对照品稳定性研究报告.doc

1、对照品稳定性研究报告类 别:确认报告编号: 部 门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确认报告 版次：新订替代：起草人 部门 日期年月日 审阅会签 验证指导小组成员)部门日期年月日年月日年月日 批准人 部门日期年月日施行日期:年月日 受权:现受权以下部门拥有并执行本方案(复印数:复印序列号:目录一、概述 确认目得 2 确认根据 3 确认方案 4 确认职责 二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员得检查 三、对照品稳定性考察内容 、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制 、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可承受标准 、1 HLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光

2、度法对照品考察方法 、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告 五、偏向变更 一、概述 、目得:本 方 案得 目 得就 是 为了 研 究在 方 法中 未 规定 有 效期得对照品溶液得稳定性。2、验证根据 目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析p 得准确性，控制检验本钱，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期对照品溶液得有效期适用于常规分析p 方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。3验证时间安排 验证时间安为 _年_月_日至_年_月_日。验证职责 1、 30ug/ml 栀子苷对照品

3、甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70g/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ugml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0、g/l 三七皂苷 Rb1、0、75/l 三七皂苷 Rg1、0、15mg/l三七皂苷1 对照品得甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 8ug/l 葛根素对照品0%得乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0、g/ml 盐酸麻黄碱对照品得甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 、 0ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 ug/ml 麝香酮对照品得无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0、04mg/ml 芍药苷对照品

4、甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 0、 50ug/l 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、 0g/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、1验证指导小组职责 、1、负责验证管理得日常工作及公司内验证工作总得调度、协调及总结工作; 4、1、2负责验证任务得下达及验证小组得确定； 4、1、3负责验证方案与验证方案审核与批准工作； 、1、4负责验证报告得评价工作； 、1、5负责验证周期得确定工作; 4、6负责发放验证证书； 4、1、7验证指导小组成员 质量负责人、QC 主管； 4、2、 化验室职责 4、2、1仪器负责验证方案与报告得起草，负责验证全过程管理并搜集、整理验

5、证数椐；QC 主管负责方案与报告得审核，并对批准后得验证方案组织施行,参加验证方案得会审、会签； 、2、2QC 负责总结、写出验证报告； 、2、3 C 负责验证施行过程中得检测，并出具检测报告; 、3验证小组职责 4、3、负责验证方案起草，并对批准后得验证方案组织施行； 4、3、负责验证全过程管理并搜集、整理验证数椐; 4、负责总结、写出验证报告； 4、4验证小组成员小组职务 姓名 所在部门 职务 签名_组长质量管理部 质量负责人组员化验室 C 主管组员化验室 仪器C组员化验室 仪器C组员化验室 仪器C组员化验室 仪器 QC二、确认准备 1、文件要求 序号 名称 编码 存放处 1 检验用标准品

6、、对照品管理规程 SM-QM-0 质量管理部 2 安宫降压丸质量标准 SP-PS-02 质量管理部 3 耳聋丸质量标准 SOPPS-015 质量管理部 4 妇康宁片质量标准 SOP-FPS-066 质量管理部 5 妇科调经片质量标准 OPFPS-67 质量管理部 6 脑得生片质量标准 P-FPS-071 质量管理部 7 清脑降压片质量标准 SO-FPS-4 质量管理部 愈风宁心片质量标准 SOP-PS-08 质量管理部 咳喘舒片质量标准 SP-FPS-080 质量管理部 10 耳聋胶囊质量标准 SOP-FPS-02 质量管理部 11 麝香风湿胶囊质量标准 SOP-PS-8 质量管理部 2 增抗

7、宁片质量标准 SOP-FPS-090 质量管理部 13 心脑欣片质量标准 OP-PS-091 质量管理部 4 紫外分光光度法检验操作规程 L-014 质量管理部 5 薄层色谱法检验操作规程 SOP-LOP-016 质量管理部 1 高效液相色谱法检验操作规程 SOP-LOP- 质量管理部 17 气相色谱法检验操作规程 O-0 质量管理部 确认结果:_确认人：_确认日期:_ 2、仪器、试剂与人员检查 序号 项目 结果 确认人 1 仪器就是否均经过校验与确认并评估合格2 人员就是否经过了培训并合格3 试剂、试药、对照品均符合 2022 年版中国药典标准三、对照品稳定性考察确认内容 1、稳定性研究得对

