无水氯化钙检验标准操作规程

1、QB-C -QD-SOP-057版本号 01 修订号 00第 1 页共页文件名称：无水氯化钙检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-057版本号/修订号：OO/01制定部门：质量管理部1. 目的制定无水氯化钙的检验操作规程，确保生产质量。2. 适用范围本规程适用于氯化钙的质量评价与质量控制。3. 职责质量部负责本规程的实施。4. 正文4.1 外观取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态,嗅其气味。4.2 鉴别试验4.2.1试剂4.2.1.1盐酸溶液：1+1；4.2.1.2草酸铵溶液：35g/L ；4.2.1.3氨水：1+3 溶液；4.2.1.4硝酸银溶

2、液：10g/L ；4.2.1.5甲基红指示液：1g/L4.2.2钙盐鉴别方法取约 0.2g 试样，加 10ml 水溶解，此溶液作为试样溶液 A。取适量试样溶液 A,加 2 滴甲基红指示液，用氨水中和，加草酸铵溶液即产生白色沉 淀，此沉淀在盐酸中溶解，在乙酸中不溶解。4.2.3 氯化物鉴别方法取试样溶液 A,加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。4.3 氯化钙含量测定4.3.1 试剂431.1盐酸溶液：1+3;431.2三乙醇胺溶液：1+2；4.3.1.3氢氧化钠溶液：100g/L4.3.1.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约 0.05mol/L ；QB-C -QD-SOP

3、-057版本号 01 修订号 00431.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：1g 钙试剂羧酸钠盐与 100g 氯化钠混合配制。432 分析步骤称取约 10g 固体试样或 20g 液体试样，精确至 0.0002g，固体试样置于 250ml 烧杯中， 加水溶解，将试样溶液全部转移至 500ml 容量瓶中，加水至约 200ml，再加 5ml 盐酸溶液， 混匀，用水稀释至刻度，摇匀。移取 10ml 试验溶液置于 250ml 锥形瓶中，加水至约 50ml, 加 5ml 三乙醇胺溶液，2ml 氢氧化钠溶液，约 0.1g 钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙 酸二钠盐标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同

4、时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作均与以上操作步骤相同。4.3.4 结果计算氯化钙含量以氯化钙(CaCl2)的质量分数3i计，数值以表示，按式(1)计算：(V-Vc)10-3CM100(1)31100(1)m 10/500式中：V:滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml )；Vo：空白试验中所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml )；C:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( mol/L )；m :试样的质量，单位为克(g);M :氯化钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moL) M(CaCl2)=110.0 ;M(CaC2.2H2O)=147.0。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 游离碱含量的测定4.4.1 试剂和溶液4.4.1.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约 0.1mol/L ;4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约 0.1mol/L ;4.4.1.3溴百里香酚蓝指示液：1g/L。4.4.2 分析步骤QB-C -QD-SOP-057版本号 01 修订号 00第 1 页共页称取约 10g 试样， 精确至 0.01g,