仪器分析习题集

1、分析化学复习要点一、选择题：1 已知：h=6.6310-34 Js则波长为100nm的光子能量为 A A. 12.4 eVB. 124 EvC. 12.4105 eVD. 0.124 eV2 某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 C A. T0/2B. 2T0C. -2 lgT0D. (-lgT0)/23 对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，亦改变B. 向该溶液中通NH3时，不变C. 该溶液的酸度不同时，相等D. 改变入射光波长，不变4 某有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样

2、厚度下的透光率为 B A. 30%B. 50%C. 70%D. 10%5 分子光谱是由于 B 而产生的。A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动6 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光7 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大8 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10400nmB. 400750nmC.

3、0.752.5mmD. 0.1100cm.9 共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量10 波数()是指 A A. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量11 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用 B 进行定量分析。A. 标准曲线法B. 标准加入法C. 导数分光光度法D. 补偿法12 Na原子的下列光谱线间哪个能发生跃迁？ D A. 32S1/243S1/2B. 32P1/242D5/2C. 32S1/232D5/2D. 32S1/

4、232P1/213 下列羰基化合物中CO伸缩振动频率最高的是 C A. RCORB. RCOClC. RCOFD. RCOBr14 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量15 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体16 属于禁戒跃迁的谱项是 B A. 32S1/2-32P3/2B. 31S0-31D1C. 31S1-31P1D. 32S0-42P117 原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述

5、哪种物质的干扰? B A. 盐酸B. 磷酸C. 钠D. 镁18 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体19 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. KB. CaC. ZnD. Fe20 带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子21 下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜22 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发B

6、. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发23 H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3B. 4C. 5D. 224 在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 A A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率25 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 D A. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流26 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁

7、为 D A. n*B. *C. *D. n*27 下列分子中，不能产生红外吸收的是 D A. CO2B. H2OC. SO2D. H228 下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ A A. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度29 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D A. C=OB. C-HC. C=CD. O-H30 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 D A. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法31 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ A A. 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nmB. 铅原子吸收 283

8、.31nm，发射 283.31nmC. 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nmD. 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm32 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 B A. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好33 红外光可引起物质能级跃迁的类型有 C A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁34 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 A A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定

9、B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应35 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 C A. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区36 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C A. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁37 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A A. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低38 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 B A. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源39 在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 D A. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分

10、子光谱D. 红外光谱40 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 D A. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP41 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 C A. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料42 可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 C A. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁43 原子发射谱线的自吸现象是基于 D A. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外

11、部电场的作用D. 同类原子的作用44 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 B A. 128204000cm-1B. 4000200 cm-1C. 20033 cm-1D. 3310 cm-145 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？ A A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和核磁共振谱B. 红外光谱和Raman光谱D. 原子光谱和分子光谱46 下列两种方法同属于吸收光谱的是 D A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和红外光谱 C. 红外光谱和质谱D. 原子吸收

12、光谱和核磁共振谱47 紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 C A. 多普勒变宽B. 自吸现象C. 分子吸收特征D. 原子吸收特征48 下列哪两种光源同是线光源 C A. W灯和空心阴极灯B. 氘灯和Nernst灯C. 激光和空心阴极灯D. ICP光源和硅碳棒49 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D A. 光源的个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 单色器和吸收池的个数50 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 D A. 可以扩大波长的应用范围B. 可以采用快速响应的检测系统C. 可以抵消吸收池所带来的误差D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差51 锐线

13、光源的作用是 B A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用52 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 D A. 原子荧光法B. 紫外-可见吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 原子吸收光谱法53 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? D A. ss *B. ns *C. pp *D. np*54 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 D A. 波长接近B. 挥发率相近C. 激发温度相同D. 激发电位和电离电位相近55 在发射光谱中进

14、行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A A. 铁谱B. 铜谱C. 碳谱D. 氢谱56 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D A. 所依据的原子吸收原理不同B. 所采用的光源不同C. 所利用的分光系统不同D. 所采用的原子化方式不同57 在原子吸收分析中光源的作用是 C A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量B. 产生紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产生具有一定波长范围的连续光谱58 不能采用原子发射光谱分析的物质是 C A. 碱金属和碱土金属B. 稀土金属C. 有机物和大部分的非金属元素D. 过渡金属59 原子化

