甲醇三塔精馏工段操作法

1、甲醇精馏工段操作法3 _" u( w: u, ) y主要内容和适用范围4 6 d' 4 $ g本项目甲醇精馏工序采用三塔工艺，精馏用汽为低压蒸汽。各塔再沸器蒸汽冷凝液用作粗甲醇预热器热源，以节约能量。: ?- N8 N3 p6 j3 w! v* l  B' V为减少精馏不凝气中甲醇损失，本工序设有洗涤系统，洗涤后的不凝气去气柜。排放槽用水采用甲醇回收塔塔底废水，以减少除盐水用量。2 q' r* R" r2 q为了提高甲醇回收率和产品甲醇质量，本项目在常压塔后设回收塔，虽然增加一个塔，但由于降低了常压塔负荷，因而投资和蒸汽消耗基本上

2、不增加。不仅甲醇回收率增加，而且可以在粗甲醇杂质含量较高时从回收塔取出的甲醇用作燃料，避免杂质在系统累积而影响产品甲醇质量。7 _4 I" L  j; J0 % 9 n$ T9 z本项目采用板式塔。; i% B# T! s3 Y& s0 X  u生产原理! v% l% k9 3 p# S5 T/ D/ ' 粗甲醇中杂质种类较多，为了制备合格精甲醇产品，必须将杂质除去。在工业生产中，主要是利用各组份的沸点不同，用精馏的方法将甲醇与其它组份分开，也就是同时并且多次地运用部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离混合液中各组分的连续操作

3、过程。为完成此过程，本装置采用3+1塔精馏流程，在预蒸馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质。在加压塔及常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品。此外，在回收塔中回收常压塔底排出的废水中的少量甲醇和其他杂醇。  l+ ( U8 v! Y- / a工艺流程简述5 o' q$ Y) p# " l来自甲醇合成工序的粗甲醇经粗甲醇预热器（E15501）加热至70，然后进入预蒸馏塔（C15501）精馏。塔顶出来的蒸汽温度为74.2，对应的压力为0.13MPa(A)，先经过预塔冷凝器A（E15506）在65左右将其中的大部分甲醇冷凝下来，冷凝下来的甲醇进预塔回流

4、槽（T15501），未冷凝的气体则进入预塔冷凝器B（E15515）冷却至40后部分冷凝，冷凝液流入萃取槽（T15508），萃取后也进入预塔回流槽（T15501），预塔回流槽的液体由预塔回流泵（P15503A/B）加压后作预蒸馏塔回流液，由预塔冷凝器B（E15515）出来的气体去排放槽（T15506），不凝气洗涤后经不凝气预热器（E15505）加热至150后去气柜。向萃取槽（T15508）中补入除盐水作预蒸馏塔萃取剂。排放槽出来的甲醇液由排放槽泵加压后送回收塔。" d, V! ?/ m8 M& P1 由除盐水和固体氢氧化钠在碱液槽（T15505A/B）中制备5%10%的NaOH

5、溶液。碱液由碱液泵（P15508A/B）加压后补入粗甲醇，以中和粗甲醇中的有机酸，控制预蒸馏塔（T15501）塔底甲醇溶液的PH值在8左右。5 W% N3 o! |% x' Q6 d  s! w预蒸馏塔（C15501）塔底排出液由加压塔进料泵（P15501A/B）加压后送往加压精馏塔（C15502）精馏，加压精馏塔操作压力约0.8MPa。塔顶甲醇蒸汽温度约128，至冷凝器/再沸器（E15507）作热源，冷凝液流入加压塔回流槽（T15502），一部分送往加压精馏塔作回流液，另一部分经精甲醇冷却器（E15502）冷却后送精甲醇计量槽（T15703A/B）。' a

6、5 q  a6 H& V' A- m加压精馏塔（C15502）塔底排出液送往常压精馏塔（C15503）。常压塔顶甲醇蒸汽温度约66，经常压塔冷凝器（E15508）冷却至40后进常压塔回流槽（T15503），由常压塔回流泵（P15505A/B）加压后一部分作常压精馏塔回流液，另一部分送精甲醇计量槽（T15703A/B）。常压塔再沸器（E15507）热源为加压精馏塔（C15502）塔顶甲醇蒸汽。常压精馏塔（C15503）塔底排出的含少量甲醇的废水由回收塔进料泵（P15502A/B）加压后送甲醇回收塔（C15504）。( N: I, U1 w0 T) R- E回收

7、塔塔顶蒸汽经回收塔冷凝器（E15509）冷却至40后进回收塔回流槽（T15504），由回收塔回流泵（P15506A/B）加压后一部分作回收塔回流液，另一部分送杂醇油贮罐（T15702）。回收塔塔底含少量甲醇的废水一部分由废水泵（P15507A/B）加压后送部分氧化装置，另一部分送入排放槽（T15506）作洗涤水。; P1 p- l8 L$ i# W! q- 各精馏塔再沸器热源为0.7MPa低压蒸汽，蒸汽冷凝液去粗甲醇预热器（E15501）作热源，然后去除盐水站。1 S5 ! j3 r* R本工序的含醇排净液由封闭系统收集于地下槽（T15507）中，再由地下槽泵（P15509）送至粗甲醇贮槽（T

