四川省2019年兽药质量监督抽检和风险监测计划

1、四川省2019年兽药质量监督抽检和风险监测计划根据兽药管理条例规定，为做好2019年兽药质量监督抽检和风险监测工作，有效强化兽药质量监管，特制定本计划。一、指导原则兽药质量监督抽检和风险监测要遵循突出重点、强化预警、固本清源、扶优打劣的要求，按照“双随机”原则，强化高风险重点产品监管和抽检。重点抽检兽药生产经营问题较多、诚信较差企业的产品，抽检时应提高样品覆盖面，覆盖尽可能多的标称生产企业。 二、任务分工（一）监督抽检。全省兽药质量监督抽检任务共900批次。其中农业农村部计划监督抽检500批次，省计划监督抽检400批次（见附录1）。省兽药监察所承担全部检测工作，抽样工作由省兽药监察所和各市（州

2、）兽药行政主管部门共同完成，其中，省兽药监察所负责对兽药生产企业的抽样，各市（州）兽药行政主管部门负责对本辖区内兽药经营和使用单位的抽样。各地要按2019年全省兽药抽检任务分配表中规定的送样时间，按时将样品送省兽药监察所进行检验，省兽药监察所应按规定时间上报检验结果。同时，为协助做好我省非洲猪瘟等重大动物疫病防控工作，在适当时间，省兽药监察所和各地兽药行政管理部门应对重点地区的消毒剂类、驱虫类药品等进行专项抽检。省兽药监察所负责对农业农村部通报和省级抽检检验不合格的标称我省生产企业生产的产品实施跟踪抽检。有关单位还应配合农业农村部和中国兽医药品监察所做好部级监督抽检、风险监测、跟踪抽检、飞行检

3、查、案件查处等相关工作。（二）风险监测。全省风险监测任务共100批，由省兽药监察所在经营、使用环节抽取样品并检验。三、抽样环节及比例（一）监督抽检。在抽样环节上，原则按生产环节、经营环节、使用环节4:5:1比例进行。对兽药经营企业开展监督抽检时，重点抽取非辖区内生产企业生产的产品。在抽样品种上，兽用抗菌药抽检比例不得低于40%；水产、蚕、蜂用兽药产品批数应占总数的3%10%；消毒剂产品抽检比例不低于3%；进口兽药产品用量较大的地区应加大对进口兽药产品抽检力度，原则上抽检比例不低于5%。指定兽药品种（附录2）的抽检数量应不少于全年抽检批数的20%。（二）风险监测。主要从经营环节和使用环节抽取，重

4、点是改变处方疑似非法添加其它药物成分的兽药产品，对可能存在的非法添加物进行全面筛查、确认，以掌握兽药质量的真实情况。四、抽样要求（一）监督检查。在抽样过程中要坚持抽样和监督检查相结合，在抽样同时对被抽样兽药生产企业、经营企业、使用单位实施监督检查。发现列入农业农村部发布的禁止使用的药品和化合物清单（禁用兽药清单）的产品、未经农业农村部批准的产品、过期失效产品、涉嫌改变标准或改变处方产品、近两年列入农业农村部发布的兽药质量通报的假劣产品，各级兽药行政管理部门要依法组织清查收缴，并及时查处，不再进行抽样。2016年7月1日后生产的、未赋二维码的兽药产品、二维码无法识读或查询不到追溯信息的兽药产品，

5、依据兽药管理条例兽药标签和说明书管理办法兽药生产质量管理规范等有关规定进行查处，不得上市销售，同时不再进行抽样，但要记录相关产品信息，并及时汇总上报省兽药监察所，省兽药监察所按季度报送我厅（上报格式见附录4）。对现场发现的上述违法情况，各市（州）兽药行政主管部门要按照兽药管理条例农业行政处罚程序规定，依法及时组织查处并报送至我厅，我厅将按季度报送农业农村部。（二）抽样。省兽药监察所、各市（州）兽药行政管理部门要按照“双随机”原则，对兽药生产企业、经营企业、使用单位进行抽样。抽样活动执行兽药监督抽样规定（2001年原农业部第6号令），抽样数量可根据实际需要进行适当调整。抽样程序应符合规定，抽样单