15、器的作用是 C A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中B. 产生足够多的激发态原子C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子D. 吸收光源发出的特征谱线60 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 D A. 碱金属元素和稀土元素B. 碱金属和碱土金属元素C. Hg和AsD. As和 Hg61 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为 A 的活度。A. Cu2+B. Cu(NH3)22+C. Cu(NH3)42+D. 三种离子之和62 在发射光谱中，光源的作用是 B A.发射出待测元素的特征光谱B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提供

16、仪器照明D.辐射出试样的连续光谱63 原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 B A. 原子在激发态的停留时间B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D. 原子与同类原子的碰撞64 下面说法正确的是 C A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响B. 在用玻璃电极测定pH9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和D. 以上说法都不正确65 经常不用的pH电极在使用前应活化 C A. 20分钟B. 半小时C. 一昼夜D. 八小时66 pH电极在使用前活化的目的是 D A. 去除杂质B.

17、定位C. 复定位D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层67 下列说法正确的是 A A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间C. 离子选择电极电位选择系数Kpotij 越大，该电极对i 离子测定的选择性越好D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法68 电位分析法与下列哪一项无关 D 。A. 电动势B. 参比电极C. 指示电极D. 指示剂69 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A A. 符合能斯特方程式B. 符合质量作用定律C. 符合阿仑尼乌斯公式D. 无定量关系70 下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。A. 是

18、一种离子选择性电极B. 可做指示电极C. 电极电势与溶液的酸度有关D. 可做参比电极71 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 A A. 内外玻璃膜表面特性不同B. 内外溶液中H+ 浓度不同C. 内外溶液的H+ 活度系数不同D. 内外参比电极不一样72 单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是 A A. 为了校正电极的不对称电位和液接电位B. 为了校正电极的不对称电位C. 为了校正液接电位D. 为了校正温度的影响73 玻璃膜电极使用的内参比电极一般是 C A. 甘汞电极B. 标准氢电极C. Ag-AgCl电极D. 氟电极74 经常用作参比电极的是 A A. 甘

19、汞电极B. pH玻璃电极C. 惰性金属电极D. 晶体膜电极75 电位滴定法不需要 D A. 滴定管B. 参比电极C. 指示电极D. 指示剂76 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 C A. 金属电极B. 参比电极C. 指示电极D. 电解电极77 当pH玻璃电极测量超出电极使用的pH范围的溶液时，测量值将发生酸差和碱差。酸差和碱差将使得所测量pH值分别 C A. 偏高和偏高B. 偏低和偏低C. 偏高和偏低D. 偏低和偏高78 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ A A. 检测器灵敏度的高低B. 选择性的

20、大小C. 分配次数的多少D. 分配系数之差的大小79 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是 A A. 增加 1 倍B. 增加 3 倍C. 增加 4 倍D. 增加 1.7 倍80 色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是 D A. R0.1B. R0.7C. R1D. R1.581 某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为 A A. 57600B. 19944C. 10196D. 23040082 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C A. 归一化法B. 外

21、标法C. 内标法D. 标准工作曲线法83 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 C A. 更细的载体B. 最佳线速C. 高选择性固定相D. 增加柱长84 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 B A. 摩尔质量大的气体B. 摩尔质量小的气体C. 中等摩尔质量的气体D. 任何气体均可85 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器? D A. 热导池B. 氢火焰离子化C. 电子捕获D. 火焰光度86 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是 A A. 减小填料粒度B. 适当升高柱温C. 降低流动相的流速D. 降低流动相的粘度87 气

22、液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 A A. 改变载气流速B. 增加柱温C. 改变固定液的化学性质D. 增加固定液的量，从 5% 到 10%88 已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半高峰宽为 B 秒A. 11.8B. 5.9C. 23.6D. 47.289 组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则其分离度为 C A. 0.96B. 1.54C. 1.06D. 1.1290 已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2 s，C=0.03s

23、，则最佳流速为 C cm/sA. 4.48B. 9.96C. 2.24D. 1.1291 在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 C A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越小，保留值越大 C. 作用力越大，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小 92 一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为 A A. 3200B. 1600C. 800D. 400 93 用气相色谱法定性是依据 D A. 色谱峰面积B. 色谱峰高C. 色谱峰宽度D. 保留时间94 用气相色谱法定量通常根据 A A. 色谱峰面积B. 保留时间C. 保留体积

24、D. 相对保留值95 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数96 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B A. 没有变化B. 变宽C. 变窄D. 不成线性97 选择固定液时，一般根据 C 原则A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性98 相对保留值是指某组分2与某组分1的 A A. 调整保留值之比B. 死时间之比C. 保留时间之比D. 保留体积之比99 GC的分离原理是基于分配系数K 的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于 D A. 溶解能力大小B. 沸点的高低C. 熔点的高低D.

