超

12、过 8 小时。循环水：经3个10卩m筒式过滤器过滤，压力为0.30MP&11.1.3.7 注射用水：经0.22卩m筒式过滤器过滤，压力为0.25MP&11.1.3.8 压缩空气：经0.22卩m筒式过滤器过滤,压力为0.30MP&11.1.3.9 灭菌干燥设备：KSZ920/100型隧道烘箱。11.1.3.10 灭菌温度：350±5C；灭菌时间：5-7分钟。11.1.4 验证方法将注射用水经0.22卩m筒式过滤器过滤至洁净的容器中，查可见异物合格后 待用。在以上的工艺条件下按 SOP-«KQCL10（立式超声波洗瓶机SOP进行玻璃瓶 清洗操作，接着按S

13、OP-KSZ920/100型隧道烘箱灭菌隧道烘箱 SOP进行玻璃瓶灭菌干燥 操作，洁净的的玻璃瓶立即进入灌装机百级层流罩。11.1.4.3 在百级层流下，取按上述清洗灭菌的 10ml 玻璃瓶作为验证用样品。检查灭 菌后的样品、细菌内毒素、可见异物、等项目 ; 无菌 1 班/次；内毒素 1 班/次；可见异物 40 瓶/次;取样频次： 15分钟/1 次，连续取样 3 次。11.1.5 验证合格标准可见异物，应符合规定；细菌内毒素：v 0.25EU/ml;无菌检查：应无菌。验证结果：见 附件1结论：结论人：日期：灭菌西林瓶有效期的确定验证方法：取灭菌后的西林瓶 40支，储存于开启的百级层流罩下，每

14、12小时检测西 林瓶的细菌内毒素及无菌一次，每次无菌检测取 5支，细菌内毒素检测取5支，检测结果 如下：批次 0h12h24h36h细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌操作人：复核人：日期:结论：结论人：日期：11.2胶塞的清洗灭菌确认目的：确认在执行 SOP-MF-000-000-00胶塞灭菌灭菌岗位标准操作规程的情况下，清洗和灭菌后的胶塞质量是否符合标准要求。操作：按S0P-MF-000-000-00程序进行，并连续三批生产，每批清洗数量按实 际生产量的102%&塞，每批计只，清洗灭菌结束及时取样检查洗胶塞水的可见异物，可见 异物、细菌内毒素和无菌等项目指标是否

15、符合工艺要求。工艺条件胶塞清洗设备：KJCS-12ES型全自动湿法超声波胶塞清洗机。全自动胶塞清洗机功率为35KV，采用电源电压为380乂11.2.3.3 设备生产能力：120000只冻干胶塞。生产环境：C级洁净区。11.2.3.5 纯化水：经0.22卩m筒式折叠过滤器过滤，压力为0.25MPa11.236注射用水：经0.22卩m筒式折叠过滤器过滤，压力为0.25MP&11.237喷淋时间：15分钟。硅化温度：90C ;硅化时间15分钟。灭菌温度：121 T ;灭菌时间30分钟。干燥时间：40分钟。胶塞必须在8小时内用完，胶塞清洗灭菌后密封存放时间不得超过 24小时。验证方法11.2.

16、4.1 在以上的工艺条件下按 SOP-« KJCS-12ES型全自动湿法超声波胶塞清洗机 SOP和SOP-胶塞清洗岗位SOP进行胶塞清洗灭菌操作，用经灭菌胶塞验证用样品；检查灭菌胶塞的无菌、细菌内毒素、可见异物、PH值。连续取样3次。取样量：无菌：2支/次；细菌内毒素：2支/次；可见异物：20支/次；PH 值：2支/次。验证合格标准无菌检查：应无菌；细菌内毒素：v 0.25EU/ml;可见异物，应符合规定。验证结果：见附件2结论：结论人：日期：灭菌胶塞有效期的确定验证方法：取灭菌后的胶塞40只，储存于开启的百级层流罩下，每12小时检测胶塞的细菌内毒素及无菌一次，每次无菌检测取 5只，

17、细菌内毒素检测取5只，检测结果如下:X-W 间 X?项目J 批次0h12h24h36h细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌细菌内毒素无菌操作人：复核人：日期:结论：结论人：日期：11.3无菌原料准备质量监控目的：确认执行SOP-MF-OOO-OOO-O0的情况下，无菌原料准备是否达到工艺要 求。工艺条件氨酪酸原料：符合氨酪酸（供注射用）质量标准。11.332原辅料称量应双人复核无误。称量间为无菌万级洁净区。称量过程应遵守无菌操作。验证方法在以上工艺条件下，按下列方法进行验证。按批生产指令准确称量所需的原辅料。验证合格标准：参见“生产过程的中间控制质量标准”按批生产指令准确称量所需的原料，

