精馏实验报告

1、word北 京 化 工 大 学化 工 原 理 实 验 报 告实验名称： 精馏实验班 级： 姓 名： 学 号： 序 号： 同 组 人： 设备型号： 板式精馏塔实验日期： .word一、实验摘要本次实验采用板式精馏塔，通过全回流和局部回流的操作模式，别离乙醇正丙醇混合物。全回流时，xF=0.1177，xD=0.9017，xw=0.0942，通过画梯级图得到的理论板数为6.1，全塔效率为63.75%，单板效率EmL,N=73.25%，EmV,N=69.66% 。局部回流时，xF=0.316, xD=0.8341，xW=0.0877，通过画梯级图得到的理论板数NT=7.5，全塔效率：ET=81.25%

2、， D=10.91 ml/min，W=24.72 ml/min。二、实验目的1、了解板式精馏塔的结构特点和测控系统2、测量全回流时的全塔效率和单板效率3、测量局部回流时的全塔效率4、测量精馏塔操作弹性、负荷性能等5、观察冷模板式塔的气液鼓泡、泡沫、喷射接触状态6、观察冷模板式塔的漏液、雾沫夹带或液泛等情况三、实验原理精馏是根据液体混合物组分的挥发度不同，经塔底供热产生蒸汽向上回流，塔顶移走热量产生液体向下回流，塔内发生气液逆流接触和物质传递，最后轻组分富集于塔顶，重组分富集于塔底，将混合物分开的单元操作。精馏塔的操作参数有：板效率、板压降、持液量、塔板温度等。其中，板效率是表达塔板性能及操作条

3、件好坏的主要参数，包括：1、全塔效率ET=NT-1N NT理论塔板数包括塔釜1块理论板 N实际塔板数理论塔板数NT可通过画梯级图如图5-1求得，还可以通过逐板计算得到。图5-1 全回流和局部回流操作的理论板梯级对于全回流操作，以作图法为例:首先画出乙醇正丙醇溶液在101.3kPa下的y-x相平衡曲线(平衡数据见附录)，对角线即是操作线.然后以塔顶组成xD和塔釜组成xW为始、终点，在平衡线和操作线之间画梯级，梯级数(含小数局部)等于理论板数NT。另外，当不同组成下两个关键组分的对挥发度近似为常数时, NT还可以根据芬斯克方程计算得到:NT,min=lgxD1-xD1-xWxW/lg对于局部回流操

4、作，y-x平衡线不变，操作线变成精馏段和提馏段两条线，两线的交点根据进料热状态确定。按照上述同样的方法画梯级得到理论板数NT。精馏段操作线方程(塔顶泡点回流):yn+1=RR+1xn+xDR+1提馏段操作线方程塔顶泡点回流：yn+1=RD+qFR+1D-1-qFxn-F-DR+1D-1-qFxWQ线方程：yq=qq+1xq-xFq-1q=I-iFI-i=1mol原料变成饱和蒸汽所需的热原料的摩尔汽化热操作线与q线交点坐标yq，xq：yq=RxF+qxDR+q xq=R+1xF+q-1xDR+q 实际操作过程中，要求回流比RRmin。Rmin=xD-yeye-xeye、xeq线与平衡线的交点坐标

5、，需解方程组求出在规定别离要求时，应使DxDFxF或D/FxF/xD，D/F称为馏出液的采出率。D/F=xF-xw/xD-xW当塔顶回流温度低于泡点温度，且相差较大时，可用当量回流比R当量代替操作回流比R确定操作线并画梯级图。R当量=1mol回流液变成饱和蒸汽所需的热回流液的摩尔汽化热×R2、单板效率默弗里板效率 液相：Eml，n=xn-1-xnxn-1-xn*全回流操作时，-yn=-xn-1，测量n-1板液相平均组成后直接得到-yn，结合y-x相图可得到xn*。液相取样时，须屡次推拉取样器，既要取到平均组成下的液体，又不能破坏塔板上原来的气液接触状况。本实验中，取样品位于塔板中间的

