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文档简介

1、实验三 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备一、实验目的（1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；（2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式三、主要试剂及产物的物理常数Compd.MWMp()Bp()D(g/mL)Solubilitywoleth苯丙酮134.1818.62181.526920甲醛30.03-92-217600.815-15sss二甲胺盐酸盐81.55170vsi乙醇46.07-117.378.50.7893-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐227.73四、主要试剂及数量： 名称数量苯丙酮13.4g(0.1

2、mol)二甲胺盐酸盐8.2g(0.1mol)多聚甲醛6.0g(0.2mol)五、操作步骤：（1）仪器的安装： 在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。 在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。（2）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却，溶液将有白色结晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（4）

3、，压干。产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。本实验约需12学时。六、注意事项（1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。（2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。（3）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。（4）无水丙酮洗涤-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。（5）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。（6）-甲基-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备：【原理】【方法】将-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中，加入20 mL水溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至pH12。用乙醚萃取，每次25mL，共3次，合并乙醚萃取液，用20mL水洗1次，转移到干燥的250 mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，即得。七、预习思考题（1）Mannich反应在酸性条件下进行时，一般用胺类的盐酸盐，必要时加少量盐酸。那么酸的作用是什么？（2）指出下列优先发生反应的位置，写出优势产物。（3）完成下列反应：（4）指出第（3）题中第题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮：哌啶盐酸盐：甲醛1：（1.01.1）

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