18、称量应双人复核无误。记录如下批号原料名称生产厂家原料批号检验单号称量数量称量人复核人结论：结论人：日期：分装全压塞工序的验证确认目的：确认按SOP-MF-OOO-OOO-OO程序操作情况下，每瓶分装 O.5g，检查分装药品的可见异物、装量差异等项目是否符合要求和稳定可靠。11.3.6.2 工艺条件容器、用具均应无菌，内毒素符合规定。11.3.6.2.2 分装用的原料、西林瓶、胶塞均应检查合格后方可使用。11.3.6.2.3 分装设备：KFG3OO型分装机。11.3.624 分装机生产能力：18000只（10ml） /小时。11.3.625 分装机功率为1100V,采用电源电压为220V。分装间

19、为无菌万级洁净区，分装全压塞操作在百级层流下进行。监控项目及监控方法在以上工艺条件下按KFG300型分装机机SOP4行分装操作；表面微生物检查：按棉签擦拭的方法对操作人员、设备表面及地面等进行擦拭取样，测定其微生物数。序 号试验时间段项目手部设备表面地面表面判断标准果 判定备注第批试验前细菌表面微生物： 万级手套10 个/25cm百级 3 个/25cm 万 级工作服20 个/25cm百级 5 个/25cm 设备表面5个 /25cm百级3个/25cm试验中细菌试验后细菌第批试验前细菌试验中细 菌试验后细 菌第批试验前细 菌试验中细 菌试验后细菌检杳人复核人日期空瓶可见异物检查：在正式分装生产开始

20、之前检查15只空瓶、15只胶塞的可见异物，：5只空瓶做为空白；：5只空瓶通过分装针头以检查分装过程引入的可见 异物；：5只空瓶通过全压塞工序以检查胶塞输送过程及全压塞过程引入的可见异物11.3.7.3 分装装量及可见异物检查：按照分装岗位标准操作规程分装，质检员在正式 分装前及生产过程中每隔 15分钟抽取 5瓶检查装量，并另抽 5只检测可见异物 ;11.3.7.4 全压塞：按分装岗位标准操作规程进行全压塞，每隔 15 分取 5 瓶检查压塞 情况 ; 分装、全压塞机运行状况：记录整个分装过程中分装、全压塞机的运行状况。验证连续进行三次。合格标准1138.1表面微生物：表面微生物：万 级手套10个

21、/25cm百级3个/25cm万级工乍服20个/25cm百级5个/25cm设备表面5个/25cr1百级3个/25crm0空瓶可见异物：毛、点V 3个/只，无异物。11.3.8.3 分装装量：每瓶产品装量应为不得少于标示装量；可见异物：毛、点V 3个/只，无异物。11.3.8.5 全压塞：全压塞成功率大于 95%；11.3.8.6 深入瓶口深度为： 1mm-4m0m11.3.8.7 分装、全压塞机运行状况：在整个分装过程中分装 / 全压塞机无故障0验证结果：见附件 3结论结论人： 日期：11.4 轧盖验证确认目的：确认按SOP-MF-000-000-00程序操作情况下，轧盖是否符合工艺要求。11.

22、4.2 工艺条件车L盖设备：ZG300（型滚压式轧盖机。11.4.2.2 设备生产能力： 300瓶/分钟本岗位操作为A/C级洁净区。11.4.3 验证方法在以上工艺条件下按ZG300型滚压式轧盖机SOP进行轧盖操作。西林瓶轧盖密封后瓶内真空度的保持试验：评价方法：取50或100只进行模拟作业，将轧盖密圭寸后瓶放入冻干腔内，抽真空至12-15Pa，在12-15Pa压力下保持40分钟，待冻干箱复压到常压后出箱，在常压下用充注射用水的注射器，刺入瓶内，观察 注射器内水能否被吸入西林瓶内并统计其良好率。 评价方法：选用指定厂家的西林瓶及胶塞50或100只，进行人工加塞压紧并轧盖，然后放入冻干机内在12

23、-15Pa压力下保持40分钟，待冻干箱复压到常压后取出，用装有注射用水注射器刺入瓶内，观察注射器中的 水能否被吸入瓶内，并统计其良好率。1143.3车L盖质量：按轧盖岗位标准操作规程进行轧盖，观察铝盖外观，采用三指 法检查轧盖松紧度。验证连续进行三次。验证合格标准西林瓶轧盖密封后瓶内真空度的保持试验： ：注射器内水不被吸入西林瓶内为真空度保持良好良好率95%良好率（% =注射器内注射用水不被吸入瓶内数/总试验瓶数X 100% ：注射器内的水进入瓶内为不良品不良率V 5%不良率（% =进水的瓶数/总试验瓶数X 100%以上两试验均合格，表示所选用的包装材料气密性合格。车L盖质量：车L盖失败率v

