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1、第七章第七章第七章第七章第七章第七章 原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光度分析法度分析法度分析法度分析法度分析法度分析法7.5.1 定量分析方法定量分析方法7.5.2 分析方法评价分析方法评价第五节第五节第五节第五节第五节第五节 定量方法与评价定量方法与评价定量方法与评价定量方法与评价定量方法与评价定量方法与评价7.5.1 7.5.1 7.5.1 定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法 1. 1.标准曲线法标准曲线法高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致。2.2.2.2.2.2.标准加入法标准加入法标准
2、加入法标准加入法标准加入法标准加入法 取若干份体积相同的试液(取若干份体积相同的试液(cx),),依次按比例加入不依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(同量的待测物的标准溶液(cO),),定容后浓度依次为:定容后浓度依次为: cx , cx +c0 , cx +2c0 , cx +3c0 , cx +4 c0 , 以以A对浓度对浓度c 做图得做图得一直线,图中一直线,图中cx点即待点即待测溶液浓度。测溶液浓度。 分别测得吸光度为:分别测得吸光度为: Ax,A1,A2,A3,A4 ,3.3.3.3.3.3.内标法内标法内标法内标法内标法内标法 在标准溶液和试样溶液中分别加入一定量的试样中不在标
3、准溶液和试样溶液中分别加入一定量的试样中不存在的内标元素,同时测定这两种元素的吸收度,并以吸存在的内标元素,同时测定这两种元素的吸收度,并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。 根据试液中待测元素和内标元素的吸光度比值,从标根据试液中待测元素和内标元素的吸光度比值,从标准曲线中求得试样中待测元素的浓度。准曲线中求得试样中待测元素的浓度。 内标元素的选择:内标元素的选择:与待测元素在原子化过程中应具有与待测元素在原子化过程中应具有相似的化学性质和火焰特性。相似的化学性质和火焰特性。 优点优点:可以消除在原子化过程中由于实验条件的变化:可以消除在原子化过程
4、中由于实验条件的变化所引起的误差,提高了测定的精密度和准确度。所引起的误差,提高了测定的精密度和准确度。 内标法只适用于双通道原子吸收光谱仪。内标法只适用于双通道原子吸收光谱仪。 7.5.27.5.27.5.2 分析方法评价分析方法评价分析方法评价分析方法评价分析方法评价分析方法评价1. 1. 灵敏度灵敏度 (1) 灵敏度(灵敏度(S):指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2) 特征浓度特征浓度:指对应与1%净吸收( IT IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的
5、待测元素浓度。 cc=0.0044c/A 单位: g(mol 1%)-1 ( 3) 特征质量特征质量 mc=0.0044m/A 单位: g (mol 1%)-12.2.2.2.2.2.检出限检出限检出限检出限检出限检出限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(1020次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:gml-1 (2)石墨炉法石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。7.1 概述概述 7.2 基本原理基本原理 7.3 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪 7.4 实验实验条件的选择条件的选择 7.5 定量分析方
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