8、15701A/B）。这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染。7 D, b# D  N. 在生产过程中，常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作，这可从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断。这部分不凝气的排放是通过常压塔冷凝器上的放空阀来实现的，排放气送放空总管高点放空。% f!   k3 a% s( r+ P5 L预蒸馏塔（C15501）和甲醇回收塔（C15504）压力由PV-15501A和PV-15501B分程调节。阀后不凝气通过放空总管高点放空。3 X: n4 M, Y$ z% y3 D      &#

9、160; 加压精馏塔（C15502）压力由调节阀PV15521控制。2 k1 S: S/ _  F" k' S        常压精馏塔（C15503）压力由PV-15530A和PV-15530B分程调节。压力低于-0.02MPaG时补氮气，压力高于0.015MPag阀门PV-15530B开启放空。, " I; s; F% G* D4 Y: v9 % h6 C) K        再沸器蒸汽量由蒸汽冷凝液管线上的流量调节阀调节。1 D' t( W: l7 Z4

10、 7 N. r, e塔底液位由塔底出口管线上的液位调节阀调节。+ N0 ?, H3 l" M+ / , p# m正常生产时的维护与操作要点# z1 A) j* Q0 A6 : o5 V. X正常生产时工艺调节的原则：+ D$ A1 l3 q  B精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。) G  

11、;x6 W; H: # P* z5 I1进料量调节3 d( X+ l2 o# b. h* Y进预塔粗甲醇流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。3 , R% X! r5 t' F; I( _. z当粗甲醇贮槽或粗甲醇缓冲槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。8 S3 1 C, w% / s1 n" 当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证加压、常压塔顶温度正常。! j" f# Y( P" U8 / o6 # Q加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：# S: P&#

12、39; m% i* v% A, R0 G  v预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量， 以保证轻组分脱除干净。' 1 b7 + m4 v加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加进料量，后加蒸汽量，再加回流量，减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔塔顶产品质量。% |' P1 T; j" c4 e加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为79之间。在预塔回流槽内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整2 T/ R3 z. g) Z. b8 r# a随时注意合成工况及精甲醇

13、贮槽的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。+ O( T( P# , h& i* + M8 2温度的调节：; h. _% n7 e- + b5 b$ S( o7 O蒸汽加入量的影响& 8 v5 Q& ?$ o9 n9 N3 P- t蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，精馏塔温升幅度应小于1/次。3 p7 i: 2 E  G; B8 K/ l6 w8 B      &#

14、160; 蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。8 t( s0 s) e: T0 o  4 U8         回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。, a/ H$ v/ Y, Z3压力的调节# p9 K5 M1 b  O& F( k$ T8 u' R1 B压力对系统的影响非常大4 M6 G

15、8 j! , p; H位号        压力影响        调节方法( H1 c3 o( _2 C预塔        压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。        主要通过水阀控制，调节C40503冷却水量及1蒸汽加入量及调节塔压。1 K6 a$ n2 Q0 s/ H  t加压塔      &#

16、160; 若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标。& _; A: a! w. Y5 W% s若压力过高，常压塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔紊乱。        主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节加压塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压。/ T  n3 J( O$ |, p常压塔        压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；9 T! 4 T+ M5 D0

17、B* E" N压力过高，使甲醇在塔内的分压增高，造成塔底废水含量超标。        主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。( 6 u5 f- d+ F! K/ h6 K4液位的调节3 m- m4 C% A4 a: 5 K' z塔釜液位：  ?- g+ f, ' G4 U" I3 O        塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果。9 Q! d! H* u( V$

18、        塔釜液位控制的太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。故各塔釜液位应保持在6080。% s% W& p% u. C% e0 D+ T加压塔、常压塔两塔回流槽液位：# k. H$   P# O. U! X9 v5 r        开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20，分析产品合格后，液位再正常控制。；9 Q' F2 : k1 t& c/ w# V4 v&

19、#160;       正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30投自动。" 5 z0 Y* q, -         当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。4 d: e5 T& M8 v5 q5 S: / R, J系统开车与停车; U# Q" k2 e& s6 v0 D开车前的准备- i- o8 q$ x+ f: k% W+ i6 M1  常规的开车准备8 V, X3 w&

20、#160; I; k, z. F对照管道仪表流程图，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及仪表、电气、支架、平台、安全装置等是否符合要求。特别是容器在最后装上人孔盖板或装入催化剂前，必须检查设备内部是否清洁，内件是否齐合，安装是否正确，包括热电偶套管的位置与长度，气体分配器的位置与加工情况以及液位计的量程及安装情况等等。2 B+ y* o: t, F管线冲洗; c* * T! m& j. g6 I8 I所有输送流体的设备，特别是管道，均应把污垢及加工过程中在内部积留的碎屑彻底清除干净。通常是先由安装或维修人员进行管线的冲洗或扫吹，除去其中比较松动的杂物，然后由操作