6、填报信息要完整，抽样时应认真核对产品贮存要求和实际贮存情况、清点所抽取产品的库存数量，并在抽样单备注栏上标注贮存条件和数量。抽样前应对抽取样品来源和购销情况进行现场核实。核实内容包括二维码追溯情况（能否查到生产企业信息、批准文号信息、入库/出库信息等）、购买方式、供货单位、人员和联系电话、进货时间、进货数量等，上述内容应在抽样单上标注，并经双方签字认可。同时，应收集购货发票复印件留存备查。（三）样品确认。负责抽样的各单位在兽药经营企业、使用单位抽取的兽药样品，需要加盖兽药经营企业、使用单位公章或由使用者签名予以确认，无需标称生产企业进行确认;在兽药生产企业抽取的兽药样品，需要在抽样单上加盖生产

7、企业公章予以确认。五、检验要求（一）时限要求。各市（州）兽药行政主管部门和省兽药监察所应遵循当季抽样、当季完成检验和按时上报结果的工作原则，不得采取集中抽取样品，分次检验和上报结果的工作方式，并注意保证产品的贮存条件和有效期满足检验、复检要求。各地要按附录1要求在当月的10日前完成抽样及送样工作，确保按时完成抽检计划各阶段任务。（二）检验项目要求。对兽药国家标准规定了鉴别和含量测定项的产品，原则上应全部进行鉴别和含量测定。省兽药监察所可根据产品情况适当增加其他检测项目，如有关物质、组分、含量均匀度、注射剂的可见异物、片剂的溶出度等项目。跟踪抽检的产品应针对农业农村部和省通报的不合格项目进行检测

8、。（三）非法添加其他药物成分的检验。风险监测样品主要对改变处方非法添加其它药物成分进行检测。应先按照中监所建立的“液相色谱二极管阵列快速筛查兽药中非法添加药物的方法”进行筛查，也可采用自建方法进行高通量非法添加药物成分的筛查，确定有非法添加成分后，按原农业部公告第2353号、第2395号、第2448号、第2451号、第2571号等发布的补充检查方法进行测定。对于没有补充检查方法的，可按兽药中非法添加物质检查方法标准（附件6）自行建立补充检查方法。采用补充检查方法得出的检验结果，可以作为兽药检验机构认定兽药质量的依据。监督抽检或风险监测中发现新的尚无检测方法的非法添加药物时，省兽药监察所要第一时

9、间报告我厅、农业农村部畜牧兽医局和中国兽医药品监察所。（四）结果判定。检验结果不符合兽药国家标准、涉嫌改变处方添加其他药物成分、含量无法测定的样品，判定为不合格，省兽药监察所在上报检验结果时应标明相关信息。六、检验结果报送和处理（一）不合格报告送达和复检要求。在经营、使用环节监督抽检的产品经检验不合格时，省兽药监察所应在2个工作日内将不合格检验报告报送我厅1份和抽样单位2份。由抽样单位在2个工作日内送达被抽样单位，抽样单位留存1份，并留存转送凭证；在生产环节监督抽检的产品经检验不合格时，省兽药监察所应在2个工作日内发送我厅和生产企业各1份，并做好记录，留存凭证。被抽样单位收到不合格检验报告之日

10、起7个工作日内未提出异议的，视为认可检验结果；对检验结果有异议的，应自收到不合格检验报告之日起7个工作日内，书面向省兽药监察所申请复检，并说明复检理由，同时书面告知我厅。省兽药监察所应及时进行复检（复检样品应为抽样留存样品），并将复检报告报送我厅、抽样单位和被抽样单位。省兽药监察所认为无需进行复检的，应告知被抽样单位，同时报告我厅。（二）被抽样单位的处理。市（州）兽药行政管理部门在收到不合格检验结果报告后，应及时按照兽药管理条例有关规定对被抽样的兽药经营企业、生产企业实施处罚。对符合农业农村部第97号公告从重处罚的情形，应依法对相关兽药经营企业、生产企业予以从重处罚。（三）检验结果和查处结果的