8、照品得标识 对所有对照品溶液有效期研究得溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。2 对照品溶液配制 对照品溶液得配制应遵循相应得分析p 方法。3 对照品溶液储条件 对照品溶液均密封储存在 28冰箱中冷藏，验证分析p 前应放置至室温. 测试时间点 测试时间点 天 天 14 天 3天 月 3 月 6 月 5 程序与可承受标准 5、1 HPLC 方法 5、1、1 分别制备两份对照品溶液，在零点时间得每份标准品溶液分析p 两次，互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一份对新颖配制得对照品溶液得与用于对照研究得标准溶液分析p 。用新颖配制得对照品得平均响应值来重新计算用于研究有效期得两份对照溶液得含

9、量值。5、2 承受标准 每次分析p 前观察测试用得对照溶液与新颖配制得对照溶液外观就是否一致，假如溶液异常或那么图谱出现显著得杂质峰，那么停顿对照溶液得测试.每次分析p 前必须满足系统适应性试验。在零点测定时间每份对照品互相复核得结果不得超过、0%.在每个分析p 测试时点对照品溶液得活性成分得含量与零点得差异不得过 2、0%。5、1、3 记录见附表 5、 紫外分光光度法 紫外分光光度计含量测定得外标一点法得测定程序与可承受标准与 5、方法一致。外标两点法得含量测定分别制备三个对照品溶液，互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液两个,用于对照研究得对照品溶液得分析p 。用新颖配制对照品来测试用以

10、研究得标准溶液得含量。5、3 薄层扫描法 5、3、 薄层扫描法分别制备两个对照品溶液,互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一个,用于对照研究得对照品溶液得分析p .用新颖配制对照品来测试用以研究得标准溶液得含量。5、3、2 每次分析p 前观察测试用得对照溶液与新颖配制得对照溶液外观就是否一致，在零点测定时间每份对照品互相复核得结果不得超过 5、0%。在每个分析p 测试时点对照品溶液得活性成分得含量与零点得差异不得过、%。、3、3 记录间附表 、4 气相色谱法进展含量测定得测定程序与可承受标准与、1 方法一致。5、4、1 记录见附表 四、稳定性研究确认对照品测试时间如下 名称 0 天 7 天

11、 14 天 30 天 2 月 3 月 6 月 操作人 0ugml 栀子苷甲醇溶液ugml 芍药苷稀乙醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇溶液、75g/m三七皂苷 Rb 1 、0、mg/ml 三七皂苷 Rg 、15l三七皂苷 R 得甲醇混合溶液80ug/ml 葛根素 30%得乙醇溶液0、4mg/m盐酸麻黄碱得甲醇溶液10u/黄芩苷甲醇溶液5ug/m麝香酮得无水乙醇溶液0、43/ml 芍药苷甲醇溶液50ug/m红景天苷甲醇溶液60/ml 黄芩苷稀乙醇溶液五、确认结果评定与报告见附表 六、偏向变更 整理所有确认过程中发现得偏向、变更,按照本公司得偏向变更程序执行,记录附验证记录后 附表、栀子苷对照品甲醇溶

12、液稳定性确认报告 用处:安宫降压丸含量测定 分析p 方法: 中国药典010 年版一部第 71页安宫降压丸质量标准含量测定项下方法 分析p 工程:含量对照品得稳定性考察 设备名称：冰箱型号及编号:PLC 型号及编号：天平型号及编号：测试过程:色谱柱：检测波长：流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果：对照品溶液 I 批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在,参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。C 计算浓度 ：新颖配制得对照品溶液计算

13、出得零点配制对照品得计算浓度C 配制浓度 ：零点配制对照品得配制浓度 时间点 重量(mg) 批号 峰面积 C 计算浓度含量%) 含量平均值(%) 与零时间点差%) 零点新配对照溶液批号：()天新配照品溶液批号:)天新配对照溶液批号：)天新配对照溶液 4批号:()月新配对照溶液批号：()月C= C 计算浓度 _100 C 配制浓度新配对照溶液 6批号:(月承受标准:含量差不得过 2、0检验人：复核人:日期：变更与偏向: 结论: QC 主管审核意见：质量管理部意见:附表 2、芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性确认报告 用处：妇康宁片含量测定 分析p 方法：中国药典2年版第一增补本第页妇康宁片质量标准含量