21、人员作更彻底的清洁与吹扫。冲洗或试压用水必须是无氯化物的生产水。& 4 |, ?# G- P' C) N进行水压试验。# l0 # U/ G+ F( _6   x按设计条件校核所有仪表元件的位置、接管、标记及量程。调节阀要经过验看它对所控的参数能否正确反应，以及仪表空气出现故障时能否正确开闭。报警系统和PLC系统也要经过试验。所有的安全阀要经过校核、整定。) b/ s2 H9 p* z1 Q检查转动设备，并已试运转。( _4 7 e; x5 5 z; B+ O: w系统进行气密性试验。5 A# T: V" A1 ! |接通所有公用工程及所有物料的供

22、应管线，处于可用状态。  Q+ G5 c; w3 7 Q; K所有设备、管道、阀门、盲板、分析取样点及仪表、电气、安全设施等必须处于正常完好状态。2 _6 b* r* U  a处理系统空气吹净和试漏应加应拆的盲板，保证吹净试漏空气不漏入相连的生产系统。从安全可靠出发，凡与生产系统相连的管线、阀门处均应加上盲板。% Y  |4 B' F- Q7 m1 B) r% _1 P$ e准备好操作报表、记录表和其它生产准备。! r7 # l7 P& X& A; o  ) M2 u8 R) v2 

23、;   清扫和清洗/ P0 M- v0 C- Y  J" O5 _3 T机械清扫和检查+ 5 A% e7 h; c- 开车前，用刷子或其他办法尽可能将设备内的杂物积垢等清理干净，特别是把安装过程中所遗留下来的铁钉、木块、工具、铁丝等杂物清理干净并逐个设备、逐根管道进行检查。清扫完后，要作好记录。# ?& D$ U. 9 u7 F1 G: l) % k系统吹净! X3 w& e& _; l( |; t$ k用压缩空气吹扫设备管道内的焊渣、灰尘及其杂物：; |. ! M3 9 V9 ' k9 o4 f设备和阀门前应拆开作为吹出

24、口，防止把污物吹进设备和阀门内，损坏和堵塞阀门。% k6 n6 v6 h/ T% R% n% U* 在管道吹净前不应安装流量计、限流孔板直至管道吹净后再重新安上。, A9 U% J0 q8 Z; v. 用0.5MPa左右的压缩空气，按流程顺序逐台设备、逐条管道吹净（不得跨越设备、管道、阀门及工序之间的连接管道），反复多次吹扫，并用白布于吹出口检查，看是否有污物贴附其上，若无则合格。在吹扫主管道的同时，注意吹扫相邻的蒸汽、空气、排污、分析取样及仪表管等。; " r# Y  a9 z5 a* A- B- v设备最低处或死角，必要时应采用人工清扫，确保无任何遗留物。&q

25、uot; |6 u# k8 5 N9 : c6 k任何系统在冲洗吹扫结束后，都要仔细检查是否恢复了正常线路  l  / q1 N% ?9 r% t5 4 p$ F临时管线是否拆除，或临时拆下的是否重新安上。5 l( r- o8 R- x3 r3 D7 L7 X; ?3  蒸汽管道的吹扫8 v# L1 A# G( z2 m对于进入透平的蒸汽管道必须进行彻底的吹扫，使其完全没有脏物和松散锈皮。拆除每台透平入口的转向弯头，并使蒸汽在安全地点放空。用抛光的软金属靶（铜靶或铝靶）检查排放的蒸汽中是否有固体粒子存在。采用间断蒸汽吹扫可获得最佳的吹

26、扫效果，每吹扫15分钟，间断45分钟，再吹扫15分钟，如此重复直到软金属靶上查不出有固体粒子为止。吹扫蒸汽的流量由以下条件确定：吹扫蒸汽的密度乘其流速的平方须大于或等于设计正常流量下蒸汽的密度乘流速的平方。# x! _; # a3 c! O7 J精馏工序的清洗/ a. + Y( Z* c$ A2 c1 I+ - q在蒸煮合成塔的同时，亦可对精馏工序进行清洗。四个主要的塔，预精馏塔C15501，加压精馏塔C15502，常压精馏塔C15503和甲醇回收塔C15504的塔板和填料，通常使用脱脂剂清洗。本工序的甲醇贮槽和回流槽等也需用脱盐水清洗干净，系统清洗结束后，如有可能，再用除盐水作介质对有关的泵

27、、调节阀和切断阀作试运行，并对流量计、液位计等仪表进行试运转和校验。/ N6 d3 G4 t3 . G% I在试运行时，应反复清洗泵入口侧的过滤器，以防异物进入泵体，损坏叶轮，还应注意观察液位，避免泵抽空。& g2 l1 B0 f" U清洗及试运行结束后，精馏系统及甲醇贮槽应充氮保护。5 a* l+ U* T1 s9 H0 r( m; L3  系统气密性试验/ L9 p$ l6 i8 W. C气密试验是在开车以前进行的，以保证阀门及法兰联接正确不漏等，其目的是消除一些重大的隐患。2 v8 : J) |+ + d0 E$ A( x可用空气作系统气密试验，试验