6、液层或泡沫层中，取到样品的组成约等于离开该板的液相平均组成。气体取样和分析难度较大。一方面需取得平均样品，另一方面须严格去除其中夹带的液体。为了防止冷凝，可能还需要保温，常用色谱分析。3、点效率和湿板效率点效率E0描述了板上某点Z方向上气液组成间的关系，湿板效率Ea描述了有液沫夹带条件下板上平均气液组成间的关系。它们从不同的方面，反映了塔板上气、液两相接触状况以及各种非理想流动对传质过程的影响。塔釜再沸器与釜液间的热量交换属于沸腾给热过程。釜液位必须高于加热器，这样可以充分利用换热面积，也不会出现烧毁加热器、气相过热等问题。沸腾给热方程:Q=U2R=AtmU加热电压，V；R加热器电阻，28.5

7、；沸腾给热系数，w/m2*K;A传热面积，0.05m2；tm加热器外表温度与釜液主体温度差，K.气、液相流量对板式塔能否正常操作及板效率影响很大。通常结合物系和塔板结构尺寸等作出塔的负荷性能图，来确定其合理操作点。筛板塔气液负荷性能图主要包含液沫夹带线、液泛线、漏液线、液量上限线、液量下限线，5条线围成的区域即是塔板正常操作范围。本实验操作时，要求观察玻璃塔节，通过调节塔釜加热最既保证气液接触充分，又不能出现液泛和漏液现象，使操作点位于5条线包围区域内，实现较好的别离效果。 另外，还可通过直径l00mm的冷模塔，以水和空气为介质，观察塔板液泛和漏液等现象。四、实验装置和主要仪器设备图5-2 精

8、馏实验带控制点工艺流程1、配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18, n型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计TI01塔顶温度，；PI02全塔压降，kPa；HIC03塔釜液位控制，kPa；TI04塔釜温度，；TIC05加热器壁温控制，；UI06加热电压，V；RI07回流比；TI08进料温度，。本套实验装置使用的筛板精馏塔共有8块实际塔板，塔内径50mm,塔

9、板间距80mm，溢流管截面积7 8mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm，每块塔板上开有直径1.5mm的小孔35个，正三角形排列，孔间距6mm。7、8板间设有一个玻璃塔节，方便观察板上气液接触状况。塔釜尺寸为108 X 4 X 400mm，包含再沸器的主加热器(1500W)、控温器(200W)、取样口等。塔顶冷凝器换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。回流比装置由回流分配器和控制器组成，通过控制器改变导流棒的吸合时间，即可算出操作回流比R。进料量使用转子流量计计量，通过人工调节阀门控制大小。塔釜出料通过“塔釜液位智能仪表设定液位上限后，随着釜料的增加系统会自动排料；低于下限后，系

10、统会自动关闭电磁阀，停止出料。五、实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入配料罐1中，开循环泵3混匀，放入进料罐4。2、塔釜进料。开进料泵6和进料罐放空阀5，快速进料阀9，进料口位置阀10，进料占液位计高度4/5左右，关进料泵6和上述阀门。3、全回流操作多余样品打入配料罐1内 1开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成nd； 2按塔釜加热“手动控制绿色按钮，调加热电压100V左右，开冷却水2.5L/min； 3通过专用针筒取纯乙醇、正丙醇0.5ml，测40时折光率，确定方程参数a、b； 4发现回流比分配器中有液体回流后，每次改变电压±10V，寻

11、找最正确电压70-110V，以顶，釜温差最大为准，稳定10min； 5反复推，拉取样器顶，釜同时，相邻板先后抽取热样品约0.5ml，拿空针筒替换，测定折光率后填入表2，间隔2min后再次取样测量，误差在0.001以内即可；4、局部回流操作 1待全回流稳定后，开启间歇精馏模式，调整塔内浓度分布至适宜值； 2设定回流比3或4并运行大于2，根据泡沫高度或温差调整到适宜的加热电压； 3开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度； 4开进料阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量示数为40ml/min； 5开进料罐底部阀门，用锥形瓶取样测量进料组成nd，取样瓶不能水洗； 6翻开阀门5，稳定15min，塔

