关于电子显微镜的原理讲解

1、显微镜广泛被用作生物研究、 工业研究、化学研究等科研重要领域，扫描电子显微镜的技术得到更深入的研究和发展，之所以分享这篇文章，主要是文内很好的帮助我们， 提升对扫描电子显微 镜原理、结构以及最新的发展情况， 让我们在工作或者学习中做 的更顺手，有更大的技术提升。第一节扫描电镜的工作方式图 2-12-1 为扫描电子工作原理 示意图。由电子枪发出的电子束在加 速电压（通常 200V200V30kV30kV ）的作用下，经过两三个电磁透镜组 成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表 面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子 束，在试样表面一定微小区域内进行逐点逐行扫描。

2、由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X X 射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图 2-12-1 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收， 经过放大器、调制解调器处理后， 在显示器相应位置 显示不同的亮度，形成符合我们人类观察习 惯的反映试样二维形貌的图像或者其他可以理解的反差机制图 像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，（0.10.1mm/1mm/1 nmnm=100=100 ，000000 倍）而且显示器的像素尺寸小于等于人类 肉眼通常的分辨率，这样显示器上的图像相当于把试样上相应的 微小区域进行了放大。通过调节扫描线圈偏

3、转磁场， 可以控制电 子束在试样表面扫描区域的大小，理论上扫描区域可以无限小，但可以显示的图像有效放大倍数的限度取决扫描电镜分辨率的 水平。早期模拟图像输出采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。不过随着电子技术和计算机技 术的发展，如今扫描电镜的成像完全实现了数字化图像。第二节电子与试样的相互作用 1 1 概述电子枪产生的高能电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原 子核和核外电子产生弹性散射和非弹性散射作用。 弹性散射是碰 撞体系中电子能量和动量守恒的散射， 是入射电子与试样中原子 相互作用后只改变轨迹而能量基本不变的散射过程。 轨道改变的 角度从 0 0到 180

4、180之间变化，平均改变角度约为 0.10.1 弧度。 非弹 性散射是碰撞体系中电子能量或动量不守恒的散射，是入射电子与试样原子发生相互作用后发生能量损失的散射，其中电子动量 的损失以多种机制（产生二次电子、韧致辐射、内壳层电离、等 离子体及光子激发）产生。对非弹性散射，电子轨道改变角度一 般小于 0.010.01 弧度。一般情况下，入射电子在固体试样中的弹性 和非弹性散射过程要重复多次，散射范围逐渐扩大。在此过程中，高能电子束激发出反映试样形貌、结构和成分的各种信号（图 2-22-2），如二次电子（SESE）、背散射电子（BSEBSE）、透射电子（TETE） 、俄歇电子、特征 X X 射线、

5、连续 X X 射线（轫致 辐射）、阴极荧光（CLCL）、吸收电子（AEAE）、电子束感生电流 等。其中二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电子为电子信 号，特征 X X 射线、连续 X X 射线、阴极荧光为电磁波信号，吸收 电子、电子束感生电流为电流信号。 我们将各种信号与原始电子 束信号之间的比例称为某种信号的产额。图 2-22-2 电子与试样相互作用产生的各种信息扫描电镜的功能就是使一个细聚焦的电子束照射试样，并分别检测由试样发出的各种信号， 最终根据各种信号的产额大小， 按照 明暗以图像形式显示出来。扫描电镜中采用的信号往往不是单次 散射所得，而是电子经过多次散射以及能量损失后的总效应。

6、扫描电镜主要用二次电子和背散射电子进行试样的观察。能谱仪特征X Ray电子束r?|二次电子阴极荧光拝品电流电子束感生电流nrnr透射电子（散射）透射电子背散射电子傩歇电子二二次电子探测器次电子探测器0或波谱仪的成分分析是利用非弹性散射产生的特征X X射线能量 和强度进行定性、定量分析。晶体的弹性散射还会产生与晶体结 构有关的布拉格衍射，可以获得晶体结构信息。一个入射电子可以产生多个二次电子，产生的二次电子和背散射电子，以及俄歇电子的强度及能量分布如图2-32-3。eV图 2-32-3 电子的能量分布及强度二次电子初次背散射迫子止一 一单次卑弾性散射.弹性散射俄歇电干多次非弹牲散射各种信号在试样