28、压力为操作压力的1.05倍。所有的阀门、法兰、接口处焊缝等，都应用涂沫肥皂水的办法，检查是否气密，发现泄漏，要卸压处理。无泄漏，保压30分钟，压力不下降为合格，气密试验合格以后卸压，并恢复原来流程。8 u4 a  3 C+ q, N0 D' ! c4 泵的试车2 P3 N! Z6 I- k  k6 O" 6 _在工厂准备开车以前要试验每台新泵的性能并检查有无缺陷。水循环试车过程中在泵的入口管线上应安上临时过滤网。泵的试车也是对有关管线及设备的再一次清洗，冲洗出来的杂物就可收集在滤网上。0 1 7 j0 ( S封闭的循环回路应当使流过的正

29、常路线愈长愈好，以便发挥最大的清洗作用，没有用水完全充满的容器都应放空通大气，防止有可能造成真空而引起损坏。$ U' y9 T4 s/ a" z操作人员应熟悉泵及电机制造厂所提供的资料，并遵守其中的一些专用操作规程。/ Q7 V. ) z9 J9 $ d( I+ t' M- _7 2 |+ G5 A开车及操作说明$ K0 B' H! U6 y. Y+ ( 5 开车条件1 W  J, 7 ?! v) g! . I( v当装置按要求和相关的实施方案完成各项开车前的准备工作，并检查和确认具备下列条件后，方可进行装置的初始开车。5 q4 / u6

30、R/ V1工程中间交接完成；1 T" i- Z4 I' A3 z$ M- A, b2联动试车已完成；! s9 m( R: $ L3 R, R3人员培训已完成；, w6 y4 " Q5 w6 " N# z4各项生产管理制度已建立；) ( H  r  h2 t* s  q0 _3 l& T9 i5经上级批准的投料试车方案已向生产人员交底；/ Y- o0 K%   p# d* A6保运工作已落实；" Q# S$ G! t( v7 _8 7给排水系统已正常运行；

31、9; G. y1 V0 j: W( m6 p' N8供电系统已平稳运行；- 0 B$ e5 q' W" x  x! B4 S9蒸汽系统已稳定供给；; k% z# |( W! t: W5 z  I# a. ) 9 S1 10供氮、供风系统运行正常；4 Z" _6 N  E. c& - O11化工原材料、润滑油（脂）准备齐全；0 I9 w# ) ?0 ' , J( _- n12备品配件齐全；" N: m0 e  S! K$ 13通讯联络系统运行可靠；; g/

32、 j( Q; I- w14物料贮运系统已处良好待用状态；  T2 I  |0 r$ E: j3 |/ P# K15运销系统已处于良好的待用状态；$ c, u+ % e4 p/ S16安全、消防、急救系统已完善；, U  $ u4 h% L" J17生产调度系统已正常运行；6 m8 L' |$ 3 k4 Q* d9 b18环保工作达到“三同时”；) 0 V& C3 m2 z" s19化验分析准备工作已就绪；$ k* b: m. n& Q3 k6 20现场保卫制度已落实；+ a7 w6 Y! g

33、7 o" + X# I0 k/ K21生活保障已落实；% j; G& q8 a: N1 y22开车队人员和有关专家已到现场。* p; A' i5 u6 o- ?+ L6 V+ H精馏工序及中间罐区8 D2 I2 g& d( y% a原始开车1 c# W0 g; m) S' Z! y$ r（1）煮塔, v7 # S& p% N6 % g在已做好开车前的准备工作，系统已进行过清洗并已作过试运行的情况下煮塔。$ c# z# B1 e" p2 V向预蒸馏塔C15501注入除盐水，直到塔底建立正常工作液面为止，同时将冷却水送入预蒸馏塔的塔顶冷凝

34、器E15506和E15515，并确保塔顶直通大气，避免塔内因蒸汽冷凝而形成真空。1 L  u2 w3 T/ V: a* k缓慢地向预塔再沸器E15510中加入低压蒸汽，间断排放塔底水，直至清洁为止，可根据需要向塔内补入脱盐水，以保持塔内的液面稳定。在萃取槽T15508和预塔回流槽T15501的正常液位建立后，开动预塔回流泵P15503A/B，通过液位调节将冷凝液返回到塔内。$ p& ?, O4 z+ k# R% Y蒸煮加压精馏塔和甲醇回收塔的操作步骤与预蒸馏塔相同。6 J3 L' E9 ?* ! x! i常压塔的蒸煮步骤也与预蒸馏塔基本相同，只是蒸汽是直接缓

35、慢加入塔中进行煮塔的。. t% W0 x4 H# t1 S. Z. w/ 煮塔操作正常后，即可建立预蒸馏塔C15501，加压精馏塔C15502和常压精馏塔C15503、回收塔C15504之间的热水循环，操作流量模拟实际生产工况。在热水循环过程中，注意检查各抽出及排放管线是否畅通。3 |8 |0 p9 d+ J$ B" r（2）系统置换: V1 1 h7 ) e) P* z6 C- W%   a煮塔以后，如不及时投料，则应排除常压精馏塔底部以外的全部积水，然后再充入氮气置换整个系统，直至取样分析气体中的O20.5%为止。置换以后，应保证精甲醇抽出管线，精甲醇计量罐，

36、粗甲醇贮罐及其它有关的管线内均无积水。置换过程中，应特别小心，控制系统压力不得超过操作压力，而且升降压也不能过快，以免损坏塔内件。6 U( _7 h0 n# u$ ?4 W3 h（3）投入运行0 . 6 x& N* P4 A、预蒸馏塔C15501的开车5 c+ ) s3 c: G! a8 打开到塔顶冷凝器A和塔顶冷凝器B的冷却水。从合成工序来的粗甲醇，经粗甲醇预热器E15501预热后进入预塔，直至塔底充满为止。# c; o4 w5 v8 z. 8 & G% C# 2 c由TRC-15506控制，缓慢的向预塔再沸器加入低压蒸气，当塔底液位开始下降时，即补充进料，并注入NaOH水溶

37、液。然后，逐渐增加蒸汽量，使其与进料量相适应，启动预塔回流泵P15503A或P15503B，将塔顶冷凝液回流到塔内。8 ?3 A+ e* v) |$ O; P- z预蒸馏塔的开车操作至少需一个半小时，使轻馏分的汽提更加充分。: c; j5 S) D: W, , EB、加压精馏塔C15502的开车3 u) t( _- ) o' % J预蒸馏塔操作正常后，即可打开到加压塔精甲醇冷却器E15502的冷却水，启动加压塔进料泵P15501A或P15501B，由LV-15505控制将预后甲醇送至C15502并保持C15501塔底液面的稳定。缓慢地向C15502的再沸器E15511加入低压蒸汽，并逐

38、渐增加蒸汽量，直至达到设计的预期值为止。开动C15502的回流泵P15504A或P15504B，将塔顶冷凝液回流到塔内，当回流量超过设计预期值时，即可采出精甲醇，如质量不合格，则送至粗甲醇贮槽T15701A/B，待分析合格后，方可将精甲醇送至精甲醇计量槽T15703A/B。塔底液通过LICA-15507控制液位后排至常压精馏塔C15503。& i/ c3 f   q; BC、常压精馏塔C15503的开车# z! 4 n! G# P  u当塔底建立适当的液位后，即可打开到常压塔冷凝冷却器E15508的冷却水。& D; M0 h4 N1 &a

39、mp; F常压精馏塔C15503必须和加压精馏塔C15502同时开车。这样C15503的再沸器E15507才有热源。8 5 F' S1 Y+ y" d开动C15503的回流泵P15505A或P15505B，将塔顶冷凝液回流到塔内，当回流量超过设计预期值时，即可采出精甲醇。如质量不合格，则送至粗甲醇贮槽T15501，塔底水则送入甲醇回收塔C15504。4 c% _" w! e* e1 W# w8 O" V0 D、甲醇回收塔C15504的开车% J  Y5 k! O: J% d: Y常压塔操作正常，塔底建立适当的液位后，即可打开到回收塔冷凝

40、器E15509的冷却水。启动回收塔进料泵P15502A或P15502B，将塔C15503的塔底水送入C15504，同时，向回收塔再沸器E15512内加入低压蒸汽。当塔顶冷凝液中甲醇含量达到60%wt时，开始抽出甲醇，抽出量的多少视其回流液中的甲醇含量而定。塔底废水经液位控制和废水冷却器E15504冷却后去部分氧化装置。/ ?4 j& C: v+ Q  当精馏工序操作基本正常后，预塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15510和流量计FRC-15506控制；加压塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15518和流量计FRC-15508控制；回收塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15544和流

41、量计FRC-15514控制。: w; y1 o. # K* c8 U$ j& F* D/ n再开车; |( F. O( $ L; _2 O) 1 N（1）长期停车后开车& q$ + W) C& Y, b; B' p按原始开车的要求进行。/ 8 M5 ?# o3 Z( W  S（2）短期停车后开车% V; c* i3 ! u' $ L" 4 R系统内已充满物料，开车时只需将预蒸馏塔，加压精馏塔和常压精馏塔分别开车，单独循环。操作一定时间后，预塔和加压塔及常压塔的回流量以及常压塔塔底水中的甲醇含量均已达到要求时，即可投料并同时开

42、动加压塔进料泵，然后逐渐转入正常操作。3 x( g& m2 # J' 甲醇精馏正常操作后，再将甲醇回收塔投入运行。8 e, + % I+ Y, J& 甲醇精馏的正常操作( J; R" 0 w( U: d- Q2 r1、甲醇精馏的正常操作是指整个系统都达到平衡。精馏的平衡条件、各塔的温度、压力、流量、液位均需保持稳定，操作一旦出现波动，应特别注意对平衡影响的滞后时间。' b6 D5 U. i! j/ j, b2、维持稳定操作的措施: ?/ f$ r% t7 o: S1 2 u4 A/ a甲醇合成系统的负荷波动，应以粗甲醇贮槽作缓冲调节，不可随意变更精馏的

43、操作负荷。: + H2 k6 , C+ 保持粗甲醇组成的相对稳定。如果粗甲醇中加入了不合格的精甲醇返料，其量超过粗甲醇量的20%时，则应在粗甲醇贮槽内加入适量的脱盐水。2 l; i) P% R. u1 n% D, x* w不合格的精甲醇，应分批加到粗甲醇中处理，处理量一次不能过大，否则将影响精馏的操作，精甲醇的采出量每小时的波动量不得超过3%。& y: 7 X, C& j! F, P& + A1 B: p进料组成不同，不凝气的组分也不相同，故进料组成变化时，应特别注意维持塔顶压力的稳定。) i8 f# a8 D: R0 N" H/ R3、打破精馏平衡的原因7

44、o2 z* P( g3 / m4 M1 i$ x' J精馏工序不平衡，可能由下列原因而引起：如加热蒸汽的波动、环境条件的急剧变化、原料量和原料组成的波动，精甲醇采出量波动较大等。4 i8 A' l% l1 J: l6 甲醇精馏可能出现的故障及处理9 Z& K5 f/ % D2 M  u# W& H甲醇精馏工序在操作过程中，如因公用工程供给条件变化而引起精馏平衡的波动，可采取备用措施，使其重新建立新的平衡。若措施无效时，则应进行事故停车，以免造成重大危害。! c5 c- X! V3 y4 T"   . e 

45、; y& f+ I甲醇精馏工序可能出现的故障：1 o. y' Q+ ?/ g1、低压蒸汽中断；# L& w- x* : 2、冷却水压力过低或中断；! Z1 - O' y, + D, w9 y9 _) D3、供电系统故障；, I4 p$ q2 t! A. K# n6 H$ n$ z1 X4、仪表空气故障；& d) * l$ I4 |1 Q5、设备或管道连接处的严重泄漏。( D0 m- S& u  O! & T当精馏工序事故停车时，合成工序所生产的粗甲醇可排至粗甲醇贮槽贮存，并根据停车的时间长短，分别按下述的停车

46、步骤进行处理。9 c; E3 L0 D+ ; m( m停车% O$ G3 C/ o" g- l. U3 c（1）计划停车5 h9 f/ q" 3 n) a/ k将合成来的粗甲醇引至粗甲醇贮槽T15701A/B，预蒸馏塔停止进料，并关闭碱液泵P15508A或P15508B，将精甲醇引至粗甲醇贮槽。& R* a: a4 ( J2 & y/ s( b切断到预蒸馏塔再沸器和加压塔再沸器的低压蒸汽，停加压塔进料泵、停止加压塔、常压塔的采出，甲醇回收塔停止加热和采出。: # M; j7 P. G) S' z停车后，当系统压力下降时，补入氮气，以避免系统形成真空。

47、系统温度降至常温后，即可停塔顶冷凝器、冷却器的冷却水，适当时候停回流泵。: R2 R1 _% G- z% v8 T; u如果停车后需要检修，则应将检修部分中的积液排至地下槽T15507。然后注入少量除水冲洗，冲洗水排至地下槽回收。最后，再注入大量的水冲洗，冲洗水排至地沟。若要动火，还须用氮气置换干净。4 E+ y( h) O6 A  ) l# V1 p' F( |（2）事故停车5 :   Z) u+ R5 s除因冷却水、电、汽及仪表空气中断外，还可能因下列原因引起事故停车：  k/ b2 V" B/ P3 5 H泵发

48、生泄漏，严重污染环境；蒸汽压力波动大，致使精馏操作很不稳定。- t$ y9 d1 D3 O( M- u当系统事故停车时，首先应关闭加热蒸汽，同时应立即停止正在运转的泵以及塔的进料和采出。- ( E! e9 9 B3 J# b$ i进一步的处理按计划停车要求进行。" : S1 c  M7 7 . i" N& x# S4 Z7 B) d8 u: K( C3 F* g. C不正常情况及其处理4 f5 U( j2 k/ : ) I- p8 K7 T! V: n7 v& % V0 q. * Y1、       

49、; 断电! . : X# Y) b8 j1.1        现象：所有泵停车。7 u# + q) w1 Q8 3 . v; C3 1.2        处理：按紧急停车步骤处理。1 S/ A. q1 A3 d# C/ B2、        断循环水( m9 c& l+ K1 L1 * C2.1        现象：名塔突然超温超压，回流中断，安全阀起跳。5 I' p# f2 F( k" 6 E2.2 

50、;       处理，按紧急停车步骤处理。  j3 0 F2 f! G+ H+ I! Q# f: V3、        断蒸汽0 x7 i9 L) I6 N- o# q3.1        现象：名塔塔温、塔压陡降，回流陡降，塔釜液位陡涨。9 C1 R& ! m  6 p  K3.2        处理：按紧争停车步骤处理。$ a1 f- M5 s: ?5 q6 y& d

51、/ R* o$ r4、        断仪表空气- A3 s' P7 w1 w, u! 2 % k$ z8 n4.1        现象：名调节阀控制失灵，按气开、气闭阀动作。4 G3 s& e: 2 H% R$ H4 ?4.2        处理: 0 . o3 S( N9 W, t8 Q( |4.2.1        关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。/ A: z: k* 4 ) N6 a% 8 k0 X

52、1 l4.2.2        按紧急停车步骤处理。' P. R6 m8 j8 p+ g' |6 c* w/ 5、        再沸器内漏% p, t6 T  F0 q% q$ x) s5.1        现象：塔釜温度升高，压力上升，采出含水量陡增。  a) I# 7 V7 q# A0 j# e( n% z) 处理：若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。 ( F2 ! ?) Y5 _$

53、 L- o  Q2 B3 d6产品精甲醇含水量超标：) s$ a) Z  F2 O  x& m原因：- G- S; R# X: K;   6 g常压塔顶冷凝器；精甲醇冷却器或粗甲醇预热器内漏。&   m, u+ t% q# a加压塔、常压塔回流比偏小，或回流液温度高；6 5 D+ E" o! i  B' e( G' o+ F! R加压塔、常压塔再沸器热源流量增大或压力高；8 X2 H; P3 f! I( z" D6 '

54、; d加压塔、常压塔塔内各层温度偏高偏离工艺指标；  Z9 _* a. G8 p' s加压塔、常压塔塔顶压力偏低。0 P* K- H, 9 B0 i7 |5 - D# S处理：- 4 z) i6 r- y5 |0 i! G; ?$ s查找原因；检修内漏的换热器。$ X: u: O* D* m"   G' H适当增大回流比，降低回流液温度；8 Q  D, |( n' D; z( h8 a0 S控制好再沸器的热源加入量及其压力；5 x$ y3 f  b' e6 B &

55、#160;S# 控制加压塔、常压塔各层温度到正常指标；) _+ x1 L% 8 7 F' i1 7塔内压力超标：" U$ V/ S8 h0 q1 W5 j0 q3 k原因：& S+ Q) Y% o+ - O" 5 y再沸器加热介质流量大或压力高；* I- H2 U& U* W1 W塔顶冷却效果差，放空阀开度偏小；7 p/ + s0 M0 / f- |' O回流比小，塔顶温度高；, + Q' x9 L' e1 : b再沸器内漏 。8 V1 C0 p* ( e( O4 w7 x5 U% c处理：8 I# S) O: d$ &quo

56、t; T+ D6 D, 控制好再沸器加热介质的流量和压力；  e& E: k& J+ a  L8 I4 M+ N8 提高冷却水流量和压力，可适当开大放空阀来降低塔顶压力；' A+ l! o5 i. L" c, s( R增大回流比，减小采出，甚至进行全回流操作，降低塔顶温度；; A( 3 X: I9 Q+ P, S1 Z若是再沸器泄漏，应停车检修。5 _8 b: p1 f9 W) G% |3 3 V8回流突然中断6 L. $ D6 y: ! o$ E$ A5 . M" ?原因：) g9 U. : q/ 回流泵跳车

57、；+ H4 N$ V3 T: Z回流槽液位太低甚至抽空；; n8 Z8 u% 2 x, j; 8 |( |泵入口过滤网堵塞；( ; 2 C$ T, a: f8 R; M: g; Z塔顶冷却效果不好，回流液温度高；6 K/ P# d/ g1 v! a( R1 4 a; y) n% R处理：+ t, z4 e2 k; O% 启动备用泵，若备用泵开不起来，则应停车处理；: _, R' N  q3 n, H停止采出，停回流泵，调整操作，待回流槽液位恢复正常后，再重新启动回流泵，建立回流，合格后再采出；7 _9 q- U5 Z- j倒至备用泵，清理泵入口滤网；* w) u&q

58、uot; Y* 9 L7 g0 e加大冷却水量和适当提高冷却水压力。# u; t7 T0 Q! D7 v. O9液泛：5   . ( z6 m3 2 B) ' Y' h原因：/ T! s) 2 x5 D* r; _: d- 设备问题，如浮阀被吹翻；9 F3 k7 A* - M/ d' 9 F回流中断；) S* h* S, h2 l6 m( j- A再沸器加热介质流量突然增大或突然降低，或热源压力大幅度波动；/ m1 V6 + K/ |, X+ C) - U) T塔内负荷过重；* S+ Z( v; v, a6 c+ m塔内压力突升突降。+ i2 x1

59、U* j/ g/ L  M& O" h: c处理：8   u# k8 : c5 N; N8 L8 Y$ u# v& L停车处理；, |7 h8 c- O# J( J查找回流量中断原因，针对原因处理；( ?' T. y, 6 K针对波动原因，稳定再沸器加热介质的流量和压力；' W, c6 I' H' K. S/ 降低进料量，必要时切断进料和采出，采取全回流操作；0 G& y, q$ & r0 b: Y( A- m查找引起波动的原因，做出针对性处理； . a' w$ . p4

60、M4 X/ O& W10塔内压力大幅度波动：1 e% g; d$ C+ I. E) F原因：. # i# Q9 C' o" j3 W, B塔底再沸器加热介质流量和压力波动大；/ x% b# u% A# j# f+ / J进料量及组成波动大；) C5 P9 |' t- A( H9 m7 a塔温大幅度波动；, v) b- t& * O处理：2 v5 & U7 Z8 a联系其它工序，稳定加热介质流量和压力；8 e% k; y  x$ A( S控制好进料流量及组成；# 0 L0 D: N+ L1 0 I: R针对引起波动的原因做出相

61、应处理。! a* . B8 C& x" |11塔内温度大幅度波动：; T+ y- f5 v+ i0 s; q8 x原因：. A4 p  _8 e/ E* q5 t2 ( p" 塔内压力大幅度波动；6 M2 i. u# v; s1 b0 f回流槽液位低，造成回流泵排量不稳，或泵不上量出现故障；5 p! q# B$ m" G$ O5 : H进料量大幅度波动；; P3 t/ 8 h6 W. Y4 H- 4 i0 塔底再沸器加热介质流量和温度、压力大幅度波动；6 + K  X5 N- a1 4 p% f- n: c塔底液位大

62、幅度波动。, A8 b! A$ u1 m0 v+ n处理：. ?5 X  m. S, s针对具体原因，尽量稳定塔内压力，维持操作，但应防止超压；. $ * 6 M! r8 5 # _停止采出，停回流泵，维持操作，待回流槽液位稳定正常后，再重新启泵，恢复操作；8 i5 d- a2 ) e' r3 V2 , f" * & |稳定进料量；+ r" N/ d0 n& m- o) b' C联系其它工序，稳定加热介质的流量、压力、温度；, 7 l: n& m, O  N! q% w4 * A通过手动控制塔底

63、液位调节阀，稳定塔底液位。( B7 # M0 w1 P. B9 2 J' X+ * l, 15塔底温度突降后再也升不起来 ：" f7 Y' 7 j5 ) P原因：" y& t' 1 D: P9 : 2 Q塔底再沸器加热介质突然中断；: 1 a' k2 + * v6 e% ?再沸器列管堵塞；1 x. ?* D  R! d! F4 G; " h; N0 Y& w塔底液面空。6 B$ Q* s4 w% I0 D% V" p处理：0 W3 K3 _. H6 o联系其它工序，作停车处理；: M!

64、a$ H! t3 i- M停车检修；# 7 A" j9 f( H' G* p+ C+ m加大进料，增大回流量，适当降低塔顶温度，停止采出维持操作，待塔底液位正常后，再恢复操作。7 m1 ) p# P2 X$ b; V( 安全技术及防护措施8 z  Y& |( f. A" y9 k+ V1、        安全技术; Y( l, w! M) G6 E3 3 ?$ T2 L+ O3 : v1.1        甲醇是无色、易燃易爆、易挥发、略有酒精气味的液体，燃烧

65、时火焰呈蓝色。5 O  w1 m" l2 ' t* ( o1.1.1        主要物理数据如下：2 K  X0 H6 X  X: I, v; K% ?7 A沸点：64.7        熔点：97.8: u! R) p" i2 v8 a! ' L0 r密度：0.7915（20）        闪点（开口）：12（闭口）：16$ X. o1 Z( r# S  

66、;W5 F% s自燃点：473        蒸汽压：88.7mmHg（20）- p: T9 u5 H/ c6 5 w: e蒸发热：269.7kca/kg        ; k, n# D- : m" c甲醇蒸汽对人体的毒性很强，饮510ml，就可使人失明，饮30ml可使人致命。车间空气中甲醇的最高允许浓度为50mg/m3。+ F# C, ) g6 a; r( F0 X1.1.2        甲醇蒸汽，在空气中的爆炸极限为636.5,闪点1216，自燃点473，充

67、N2引起甲醇着火的最小氧含量为10.3，而充CO2时，引起甲醇着火的最小 含氧为13.5，甲醇蒸汽在空气中燃烧时，最大的火焰扩散速度为0.572m/s，同氧气燃烧时为1.05m/s。甲醇蒸汽在空气中燃烧时，火焰最高温度可达1750。甲醇从自由表面燃尽的速度为1.2mm/min或57.6kg/m2h，甲醇与空气形成爆炸混合物爆炸时的压力是0.8MPa。1 Z0 P1 M  t2 8 1.1.3        不同浓度甲醇混合气的爆炸极限温度3 X- G7 U4 i+ P6 m5 W( 甲醇含量      &

68、#160; 100        70        40        10        3* o" j4 o/ h5 w! I爆炸下限温度，        7        15        39        60        不爆炸: . p% * o8 f$ D0 z爆炸上限温度，        39        49        55