24、1%封口边缘外观平整光滑，不起皱。松紧度：符合规定验证结果：见附件411.5灯检、 贴签、包装工序验证确认：操作：按SOP程序操作连续灯检、贴签、包装三批检查是否符合质量标准。、总目批号车L盖质量、外观、瓶签、 高低、歪斜装箱数量、圭寸箱、打包标签、品名、规格、批准文号操作人日期复核人日期结论：日期:结论人：11.6成品的质量确认:目的：确认按SP-MF-000-000-00生产工艺规程，生产的产品最终质量1162操作：于三批中随机取样序检验，三批验证产品的检验结果如下:检验报告批号项目标准规定性状本品为白色粉末鉴别紫外液相色谱法供试品主峰的保留时间应与 林可霉素对照品主峰的保留时间 一致。酸

25、碱度PH: 6.0 8.0水分不得过1.5%有关物质供试品溶液的色谱图中如有 杂质峰，各杂质峰的面积之和不 得大于对照溶液的主峰面积(1.0 )。细菌内毒素无菌应符合规定装量差异0.5g应为标示装量的土 7%1.0g应为标示装量的土 5%可见异物应符合注射剂下规定不溶性微粒每个容器中含10ym以上的微粒不 得过6000粒，含25叩以上的微 粒不得过600粒。含量测定按平均装量计算，含氨酪酸(C4H9NO2 )应为标示量的95.0%105.0%。结论本品按国药监局标准 YBH标准检验，结果符合规定。确认人日期复核人日期结论：结论人：日期：12. 验证条件监控12.1人员监控情况注射用氨酪酸（0.

26、5g规格）生产及检验人员培训状况确认序号姓名岗位培训状况健康状况上岗资格确认12345678910111213141516检查部门检查人日期12.2关键工艺参数监控情况：工艺验证过程中，关键工艺参数应符合工艺规程要求且具 有一致性与重现性，关键工艺参数监控情况见附件5。12.3生产环境监控情况操作间温度和相对湿度，见附件 6。12.3.2 操作间尘埃粒子数，见附件7洁净区操作间沉降菌检测，见附件 81234操作间压差，见附件9。1235操作间清洁、清场，见附件1012.4处理程序若出现个别项目不合格，应重新进行检测并分析其原因。若属于设备自身原因，应上 报验证委员会调查数或对其进行处理。结论结

27、论人：日期:13. 偏差方案偏差描述纠正措施责任归属部门纠正日期确认人日期14验证周期：验证小组负责根据工艺验证情况，起草验证方案，再验证周期，报验证 委员会审批。注射用氨酪酸（0.5g规格）工艺验证周期验证周期由于物料、厂房、设备、工艺条件参数等变更时，须对生产工艺进行再验证，正常情况下，工艺验证周期为2年。确认验证小组：（组长）验证委员会：（主任）年月日年月日15.验证结果评价与结论验证小组收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证方案，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书结果结论结论人验证组组长日期16.验证会签会签日期参加验证人员（

28、签名）备注年 月日年 月日年 月日年 月日年 月日年 月日年 月日年 月日年 月日附件1检查 项目取样序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2样3细菌 内毒素第一次v 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次L 、Z. 火困刖可见异物第一次应符合规定第二次第三次火菌后 可见异 物第一次应符合规定第二次第三次结论：QA检查员：日期：年 月日附件1 西林瓶清洗灭菌检查结果检查 项目取样序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2样3细菌内士 毒糸第一次< 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次L 、Z. 火困刖可见异物第一次应符合规定第二

29、次第三次火菌后 可见异 物第一次应符合规定第二次第三次结论：QA检查员：日期：年 月日附件1 玻璃瓶清洗灭菌检查结果检查 项目取样序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2样3细菌内士 毒糸第一次< 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次L 、Z. 火困刖可见异物第一次应符合规定第二次第三次火菌后 可见异 物第一次应符合规定第二次第三次结论：QA检查员：日期：年 月日检查 项目验证序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2细菌内士 毒糸第一次< 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次可见异物第一次应符合规定第二次第三次结论：Q

30、A检查员：日期：年 月日检查 项目验证序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2细菌内士 毒糸第一次< 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次可见异物第一次应符合规定第二次第三次结论：QA检查员：日期：年 月日检查 项目验证序号检查结果合格标准结论检杳人检杳日期样1样2细菌内士 毒糸第一次< 0.25EU/ml第二次第三次无菌第一次应符合规定第二次第三次可见异物第一次应符合规定第二次第三次结论：QA检查员：日期：年 月日附件3分装全压塞工艺验证检查结果验证产品名称：注射用氨酪酸规格：0.5g第1批项目标准检测数据表面微生物（手套v 3个/25cm2工作服