7、中的穿透深度及扩展范围也各不相同，图 2-42-4 为 各种信号在试样中的穿透深度（ZxZx）从图 2-32-3 和 2-42-4 中可以看出，俄歇电子的逸出深度最小， 一般小 于 1nm1nm，但是其产额非常低，所以在扫描电镜中不单独采集俄 歇电子；二次电子的逸出深度小于1010nmnm，拥有很好的空间分辨和较高的产额，所以二次电子是扫描电镜米集的最重要的信号之 一;背散射电r：-叫run;广反曲養JK电于（2仝忖甲XMMWJRXr图 2-42-4 各种信号的穿透深度子的空间分辨率虽不及二次电子，但是由于其特殊的衬度机制且产额也较高， 也是扫描电镜重点采集的信号； 特征X X 射线产生的范围

8、较大，一般为 amam 量级，主要由第三方能谱仪 进行采集；阴极荧光信号分辨率进一步降低，不过由于其特点， 在扫描电镜中也有相应的探测器进行采集；试样如果做的非常 薄，电子束足以穿透样品形成透射电子，这主要是用透射电镜进行观察，不过在扫描电镜中也能采集透射信号；另外，原始电子 束和样品作用，最终能量损失殆尽而被试样吸收， 产生吸收电流， 扫描电镜也能采集吸收电流的信号，对试样进行特殊性能的观 察。在扫描电镜中有着非常丰富的信号，下面就对SEM/EDSSEM/EDS 体系分析中常用的信号一一进行介绍。 2 2 二次电子（SESE）入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发的电子，称为二次电子

9、，如图 2-52-5。二次电子能量较低，习惯上把能量小于 50eV50eV 的电子统称为二次电子。二次电子产生域较小，仅从试样 表面 5 510nm10nm 的深度才能逸出表面，这也是二次电子像分辨率高的原因之一。Incident beam electron3Beam electron图 2-52-5 SESE 产生示意图二次电子还可分为四类:(1)二次电子 1 1 ( SE1SE1):由入射电子在试样中激发的二次电子；(2)二次电子 2 2(SE2SE2):由试样中背散射电子激发的二次电 子;(3)二次电子 3 3 (SE3SE3):由试样的电子背散射在远离电子束 入射点产生的二次电子；(4

10、)二次电子 4 4 (SE4)SE4):由入射束的电子在电子光学镜筒内 激发的二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感， 其产额 5 5 主要取决试样的表 面形貌，因而二次电子主要用于形貌观察。此外，二次电子产额 随原子序数也有一定的变化。关于二次电子产额和形貌、成分的 关系将在后文衬度部分做详细介绍。除了试样表面形貌和成分外， 二次电子产额和入射电子束能量也 有关系。二次电子产额 5 5 与入射电子能量的关系如图 2-62-6 所示。V jEimV 2加速电压加速电压图 2-62-6 SESE 产额和人射电子能量的关系对于大多数材料来说，这条曲线有相同的形式，该曲线的特点是: 当入射电子能量

11、低时，S S 随电子束能量 E E 的增加而增加；而当电 子束能量高时，S S 对能量的增加而逐渐降低。在某一个能量 EmaxEmax,IB Btt V二次电子的产额最大。金属材料的 EmaxEmax 大致为 100100800eV800eV ,绝缘体的 EmaxEmax 大致为 2000eV2000eV。二次电子产额与入射电子能量 的关系出现极大值，可以理解为随着入射电子能量增加，激发出的二次电子自然增加，但入射电子进入试样的深度也在增加，故激发出的二次电子向外逃逸越来越困难，因此入射电子能量大于EmaxEmax 后，反而会使激发出的二次电子数目减少。表 2-12-1 中列举了常见一些材料二

12、次电子的最高产额及对应的能量，表 2-22-2 列举了一些材料的 V2V2 值。材料StnascEdmajt锂0.5850.95300金属铝0.95300铜1.3600鸽1356501800单晶硅1250半导体金刚石2.8750石墨1250硫化铅1.25002.4300384石英2 2 A A400绝缘体三氧化一铝薄层L59350-1300氯化钠（单晶）141200氯化钠（撫发层）66.8600氧化镁（单赭）231200表 2 2 -1-1 不同加速电压下的电子对应的波长材料V,kV)V,kV)树脂0.首非晶尼丿EL L 1818棗氯乙烯餾料王L8L8(JtAs2.6占1 1表 2-22-2

13、常见材料的V V背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射，重新逸出试样表面的高能电子，如图2-72-7。背散射电子有弹性散射和非弹性散射之分，其弹性散射的背散射电子能量接近入射电子的能量，非弹性散射的背散射电子能量要稍 低一些。背散射电子一般是从试样 0.10.11ym1ym 深处发射出来。由 于入射电子进入试样较深， 入射电子已被散射开，因此背散射电 子来自于比二次电子更大的区域， 故背散射电子像的分辨率比二 次电子低，不过背散射电子能够反映离试样表面较深处的情况。BSEIncident beam electron图 2-72-7 BSEBSE 产生示意图背散射电