11、报送。省兽药监察所应在每季度后5个工作日内将监督抽检和风险监测检验结果报送我厅，各市（州）兽药行政管理部门应按季度将监督抽检不合格产品的查处情况报送我厅。对部级计划开展的兽药质量监督抽检结果由我厅按季度汇总报送中国兽医药品监察所（附录3）和农业农村部畜牧兽医局。七、重点监控企业判定原则和处罚措施（一）判定原则。省级监督抽检从兽药生产企业抽取样品检测结果、部级跟踪检验结果等符合下列条件之一的，均将相关兽药生产企业列入本年度重点监控企业。（1）当期兽药质量通报产品涉嫌违法添加其他药物成分的；（2）当期兽药质量通报中药产品的鉴别中有一种或一种以上的成分未检出;（3）当期兽药质量通报产品含量低于50%

12、（含50%）或高于150%（含150%）的；（4）全年兽药质量通报产品含量低于80%（含80%）或高于120%（含120%）累计2批次以上的；（5）全年兽药质量通报中同一企业被抽检产品不合格批次超过10%（含10%）的。（6）全年兽药质量通报中兽用生物制品同一企业被抽检产品2批次以上（含2批）不合格的。（二）处罚措施。对2019年度被通报为重点监控的兽药生产企业，各地要切实加强监管，加大监督检查力度，增加监督抽检频次。农业农村部将适时细化重点监控企业行政处罚措施，进一步强化对重点监控企业的监管处罚。（三）依法从重处罚。按照农业农村部第97号公告规定，对符合从重处罚的情形，依法从重处罚，对生产企

13、业予以吊销兽药生产许可证以及撤销兽药产品批准文号等处罚。八、工作要求（一）兽药监督抽检和风险监测实行季报制度。省兽药监察所应于每季度后5个工作日内按规定格式向我厅上报监督抽检和风险监测结果。（二）建立完善兽药质量跟踪抽检制度。对抽检不合格的兽药，省兽药监察所应对该企业同品种不同批号及其他产品进行跟踪抽检3批。在对生产该不合格兽药的生产企业跟踪时，对该品种1年以上暂不生产的，有关生产企业应当提供书面说明；当该品种恢复生产时，必须书面报告我厅和省兽药监察所，对恢复生产后的前3批进行跟踪抽检。省兽药监察所应将跟踪抽检结果单独报送我厅。（三）加大日常督查和执法力度。各地要加强本辖区兽药违法案件查处工作

14、，要结合日常监管，对被通报的假劣产品组织开展清查收缴工作，并立案排查、捣毁非法生产窝点。附录：1.2019年全省兽药监督抽检任务分配表2.2019年兽药监督抽检指定兽药产品品种3.2019年第X季度兽药质量省级监督抽检结果汇总表4.2019年第X季度兽药质量监督抽检假兽药/未赋二维码产品汇总表5.兽药中非法添加物质检查方法标准附录12019年全省兽药监督抽检任务分配表 单位：批次抽样单位抽样任务抽样地点送样时间省兽药监察所100生产企业四月省兽药监察所100生产企业五月省兽药监察所100生产企业七月省兽药监察所60生产企业十月成都市农业农村局100经营、使用单位四月自贡市农业农村局20经营、使

15、用单位六月攀枝花市农业农村局20经营、使用单位六月泸州市农业农村局30经营、使用单位十月德阳市农业农村局30经营、使用单位九月绵阳市农业农村局30经营、使用单位五月广元市农业农村局20经营、使用单位七月遂宁市农业农村局20经营、使用单位六月内江市农业农村局20经营、使用单位五月乐山市农业农村局20经营、使用单位十月南充市农业农村局20经营、使用单位九月宜宾市农业农村局20经营、使用单位八月广安市农业农村局20经营、使用单位七月达州市农业农村局30经营、使用单位十月巴中市农业农村局30经营、使用单位八月雅安市农业农村局20经营、使用单位四月眉山市农业农村局30经营、使用单位八月资阳市农业农村局2