12、顶、塔釜取样分析如上；5、实验结束先关进料泵6，再关进料阀10、釜出料阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表，修改SV值十位数字加1。10min后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。六、实验数据表格和计算例如表1 确定40.0条件下，W乙醇=a+bnd中的参数a、b质量分数W乙醇折光率nd参数a参数b11.356158.2194-42.194101.3798W乙醇=a+bnd，分别代入数据计算1=a+b*1.35610=a+b*1.3798 可得a=58.2194 b=-42.1941表2 全回流操作实验数据 釜加热器电阻R=28.5，原料组成nd=1.3776，效率板号=6 p0=-0.04

13、kPa加热电压/V折光率系统稳定后塔顶温度/塔釜温度/全塔压降/kPa塔顶组成xD塔釜组成xw单板效率Eml，n单板效率EmV，n全塔效率ETnd，顶nd，n-1nd，nnd，釜781.35921.37051.37341.378180.695.10.760.90170.094279.2676.9963.751.35891.37011.37281.378080.195.10.75数据处理：全回流操作两组数据取平均值，合成一组数据：加热电压/V折光率系统稳定后nd，顶nd，n-1nd，nnd，釜781.35921.37051.37341.37811.35891.37011.37281.3780平均

14、1.35911.37031.37311.3781平均值=1.3592+1.35892=1.3591 由所测得nd算对应的W乙醇，并计算摩尔分数xD顶n-1n釜nd1.35911.37031.37311.3781W乙醇0.87550.40080.28270.0738x0.90170.46600.33950.0942以第一个数据为例：W乙醇=a+bnd=58.2194-42.1941*1.3591=0.8755x=W乙醇/M乙醇W乙醇M乙醇+1-W乙醇*M正丙醇=0.8755/46.070.875546.07+1-0.8755*60.1=0.9017xD=0.9017，xw=0.0942由算出的x

15、D,xw画全回流梯级图图5-3 全回流梯级图由图可得NT=6.1，全塔效率：ET=NT-1N=6.1-18×100%=63.75%第六板默弗里板效率计算 上图相平衡曲线模拟方程为： y=-0.5427x5+1.5146x4-0.9433x3-0.932x2+1.9016x+0.0022液相：xn-1=yn=0.4660，由模拟方程可得yn所对应的xn*=0.2933 EmL,N=xn-1-xnxn-1-xn*=0.4660-0.33950.4660-0.2933×100%=73.25% 气相：由模拟方程可得x6所对应的y6*=0.5211 EmV,N=xn-1-xnyn*-

16、xn=0.4660-0.33950.5211-0.3395×100%=69.66% 表3 确定40.0条件下，W乙醇=a+bnd中的参数a、b质量分数W乙醇折光率nd参数a参数b11.355759.1846-42.918501.3790W乙醇=a+bnd，分别代入数据计算1=a+b*1.35570=a+b*1.3790 可得a=59.1846b=-42.9185表4 局部回流操作实验数据釜加热器电阻R=28.5，t回流=40，进料量F=40.0ml/min，进料组成nd=1.3729进料板号为5，t进料=20加热电压/V回流比折光率系统稳定后塔顶温度/塔釜温度/全塔压降/kPaxDx

17、wDml/minWml/min全塔效率ETnd，顶nd，釜654:11.36051.377581.494.50.720.83410.087710.9124.7281.25%1.36051.377381.094.40.711加热电压65V，回流比R为4 顶釜进料nd，11.36051.37751.3729nd，21.36051.37731.3729nd1.36051.37741.3729W乙醇0.79400.06870.2618x0.83410.08770.3163t顶=81.2，t釜=94.5，t进料=20，t回流=40，xD=0.8341，xW=0.0877 以塔顶数据为例：nd=nd，1+

18、nd，22=1.3605+1.36052=1.3605W乙醇=59.1846-42.9185nd=59.1846-42.9185×1.3605=0.7940x=W乙醇/M乙醇W乙醇M乙醇+1-W乙醇*M正丙醇=0.7940/46.070.794046.07+1-0.7940*60.1=0.83412进料量F的校正 用转子流量计测定，实际混合液进口的流量F=4044.9×40=35.63 ml/min3D，W的求解由F=D+W,和FxF=DxD+WxW联立求解，代数据可得D=10.91 ml/min，W=24.72 ml/min4作图乙醇正丙醇平衡数据x沸点的图线，拟合线性方