31、v 20个 /25cm2表面v 10个/25cm2）弋、操作人M物 取样点手套工作服地面空瓶可见异 物（小白点 v 3个/只， 无异物瓶号可见异物装量检杳弋、时间 装 瓶号15 min30 min45 min60 min75 min90 min105 min120 min135 min150 min12345可见异物弋、时间 可见、 瓶异 号物15 min30 min45 min60 min75 min90 min105 min120 min135 min150 min12345全压塞成功 率（大于98%全压塞瓶数：瓶漏加、落扣等：瓶成功率：%分装机全压塞 运行状况检杳人：确认人：日期：年 月

32、日结论QA检杳员：日期：年 月日附件3验证产品名称:注射用氨酪酸分装全压塞工艺验证检杳结果规格：0.5g第2批项目标准检测数据表面微生物（手套v 3个/25cm2工作服v 20个 /25cm2表面v 10个/25cm2）弋、操作人物 取样点、手套工作服地面空瓶可见异 物（小白点 v 3个/只， 无异物瓶号可见异物装量检杳瓶号15 k min30 min45 min60 min75 min90 min105 min120 min135 min150 min12345物时间见、 瓶异 号物、15 min30 min45 min60 min75 min90 min105 min120 min135

33、min150 min12345全压塞成功 率（大于98%全压塞瓶数：瓶漏加、落扣等：瓶成功率：%分装机全压塞 运行状况检查人：确认人：日期：年 月 日结论QA检查员：日期：年 月 日项目标准检测数据表面微生物（手套v 3个/25cm2工作服v 20个 /25cm2表面v 10个/25cm2）弋、操作人物 取样点手套工作服地面空瓶可见异 物（小白点 v 3个/只， 无异物瓶号可见异物装量检杳弋、时间量 瓶号15、min30 min45 min60 min75 min90 min105 min120 min135 min150 min12345可见异物十弋间见、 瓶异 号物、15 min30 mi

34、n45 min60 min75 min90 min105 min120 min135 min150 min12345全压塞成功 率（大于98%全压塞瓶数：瓶漏加、落扣等：瓶成功率：%分装机全压塞 运行状况检杳人：确认人：日期：年 月日结论QA检杳员：日期：年 月日附件4验证产品名称：注射用氨酪酸轧盖工艺验证检杳结果规格：0.5g第1批项目（标准）检测数据轧盖气密性（良好率99%车L盖不合格率（V 1%轧盖瓶数：瓶 外观不合格数：瓶 不合格率：%结论QA检查员：日期：年 月日检查人：确认人：日期：年月日附件4项目（标准）检测数据轧盖气密性（良好率99%车L盖不合格率（V 1%轧盖瓶数：瓶 外观不

35、合格数：瓶 不合格率：%结论QA检查员：日期：年 月日检查人：确认人：日期：年月日附件4项目（标准）检测数据轧盖气密性（良好率99%车L盖不合格率（V 1%轧盖瓶数：瓶 外观不合格数：瓶 不合格率：%结论QA检查员：日期：年 月日检查人：确认人：日期：年月日序 号关键工艺关键参数描述关键参数要求结果检杳人复核人1洗瓶纯化水压力> 0.25MPa注射用水压力> 0.25MPa压缩空气压力> 0.25MPa瓶子可见异物每瓶v3个毛点、白点2瓶子干燥火菌火菌段温度:350 °C,6min瓶子可见异物每瓶v3个白点3胶塞清洗火菌漂洗时间20mi n硅化时间、温度15min、

36、80 C火菌时间、温度40mi n、121C火菌后胶塞 可见异物3个白点v 20只（200ml）内毒素 :v 0.25E 卩 /ml无菌应符合规定水分v 5.0%4铝盖干燥 火菌火菌时间、温度90mi n、120C外观完好，无凹陷分装装量差异± 4%6轧盖轧盖紧密度车L盖紧密、不松动7灯检外观应符合要求8外包装外观印字清晰、正确，包装无误结论:检复查签名：核签名：人年 月日人年 月日附件5关键工艺参数监控记录表验证产品名称：注射用氨酪酸规格：0.5g第2批序 号关键工艺关键参数描述关键参数要求结果检杳人复核人1洗瓶纯化水压力> 0.25MPa注射用水压力> 0.25MPa压缩空气压力> 0.25MPa瓶子可见异物每瓶v3个毛点、白点2瓶子干燥火菌火菌段温度:350 °C,6min瓶子可见异物每瓶v3个白点3胶塞清洗火菌漂洗时间20mi n硅化时间、温度15min、80 C火菌时间、温度40mi n、121C火菌后胶塞 可见异物3个白点v 20只（200ml）内毒素 :v 0.25E 卩 /ml无菌应符合规定水分v 5.0%4铝盖干燥 火菌火菌时间、温度90mi n、120C外观完好，无凹陷分装装量