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文档简介
1、精选文档滑 石 粉HuashifenTalc 14807-96-6本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成。主要成分为Mg3Si4O10(OH)2。本品含镁(Mg)应为17.0%19.5%。【性状】 本品为白或类白色、无砂性的微细粉末,有滑腻感。本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。【鉴别】 (1)取本品0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,马上将悬有1滴水的铂坩锅盖盖上,稍等片刻,取下铂坩锅盖,水滴消灭白色浑浊。(2)取本品0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(410)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速
2、滤纸滤过,用水洗涤滤渣45次。取滤渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸溶液(12)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒二氧化硫白烟时,取下,冷却,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加镁试剂(取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性,生产天蓝色沉淀。(3)本品的红外光吸取图谱应在3677cm1±2cm1,1018cm1±2cm1,669cm1±2cm1波数处有特征吸取(通则0402)。【检查】 酸碱度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应。水中
3、可溶物 取本品约5g,精密称定,置100ml烧杯中,加新沸放冷的水50ml,加热煮沸30分钟后,冷却,用经105干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。酸中可溶物 取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入加稀盐酸20ml,称重,在50浸溃15分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,置经105干燥至恒重的蒸发皿中,加稀硫酸1ml,蒸干,105干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(2.0%)。石棉 取本品,照X射线粉末衍射法(通则0451)测定,试
4、验条件:Cu K 辐射石墨单色器,管压40kV,管流40mA,连续扫描方式,2扫描范围为10°13°及24°26°,扫描步长为每分钟0.02°,在10.5°±0.1°2处特征峰为角闪石特征峰,在24.3°±0.1°2和12.1°±0.1°2处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学显微镜下观看,如发觉有细针装纤维状物,且长短径比大于20或长于5m,判定为样品中含石棉;或发觉以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平
5、行纤维;纤维束呈发散性末端;纤维状物呈薄针状;有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。炽灼失重 取本品约2g,精密称定,在600700炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。铁 取本品约10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液50ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,加热水30ml分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25
6、mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铁510g的系列对比品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对比品溶液,照原子吸取分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波特长测定,计算,即得。含铁不得过0.25%铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铅0.51.25g的系列对比品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对比品溶液,照原子吸取分光光度法(通则0406第一法),在217.0nm的波特长测定,计算,即得。含铅不得过0.001%。钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml,置20ml量瓶中
7、,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含钙100g的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含钙15g的系列对比品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对比品溶液,照原子吸取分光光度法(通则0406第一法),在422.7nm的波特长测定,计算,即得。含钙不得过0.9%。铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml,加水至100ml
8、)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铝标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含铝1.0g的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含铝1050g的系列对比品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对比品溶液,用石墨炉原子化器,照原子吸取分光光度法(通则0406第一法),在309.3nm的波特长测定,计算,即得。含铝不得过2.0%。砷盐 取铁盐项下的供试品溶液10ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸1ml、无铅硝酸1ml与高氯酸1ml,搅拌均匀,加氢氟酸7ml,置加热板上缓缓蒸至近干(约0.5ml),残渣加盐酸5ml,加热至沸,放冷,用水转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取贮备液2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量,分别用水稀释制成每1ml中含镁10g、15g、20g、25g的溶液,
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