25、 吸附能力大小100 相对响应值s或校正因子f与下列哪个因素无关？ D A. 基准物B. 检测器类型C. 被测试样D. 载气流速101 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 D A. 保留值B. 柱效C. 分配系数D. 分离度102 在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为 D A. 热导池B. 氢火焰离子化C. 电子捕获D. 火焰光度103 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435mg时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653mg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量

26、校正因子是 C A. 2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.462104 组分与固定液分子之间的作用力主要有 D A. 静电力和诱导力B. 色散力C. 氢键力D. (1)、(2)和(3)105 在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? B A. 吸附-脱附B. 溶解-挥发C. 离子交换D. 空间排阻106 空间排斥色谱法的分离原理是 D A. 分配平衡B. 吸附平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡107 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 C A. 0.5B. 2C. 5D. 9108

27、应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 C A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器109 载体填充的均匀程度主要影响 A A. 涡流扩散B. 分子扩散C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力二、填空题：1 朗伯比耳定律的数学表达式为 A b c 。2 某化合物的最大吸收波长lmax = 280nm，光线通过1.010-5mol/L该化合物的溶液时，透光率为50（用 2cm 吸收池），该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数（要求写出单位）为 1.5104 L mol-1 cm-1 。3 分子的能量主要为 电子能 、 振动能 、 转动能 三项能

28、量之和。4 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在 固定相 和 流动相 中的浓度比。5 在色谱分析中，分离度指 相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比 。6 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有 标准曲线法 、 内标法 和 标准加入法 。7 CH3CONH2的不饱和度为 1 。8 拉曼光谱图的横坐标为 拉曼位移 ，核磁共振谱图的横坐标为 化学位移 。9 在31S0-31P1、31S0-31D2、33P2-33D3、43S1-43P1跃迁中，不能发生的是 31S0-31D2 。10 助色团指的是 带有非键电子对的基团 ，如 OH，SH 等（举2例即可）

29、；生色团指的是 分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团 。11 紫外可见吸收光谱产生于 分子中价电子在电子能级间的跃迁 的跃迁；红外光谱产生于 分子中振动能级的跃迁 的跃迁；原子光谱产生于 原子外层电子能级间的跃迁 的跃迁。12 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为 玻璃 和 石英 。13 色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法 ，内标法 ， 归一化法 三种。当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用 外标法 或 内标法 。14 组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。（1）B 组分对A

30、组分的相对保留值是 1.77 。（2）A组分在柱中的容量因子是 6.5 。（3）B组分在柱中的容量因子是 11.5 。15 在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标，以 波长 为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长 不变 。16 如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增大 。17 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H2 ， He ， N2 三种。18 气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有 氢火焰离子化 和 火焰光度 ，属于浓度型检测器的有 热导池 和 电子捕获 。19 原子光谱的特征为 线

31、 光谱，分子光谱的特征为 带 光谱。20 在化合物RCH与RCF中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 小 ，而在化合物RCR与RCNH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 大 。21 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用 玻璃吸收池 ，而紫外光区则用 石英吸收池 进行测量。22 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为 助色团 。23 在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏 高 。24 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源， 2 个单色器和 1 个吸收池。2

32、5 某溶液用2cm吸收池测量时T = 60%，则A= 0.222 ，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为 0.111 和 0.333 。26 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 所有的组分都要出现色谱峰 。27 在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为 谱线的自吸 。28 多普勒变宽是由于 原子在空间作无规则热运动 所导致的，故又称 热变宽 。29 程序升温指： 对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气

33、相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术 。30 梯度淋洗指： 对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据“相似相溶”的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术 。31 若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为 背景吸收 。32 原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为 发射光谱 。33 物质对辐射选择性吸收

34、而得到的原子或分子光谱称为 吸收光谱 。34 在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为 荧光光谱 。35 由原子能级之间跃迁产生的光谱称为 原子光谱 。36 由分子能级跃迁产生的光谱称为 分子光谱 。37 发色团是 能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团 。38 保留时间指 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间 。39 死体积指 不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积 。40 在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为 共振线

35、 。41 锐线光源指 能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源 。42 红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为 基频峰 。43 色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为 内标法 。三、简答题：1 比较原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析中原子化方法的异同。异：对于原子发射光谱，元素受到热、电、光、等离子体等能量激发成为激发态原子或离子，再回到低能态或基态时所发射的光谱。原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定