14、子的产额 n n 与表面形貌有一定的关系，不过它随试样原 子序数 Z Z 的变化更为敏感，随着原子序数 Z Z 的增加而增加。因此 背散射电子除了可以用于形貌观察外， 更广泛的应用于观察试样 成分的空间分布。有关背散射电子产额与原子序数、形貌的关系 将在后文中详细阐述此外背散射电子的产额 n n 也和加速电压有一定的关系，如图 2-82-8 , 不同材料在不同加速电压下的产额。对于高原子序数的材料来 说，背散射电子产额会随着加速电压的增大而升高，而对于低原子序数的材料来说，产额随加速电压的增加而降低。图 2-82-8 BSEBSE 产额和人射电子能量的关系图 2-92-9 BSEBSE 作用图

15、区域和原子序数的关系图用区域的形状也不完全相似， 存在着一定的差别。对于原子序数 较大的材料来说，背散射电子趋向于向水平方向扩展， 形成扁平 的作用区域；而对于原子序数较小的材料来说， 背散射电子趋向 于向垂直方向扩展，形成相对 窄瘦”的区域。 3 3 透射电子（TETE）当试样足够薄时，有部分电子可以穿过试样而成为透射电子。在试样下方用闪烁体或半导体探测器便可检测到。这些信号主要由TEMTEM 或 SEMSEM 中的 STEMSTEM 附件来采集。透射电子的产额主要取决 于样品的成分、厚度、晶体结构和取向关系，在扫描电镜中主要用于 STEMSTEM 成像或者高分辨的 EDSEDS mappi

16、ngmapping，以及 T-EBSDT-EBSD 的采 集。 4 4 吸收电子(AEAE)入射电子中的一部分与试样作用后，能量损失殆尽，无法逃逸出试样表面，而最终被试样吸收，这部分就是吸收电子。若在试样 和接地之间接上一个高灵敏的电流表，就可以得到试样的对地的信号。假定入射电子的电流强度为 i0i0，背散射电子流强度为 ibib，二次电 子流强度为isis，则吸收电子流强度 ia=ia= iO-(ib+is)iO-(ib+is)。若把吸收电子信号调整成图像，则它的衬度恰好与二次电子和背散射电子图像衬度相反。 5 5 俄歇电子如图 2-102-10，如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍

17、 大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。 歇电子从试样表面几个原子层的厚度发出，它的能量一般为 1000eV1000eV。图 2-102-10 俄歇电子产生示意图由于俄歇电子能给出材料表面的信息， 故俄歇电子常用于表面成分分析。用俄歇电子进行分析的仪器被称为俄歇电子谱仪（AESAES），它需要在超高真空下工作，在扫描电镜中使用很少。 6 6 电子束感生电流（EBICEBIC）一个高能电子被固体试样吸收时， 将在试样中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子（电子一空穴对），其中一部分自由电 子将离开试样表面，变成二次电子，但绝

18、大部分自由电子将与离 子化的原子复合，对于金属试样，这一复合过程非常短，约10-12S10-12S，但对于半导体，复合的时间较长，并随纯度提高而增长， 有的甚至长达几秒钟。如果在这类试样的两端加上有外界直流电源建立的电位差，试样中这些多余的电荷载流子将向异性电极运动，在外接的电回路中 检测到电流信号，称电子束感生电流信号， 它反映了在电子束作 用下半导体试样导电性的变化，故利用 EBICEBIC 进行成像可以用来 进行集成电路中 pnpn 结的定位和损伤研究，如图 2-112-11 o o图 2-112-11 EBICEBIC 成像原理图及扫描电镜 EBICEBIC 图 7 7 持征 X X

19、射线当试样原子内层被入射电子激发或电离后，会在内层电子处产生一个空缺，原子就会处于能量较高的激发状态。此时外层电子会向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有特定能量的电磁辐射光子，称为特征 X X 射线（如图 2-122-12 ）。特征 X X 射线是 从试样 0.50.55ym5ym 深处发出的，它的波长与原子序数之间满足 MoseleyMoseley 关系式：入=1/1/ （ z-z- CTCT） 2 2 ,彷是常数不同的波长 入对应不同的原子序 Z Z。根据这个特征能量，可以知 道在分析区域存在何种元素。能谱仪（EDSEDS）和波谱仪（WDSWDS） 就是根据这个原理进行成分分析的。图 2-122-12