14、测定项下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号：HPL型号及编号:天平型号及编号: 测试过程:色谱柱:检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果: 对照品溶液 I 批号：对照品溶液 I批号：储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在，参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值,基于以下公式计算。P T ：研究用于对照品测试得峰面积 P F :新颖配制得对照品溶液得峰面积 W F :新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W T ：研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重

15、量(mg) 批号 峰面积 含量%) 含量平均值(%) 与零时间点差(零点%= P T _ FP _W T新配对照溶液 1批号:)天新配照品溶液 2批号:()天新配对照溶液 3批号:()天新配对照溶液 4批号:天新配对照溶液 5批号:)天新配对照溶液 6批号:(天承受标准：含量差不得过、0检验人:复核人:日期: 变更与偏向：结论: C 主管审核意见:质量管理部意见：附表 3、5ug/m阿魏酸对照品得甲醇溶液溶液稳定性确认报告 用处:妇科调经片含量测定 分析p 方法:中国药典010 年版一部第 729 页妇科调经片质量标准含量测定项下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号：HLC

16、型号及编号:天平型号及编号：测试过程：色谱柱:检测波长:流动相得配制:对照品得配制：系统适用性实验结果：对照品溶液 I 批号:对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中，温度控制在，参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。P T :研究用于对照品测试得峰面积 F :新颖配制得对照品溶液得峰面积 F :新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W :研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(mg) 批号 峰面积 含量(%含量平均值(%) 与零时间点差() 零点新配对

17、照溶液 1批号:()天新配照品溶液 2批号：天C%= P T _W FP F _W T新配对照溶液 3批号：)天新配对照溶液 4批号:天新配对照溶液 5批号:()天新配对照溶液批号:(天承受标准:含量差不得过 2、0%检验人:复核人：日期：变更与偏向：结论: QC 主管审核意见:质量管理部意见:附表 4、75mml 三七皂苷 Rb 1 、0、7m/ml 三七皂苷 R 1 、0、15mg/三七皂苷 1 得甲醇混合溶液稳定性确认报告 用处：脑得生片含量测定 分析p 方法:中国药典010 年版一部第 5 页脑得生片质量标准含量测定项下方法 分析p 工程：含量测定 设备名称：冰箱型号及编号:HC 型号

18、及编号：天平型号及编号：测试过程:色谱柱：检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果：对照品溶液 I 批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在,参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值,基于以下公式计算.P T :研究用于对照品测试得峰面积 P F :新颖配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W T ：研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(m批号 峰面积 含量%) 含量平均值%与零时间点差(%) 零点新配对

19、照溶液批号:()天新配照品溶液批号:()天新配对照溶液 3批号：()天新配对照溶液 4批号:C= C 计算浓度 理论浓度)天新配对照溶液批号：(天新配对照溶液 6批号：天承受标准：含量差不得过 2、0%检验人：复核人：日期：变更与偏向：结论: C 主管审核意见:质量管理部意见:附表、80ugml 葛根素对照品 30得乙醇溶液稳定性研究报告 用处：愈风宁心片含量测定 分析p 方法:中国药典2022 年版一部第 18 页愈风宁心片质量标准含量测定项下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号:HPLC 型号及编号:天平型号及编号：测试过程:色谱柱：检测波长:流动相得配制：对照品得配制:

20、系统适用性实验结果：对照品溶液 I 批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件：研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在，参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。= P _W P T :研究用于对照品测试得峰面积 P F ：新颖配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(批号 峰面积 含量(%含量平均值() 与零时间点差() 零点新配对照溶液 1批号:)天新配照品溶液 2批号：()天新配对照溶液 3批号：

21、天新配对照溶液 4批号:()天新配对照溶液 5批号:(天新配对照溶液批号:P F _W T(天承受标准：含量差不得过 2、0检验人：复核人:日期: 变更与偏向: 结论: QC 主管审核意见:质量管理部意见:附表 6、0、4mg/ml 盐酸麻黄碱得甲醇溶液稳定性研究报告 用处:咳喘舒片含量测定 分析p 方法:国家药品监视管理局标准(试行WS-1028(Z-28-002 咳喘舒片质量标准含量测定下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号:薄层扫描仪型号及编号：天平型号及编号: 测试过程:展开剂：显色条件:对照品得配制：对照品溶液 I 批号:对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用