36、量分析。对于原子吸收光谱，在原子化装置中完成试样的蒸发、干燥和原子化过程，产生基态原子，吸收锐线光源所发射出的特征线光谱后产生吸收光谱。原子吸收光谱可进行定量分析，得到试样的准确定量结果。同：皆为原子光谱。2 什么是过电位？影响过电位的因素有哪些?电极上由于极化现象的存在，使电极的实际电位同平衡电位之间出现偏差值，即为过电位。影响因素：电流密度、电极材料等。3 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射（AES）、原子吸收（AAS）、原子荧光（AFS）光谱法进行简要的比较。AES、AAS、AFS皆为原子光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振线的吸收，AFS为基态原子

37、吸收辐射后的一个能级跃迁过程。AAS和AFS的仪器结构比较类似，由光源、原子化器、单色器、检测器组成。在AES中，原子化装置即为光源，不再需另外的辐射光源。AFS中检测光路与激发光入射方向相互垂直。应用方面，原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析，原子吸收光谱可进行定量分析，原子荧光光谱着重于对汞、砷等元素进行分析。4 简述产生红外吸收以及拉曼光谱的条件，是否所有的分子振动都会产生红外吸收?一般来说，极性基团的振动和分子的非对称性振动是红外活性的；而非极性基团和分子的全对称振动是拉曼活性的。拉曼光谱最适用于研究同原子的非极性键，而红外光谱最适于研究不同原子的非极性键振动。对具

38、有不完全对称的有机化合物来说在红外和拉曼光谱上均有反映。5 采用什么办法，可以区分n*和*跃迁类型？可以从吸收带的位置以及吸收带强度来判断。一般来说，与n*跃迁的吸收带相比，*跃迁的的吸收带位置较短一些，摩尔吸收系数可达104以上，而n*跃迁的摩尔吸收系数较小，为100左右。6 简述气相色谱的原理、色谱仪的大致结构。基于试样中组分在载气的带动下进入色谱柱，在固定相和流动相中经吸附去吸附、分配再分配等一系列过程从而得到分离。五大系统有：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。7 分子光谱和原子光谱有何区别？各自包括哪些具体的分析方法？AES、AAS、AFS皆为原子光谱。原子光谱

39、为线光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振线的吸收，AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。分子光谱有可见/紫外吸收、红外、拉曼等。分子光谱产生过程中可能涉及到电子能级、振动能级、转动能级的跃迁，因而为带光谱。8 红外光谱中的基团频率和“指纹区”指的是什么？各有什么特点？对有机化合物的分析各起到什么作用？组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰，称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰，其相应的频率称为特征频率或基团频率。基团频率有一定的范围，吸收峰较强，用于鉴定原子基团的存在。“指纹区”：在1300 cm-1400

40、 cm-1（7.7mm25mm）范围的光谱区，分子构型和结构的微小差别都可引起吸收峰分布的明显改变。这一区域内的光谱对于分子来说就好像“指纹”对人一样，具有各自独特的特征，可用于区分化合物的精细结构。9 有机化合物的紫外吸收光谱跃迁类型有哪些？怎样区分这些跃迁类型？有机化合物的紫外吸收光谱跃迁有-*、n-*、-*、n -*等类型。可以从吸收带的位置以及吸收带强度两个方面来判断。一般来说，-*、n -*跃迁所需能量较大，处于波长很短的位置，强度也较弱。此外，与n*跃迁的吸收带相比，*跃迁的的吸收带位置较短一些，摩尔吸收系数可达104以上，而n*跃迁的摩尔吸收系数较小，为100左右。10 与紫外分

41、光光度计比较，荧光分光光度计有何不同?光源：后者的激发光源强度比前者吸收测量中的光源强度大。单色器：后者中有两个单色器，分别为激发单色器和发射单色器，前者仅有一个单色器。检测器：荧光强度很弱，检测器需有较高的灵敏度。试样池：荧光分析中要求用石英材料。由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响。因此，在荧光计的测量仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。（荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直。）11在色谱分析中，用内标法进行定量时，内标物的选择应符合什么要求？1）它是试样中不含有的组分；2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化

42、学反应；3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近；4）内标物的量应接近被测组分的含量。12 气相色谱中选择固定液的要求是什么？1）选择性好；2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好；3）有一定溶解度；4）凝固点低，粘度适当。13 分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光；单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光；吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿；检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流，再进行测量；信号显