16、0经营、使用单位九月阿坝州农业农村局10经营、使用单位八月甘孜州农牧农村局10经营、使用单位七月凉山州农业农村局20经营、使用单位十月附录22019年兽药监督抽检指定兽药产品品种序号产品名称1阿苯达唑伊维菌素预混剂2阿莫西林可溶性粉3白头翁散4板蓝根注射液5穿心莲注射液6黄连解毒散7黄芪多糖注射液8硫酸庆大霉素注射液9氟苯尼考粉10氟苯尼考注射液11注射用头孢噻呋钠12盐酸林可霉素注射液13伊维菌素注射液14麻杏石甘散15四黄止痢颗粒16盐酸多西环素注射液17磺胺间甲氧嘧啶钠注射液18鱼腥草注射液19恩诺沙星可溶性粉20土霉素注射液- 19 -附录32019年第X季度兽药质量省级监督抽检结果汇

17、总表一、省级监督抽检不合格产品汇总表序号抽检环节产品名称商品名兽药类别用药类别标称生产企业生产地址产品批准文号生产批号不合格项目被抽样单位名称备注二、省级监督抽检合格产品汇总表序号抽检环节产品名称商品名兽药类别用药类别标称生产企业生产地址产品批准文号生产批号被抽样单位名称备注填表说明：1.抽检环节：生产环节、经营环节、使用环节。 2. 兽药类别：化学药品、兽用抗生素、中兽药、其他兽药。3.用药类别：畜禽用兽药、 水产用兽药、蚕用兽药、蜂用兽药。 4.消毒剂兽药、进口兽药请在备注中标明。附录42019年第X季度兽药质量监督抽检假兽药/未赋二维码产品汇总表序号抽检环节产品名称商品名兽药类别用药类别

18、标称生产企业产品批准文号生产批号被抽样单位名称备注一假兽药1二未赋二维码兽药产品1三二维码无法识读兽药产品1四查询不到追溯信息兽药产品1附录5兽药中非法添加物质检查方法标准无适用的已发布兽药中非法添加物质检查方法标准时使用本标准，本标准执行前应进行耐用性验证，仅限用于建立方法的实验室，其他实验室使用时应重新进行耐用性验证。本标准执行时，应同时进行试剂空白和样品空白与阳性对照试验，检验报告应给出检出限。第一法 液相色谱-二极管阵列法色谱条件与系统适用性试验 根据可疑添加物性质，参照药品国家标准、兽药国家标准或者兽药残留检测方法标准的条件自建。对照品溶液的制备 精密称取目标对照品适量，用甲醇或其他

19、适宜溶剂配制成每1ml中含对照品10g至50g的溶液。供试品溶液的制备 固体制剂需研细，称取细粉适量（如约相当于一头动物一次用量）；用甲醇或其他适宜溶剂（超声）定量溶解，滤过，即得；液体制剂直接精密量取或称取适量，稀释，即得。对于含有高浓度的有机盐和乳化剂等存在强烈的基质效应辅料的产品，应适当增加前处理步骤。测定法 分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱仪，同时记录色谱图与光谱图；通过与对照品液相色谱图保留时间、光谱图的比对，确定供试品溶液中是否含有可疑添加物。结果判定 在供试品和对照品浓度接近的情况下，供试品色谱图中如出现与对照品峰保留时间一致的色谱图（差异不大于±5%）;在一定的波长范围内，两者光谱图无明显差异；最大吸收波长一致（差异不大于±2nm），判为检出非法添加物。第二法 液相色谱-高分辨质谱法液质联用条件 根据可疑添加物性质自建，采用全扫描方式采集一级质谱和二级质谱信息。对照品溶液的制备 精密称取目标对照品适量，用甲醇或其他适宜溶剂配制成每1ml中含对照品50ng至500ng的溶液。供试品溶液的制备 同第一法。测定法 分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱仪-串联质谱仪，记录液相色谱图及一级质谱图与二级质谱图；通过与对照品溶液色谱图保留时间、质谱图的对比，确定供试品溶液中是否含有可疑