加压釜式反应实验装置北大

1、.一、 用途及特点釜式反响是化工反响工艺过程中较重要的单元操作，在化工生产中也是不可缺少的工艺过程。该釜式反响装置可用于液相、液-液相、液-固相、气液相低压及高压下间歇反响。其特点是适用性较大，操作弹性大，连续操作时温度、浓度容易控制。由于釜内带有冷却盘管，该装置还适用于强放热的常压和加压反响。可用于苯的硝化、氯乙烯聚合、加氢、缩合、酯化等反响。本装置可在常压或加压条件下操作。二、 技术指标1、 釜加热功率：2KW；2、 高压釜搅拌速度无级调速，速度显示，转速：0420rpm；3、 高压釜容积：1L；4、 双路进气，质量流量计控制,流量600ml/min,1200 ml/min；反响压力背压阀

2、调节：6-0.1MPa；5、 无脉动进口加料泵一台，流量 0.0110ml/min；6、 最高使用压力：4MPa7、 最高使用温度：1508、 连续进气和排液；9、 高压釜出口电热保温，调节阀控制液体体积；10、 漏斗形冷凝气液别离器带搅拌器；三、流程及面板布置图面板布置图如图1所示。图一、操作面板示意图装置流程示意见图2。四、操作方法1. 安装与调试用扭矩扳手小心将高压釜的紧固螺帽松开卸下来，旋转手柄将釜盖升起来，擦拭釜内，然后下降釜盖扭紧螺帽，拧紧过程中保证所有螺丝扭矩一样，再将所有连接处拧紧后在进气口用氮气加压至使用压力，关闭阀门，30分钟内不下降为合格。如下降要用肥皂水涂拭各接口处检查

3、漏点，直至不降为止可进展实验。2. 将各局部的控温、测温热电偶放入相应位置。冷凝器内通冷却水。3. 电路检查(1) 检查操作台板面各电路接头，检查各接线端子与线上标记是否吻合。(2) 检查仪表柜内接线有无脱落，电源的相、零、地线位置是否正确。无误后进展通气升温操作。4. 加料1液体物料通过加料泵将打入高压釜，使釜内存有一定数量的液体。2气体通过设定质量流量计的流量参数，以一定流量进入高压釜。可在升温时进展，也可根据实验要求而调整。5升温。(1) 合总电源开关。(2) 开启釜热控温开关，测温开关，质量流量计仪开关通常要使仪器预热片刻，搅拌器转速开关，高压釜使用详见高压釜的操作说明书，不了解使用方

4、法的人员不能操作。(3) 通气升温时要将气体排出口的两个阀门翻开，并给直管冷凝器通水。如果不用通气升温，可不进展此操作亦可根据排气中是否有液体气化而排出来决定通水量。(4) 升温操作考前须知：(1) 因高压釜实验有一定危险，升温过程中压力要逐渐升高，必须仔细观察釜内压力变化，决不允许升温后离开现场，在通气升温时要不断地调节进气压力和出口调节阀的开启度。(2) 当釜内压力缺乏时，可通过背压阀调节去维持釜内压力。过高时要放空局部气体。6.当反响到达要求后，就可同时气体和液体进料；当液位到达溢流口时，物料进入漏斗形冷凝气液别离器；当物料液位没过搅拌时，开启搅拌；液位到达规定液位时，启动循环泵将物料循

5、环。质量流量计使用方法质量流量计属精细仪器，使用前一定要仔细阅读说明书。质量流量计有2个调节档按钮，这分为1档、2档把质量流量计显示器1档拨到关闭档。启动质量流量计电源，遇热20分钟。开质量流量计控制器的旁路，调节稳压阀与背压阀冲压，到达所需压力后关闭旁路，把质量流量计显示器2档拨到给定档，调节旋钮给定流量单位：ml/min，然后再把1档拨到控制档 ，再把2档拨到流量档，此时质量流量计显示器显示实时流量。注意：质量流量计是精细仪器，决不能将液体倒流进入控制器内，否那么会造成故障。5. 停顿操作（1） 停顿操作时，控温仪表给定温度归零后关闭开关，停顿搅拌有些实验要冷却后才能停顿搅拌，翻开背压阀卸压但绝对不允许突然卸压，否那么会造成大量液体随气体排出而进入背压阀造成阀门失控。由于釜保温较好，釜降温较慢，故停车后开釜盖的降温是较好的方法。一定要卸压后才能开启釜盖（2） 卸压后也可开釜底部的阀门排料，该阀门用于洗釜和常压反响排料较好。如果釜内有颗粒状物料，不能在放料后立刻关闭阀门，否那么会将阀门损坏而造成关闭不严密而漏料，必须用溶剂或其他液体清洗后，无颗粒状物料时再关闭阀门。五、故障处理1、压力突然下降，有大漏点，停顿操作，检查之。2、操作中有强列的响声，磁搅拌有问题。3、质量流量计流量值不稳定，仪器预热20分钟以上。检查稳压阀后压力是否稳定，过滤器