43、示系统的作用是检测光电流强度的大小，并以一定的方式显示或记录下来。14 对物质进行红外光谱解析的基本步骤是什么？1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等；2）不饱和度的计算：通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度过W。3）查找基团频率，推测分子可能的基团；4）查找红外指纹区，进一步验证基团的相关峰；5）通过其它方法进一步确证，方法包括UV-V is、MS、NMR、Raman等。15 在色谱分析中，用面积归一法定量的优缺点是什么？优点：简便；定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号。对某些不需要测定的组分，也

44、须测出其信号及校正因子。16 试简述气相色谱速率方程式中A、B、C三项的物理意义。指出载气最佳流速的表达方式及相应于载气最佳流速的塔板高度.H=A+B/u+cu，其中A为涡流扩散项，B为分子扩散项，C为传质阻力项。最佳线速度：u=(B/C)1/2，H=A+2（B*C）1/217 什么是光谱分析法，它包括哪些主要方法？当物质高温产生辐射或当辐射能与物质作用时，物质内部能级之间发生量子化的跃迁，并测量由此而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度，进行定性或定量分析，这类方法就是光谱分析法光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、拉曼光谱

45、法、X射线荧光法等。18 辐射光子能量与波长的关系怎样，按光子能量从高到低有哪些辐射类型？辐射光子能量与波长的关系为：E=hc/按光子能量从高到低的顺序为：射线，X射线，紫外，可见，红外，微波，无线电波。19 电子光谱一般在什么波长区？振动光谱在什么波长区？转动光谱在什么波长区？电子光谱紫外、可见区（Ee、E、Er 均改变）振动光谱近红外区、中红外区（Ev及Er改变）转动光谱远红外、微波区（仅Er改变）20 试举例说明生色团和助色团。分子中含有非键或p键的电子体系，能吸收外来辐射并引起pp*和np*跃迁，可产生此类跃迁或吸收的结构单元，称为生色团。主要的生色团有C=O、N=N、N=O等。含有孤

46、对电子(非键电子对)，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团，称之为助色团，如OH、OR、NHR、SH、Cl、Br、I等。21 试比较双光束和双波长分光光度法在仪器结构上有何不同？双波长分光光度法的原理是什么？1）双光束分光光度计，在单色器的后面放置一切光器，将光分为两路强度相同的两部分，分别通过参比和样品溶液测定。双波长分光光度计，将同一光源发出的辐射通过两个单独调节的单色器，产生两条不同波长的光，分别通过样品溶液进行测定。光路中没有参比溶液。2）由于双波长分光光度计采用统一光源，调节仪器使两波长处光强度相等，则两波长处吸光度之差为A= A2 A1 = (2 1)bc，即输

47、出信号A浓度c成正比消除了在单光束和双光束分光光度测量中由参比溶液和样品溶液组成不同所带来的误差。22 在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。23 什么是指示电极和参比电极，试举例说明。指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化。在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH

48、时，可以使用pH玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定、不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。24 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？由激发态和基态间跃迁所产生的谱线称为共振线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该

49、元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。25 在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？不能。因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收。原子吸收分光光度法使用发射线半宽度很小、小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。26 简述用摩尔比法测定络合物络合比的原理。在一定的条件下，假设金属离子M与络合剂R发生下列显色反应（略去离子电荷）：M+nR=MRn，为了测定络和比n，可固定金属离子的浓度M，改变络

50、和剂的浓度CR，配制一系列CR/CM不同的显色溶液。在络和物的处，采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度，并对CR/CM作图。在显色反应尚未进行完全阶段，此时CR/CMn，故吸光度A随CR的增加而上升。在显色反应进行完全时，溶液的吸光度基本保持不变，曲线的转折点E所对应的CR/CM=n。实际上在转折点附近，由于络和物多少有些离解，故实测的吸光度要低一些。27 红外光谱产生的条件有哪些？1）只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值v与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱，即L=v。2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收

51、光谱。28 AAS与UV-Vis的主要区别有哪些？1）吸收机理不同：AAS法为原子吸收线状光谱；UV-Vis法为分子吸收带状光谱。2）光源：AAS法使用锐线光源（空心阴极灯）；UV-Vis法使用连续光源（钨灯 氘灯）。3）仪器排列顺序不同：AAS法，锐线光源原子化器单色器检测器；UV-Vis法，光源单色器吸收池检测器。29 为什么紫外光谱都是带状光谱。分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级、转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。30 气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？有三种方法：归一化法，内标法，外标法。归一化法优点：简便、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。内标法的优点：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，比较费事，不适宜于快速控制分析。外标法的优点：计算和操