19、程。图5-4 乙醇正丙醇平衡数据x沸点的图线y = -18.686x + 95.849，代入x=0.3163得y=89.94，即进料组成对应的泡点温度为89.94。代入x=0.8341得y=80.26，即进料组成对应的泡点温度为80.26。5加料热状态参数q的计算进料液温度t进料=20，组成xF=0.3163，对应的泡点温度为89.94在平均温度89.94+20/2=54.97乙醇的摩尔汽化潜能rA=40429 kJ/kmol，摩尔热容Cp，A=125.6 kJ/（kmol·）正丙醇的摩尔汽化潜能rB=45155 kJ/kmol，摩尔热容Cp，B=162.4kJ/（kmol·

20、;）系统满足恒摩尔流假定加料液平均摩尔汽化热rm=rAxF+1-xFrB=0.3163×40429+1-0.3163×45155=43660 kJ/kmol加料液平均比热容 Cp，m=Cp，AxF+1-xFCp，B=0.3163×125.6+1-0.3163×162.4=150.8 kJ/（kmol·）加料热状态参数q=1+Cp，m（t泡点-t进料）rm=1+150.8（89.94-20）43660=1.246R当量计算回流液温度t回流=40，组成xD=0.8341，对应的泡点温度为80.26在平均温度80.26+40/2=60.13乙醇的摩尔

21、汽化潜能rA=40828kJ/kmol，摩尔热容Cp，A=128.2 kJ/（kmol·）正丙醇的摩尔汽化潜能rB=44752 kJ/kmol，摩尔热容Cp，B=165.8kJ/（kmol·）系统满足恒摩尔流假定回流液平均摩尔汽化热rm=rAxD+1-xDrB=0.8341×40048+1-0.8341×44752=40828 kJ/kmol回流液平均比热容 Cp，m=Cp，AxD+1-xDCp，B=0.8341×128.2+1-0.8341×165.8=134.4 kJ/（kmol·）R当量=1+Cp，mt泡点-t进料rm

22、×R=1+134.480.26-4040828×4=4.57精馏段操作方程yn+1=RR+1xn+xDR+1=4.54.5+1xn+0.83414.5+1=0.8182xn+0.1517提馏段操作方程yn+1=RD+qFR+1D-1-qFxn-F-DR+1D-1-qFxW=4.5×10.91+1.24×35.634.5+110.91-1-1.2435.63xn-24.724.5+110.91-1-1.2435.63×0.0877=1.36xn-0.0316 8q线方程yq=1.241.24-1xq-0.31631.24-1=5.167xq-1.

23、318操作线和q线方程的交点：yq=5.167xq-1.318与yn+1=0.8182xn+0.1517联立，解得xq=0.338，yq=0.4289验证RRminq线方程与平衡线交点坐标，直接由下列图估读出xe=0.36，ye=0.57，此为e点坐标图5-5 q线方程与平衡线相交图线Rmin=xD-yeye-xe=0.8341-0.570.57-0.36=1.258 RRminD/F=xF-xw/xD-xW=/0.8341-0.0877=0.306D/FxFxD=0.31630.8341=0.379，符合D/FxFxD的要求。10作局部回流操作的理论板梯级图图5-6 局部回流操作的理论板梯级

24、图由图线可知，理论板数NT=7.5，全塔效率：ET=NT-1N=7.5-18×100%=81.25%七、实验结果作图及分析具体计算过程及作图要点已在前面表达详细，这里只展示最终结果及相关分析。1全回流操作图5-3 全回流梯级图分析： xD=0.9017，xw=0.0942 NT=6.1，全塔效率：ET=NT-1N=63.75%第六板默弗里板效率计算液相：EmL,N=xn-1-xnxn-1-xn*=73.25% 气相：EmV,N=xn-1-xnyn*-xn=69.66% 2局部回流操作图5-6 局部回流操作的理论板梯级图分析： xF=0.316, xD=0.8341，xW=0.0877 理论板数NT=7.5，全塔效率：ET=NT-1N=7.5-18×100%=81.25% D=10.91 ml/min，W=24.72 ml/min八、实验误差在实验操作和数据处理的过