22、得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在,参见温度登记表。5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值,基于以下公式计算。C 计算浓度 ：新颖配制得对照品溶液计算出得零点配制对照品得计算浓度C 配制浓度 ：零点配制对照品得配制浓度 时间点 重量mg) 批号 峰面积 C 计算浓度含量(%) 含量平均值(%) 与零时间点差(%零点新配对照溶液 1批号:()天C%= C 计算浓度 _00 配制浓度新配照品溶液 2批号:(天新配对照溶液 3批号:(天新配对照溶液批号:()月新配对照溶液 5批号:()月新配对照溶液批号:)月承受标准:含量

23、差不得过 5、%检验人:复核人：日期：变更与偏向: 结论：QC 主管审核意见：质量管理部意见:附表 7、0gl 黄芩苷对照品得甲醇溶液稳定性研究报告 用处：耳聋胶囊含量测定 分析p 方法：国家药品标准S-2(Z-59-20_耳聋胶囊质量标准含量测定下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号：HPC 型号及编号:天平型号及编号: 测试过程：色谱柱：检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果: 对照品溶液 I 批号：对照品溶液I 批号：储存条件：研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在,参见温度登记表 5、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响

24、应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。P :研究用于对照品测试得峰面积 P F :新颖配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(mg) 批号 峰面积 含量() 含量平均值(%与零时间点差%) 零点新配对照溶液 1批号:)天新配照品溶液 2批号:(天新配对照溶液 3批号:天新配对照溶液 4批号：C%= P T _W P F _W T()天新配对照溶液批号:(天新配对照溶液 6批号：)天承受标准:含量差不得过 2、0检验人:复核人：日期：变更与偏向: 结论: QC 主管审核意见:质量管

25、理部意见:附表 8、gm麝香酮对照品得无水乙醇溶液稳定性研究报告 用处:麝香风湿胶囊含量测定 分析p 方法：中国药典201年版一部第 19 页麝香风湿胶囊质量标准含量测定下方法 分析p 工程：含量测定 设备名称:冰箱型号及编号：C 型号及编号：天平型号及编号：测试过程:色谱柱：检测器类型及温度:柱温：分流比:对照品得配制:系统适用性实验结果: 对照品溶液批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在，参见温度登记表.、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。P T

26、：研究用于对照品测试得峰面积 P F ：新颖配制得对照品溶液得峰面积 F :新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W T ：研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(m) 批号 峰面积 含量(%) 含量平均值%) 与零时间点差() 零点新配对照溶液 1批号:()天新配照品溶液 2批号:()天新配对照溶液 3批号：()天新配对照溶液 4批号:(天新配对照溶液 5批号:(天新配对照溶液 6批号：C%= P T _ F F _W ()天承受标准:含量差不得过 2、%检验人：复核人：日期: 变更与偏向: 结论：Q主管审核意见:质量管理部意见:附表、0、043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性研究报

27、告 用处:增抗宁片含量测定 分析p 方法:国家食品药品监视管理局B0136008 增抗宁片质量标准含量测定下方法 分析p 工程:含量测定 设备名称：冰箱型号及编号：HPLC 型号及编号:天平型号及编号：测试过程:色谱柱:检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果: 对照品溶液 I 批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件：研究用得对照品溶液贮存在冰箱中，温度控制在,参见温度登记表。、结果 每个测定时间点得结果都就是用新颖配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值,基于以下公式计算。P T :研究用于对照品测试得峰面积 F :新颖配制得对照品溶液得峰面

28、积 W F :新颖配制对照品溶液中对照品得重量 W :研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量mg批号 峰面积 含量(%含量平均值(%与零时间点差(%) 零点新配对照溶液 1批号:C%= P _W FP F _ ()天新配照品溶液 2批号:天新配对照溶液批号:()天新配对照溶液批号：()天新配对照溶液 5批号：(天新配对照溶液 6批号:天承受标准:含量差不得过 2、0%检验人:复核人:日期: 变更与偏向: 结论：QC 主管审核意见:质量管理部意见:附表0、50ug/m红景天苷甲醇溶液稳定性研究报告 用处：心脑欣片含量测定 分析p 方法：国家食品药品监视管理局Z02429 心脑欣片质量标准含量测定下方法 分析p 工程：含量测定 设备名称：冰箱型号及编号:HPLC 型号及编号:天平型号及编号: 测试过程：色谱柱：检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性实验结果：对照品溶液 I 批号: