苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案

1、实 施 部 门理化室编 写 人日 期年 月 日审 核 人日 期年 月 日质 量 负责人日 期年 月 日 苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案目录1. 验证目的2. 检查方法3. 验证要求4. 验证小组5. 试验用仪器及材料6. 验证用样品及试剂7. 验证的相关文件8. 操作方法9. 结果记录分析10. 结论11. 评价1验证目的验证在实际储存条件（28）下，对苯酰甲硝唑分散片溶出度检验时配制的苯甲酸甲硝唑对照品溶液储存的稳定性考察，以此验证结果确定溶出度实验用苯甲酸甲硝唑对照品溶液的储存期，以保证苯酰甲硝唑分散片溶出度检验的准确。2检查方法：紫外可见分光光度法3验证要求：严格按照苯甲酸甲硝唑分散

2、片检验操作规程中溶出度检验方法中对照品溶液的配制方法（称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）使溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2-8冰箱内。于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过2.5%。以此作为苯酰甲硝唑分散片溶出度实验用对照品溶液在2-8冰箱内储存期限的依据。考察对照品为正在使用的批号，如

3、更换新批号，应重新做稳定性验证。4验证小组 部门及职务姓 名组长组员5试验用仪器及材料设备/材料名称来源型号校验日期天平METTLERAB265S天平SartoriusBS224S紫外分光光度计日本岛津中国分公司UV-2450冰 箱容声BCD-203G检查人： 复核人： 日期：6验证用样品及试剂6.1验证用对照品来源及批号名称来源批 号苯甲酸甲硝唑中国药品生物制品检定所检查人： 复核人： 日期：6.2验证用试剂来源及批号名称来源批号配制日期有效期盐酸检查人： 复核人： 日期：7.验证相关文件文件名称文件编码紫外分光光度检查法SOPQC- 00苯酰甲硝唑分散片检验操作规程SOPQC -00检查人

4、： 复核人： 日期：8操作方法：按中国药典2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和苯酰甲硝唑分散片检验操作规程进行验证。81溶剂：盐酸溶液（91000）；8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀，放于2-8的冰箱中。分别于一定间隔时间里从冰箱取出，放至室温，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀进行分析。8.3对照品溶液：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中

5、，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀。分别与于供试品溶液从冰箱取出的相同时间同时称取对照品进行比较。取样时间见下表05101520253035对照1*+对照2*+对照3*+对照4*对照5*对照6*对照7*对照8*对照9*对照10*对照11*对照12*对照13*对照14*对照15*注：“*”，表示称定样品的时间，“+”表示放于冰箱中的样品取出的时间验证实验设定对对照1配制成的溶液进行考察的期限为35天，对对照2与对照3进行考察的期限为30天，如35天内对照1的含量变化其RSD 未超过2.5%，且对照2与对照3在30天的考察期限内其含量变化也未超过2.5%，我们认为缬沙坦分散片溶出用对

6、照品溶液置于白色容量瓶中并放于2-8冰箱内30天内无显著变化，可在30天内用于苯酰甲硝唑分散片溶出度的测定。8.4 测定：精密量取对照品溶液与供试品溶液，按SOP“紫外分光光度法”操作,在276nm的波长处测定吸收度，记录吸收值，进行含量分析。8.5 计算公式 A供×W对×C对含量 = × 100% A对×W供其中： A供为供试品的吸收值；A对为对照品的吸收值；W对为对照品的称样量；W供为供试品的称样量；C对为对照品的含量；9结果记录分析来源： 批号： 样品结果分析日期对照1RSD对照2RSD对照3RSD年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日检查人： 复核人： 日期：1