水泥企业协同处置工业废渣中总铬的测定方法探讨

1、水泥企业协同处置工业废渣中总铬的测定方法探讨-中国水泥技术网2011-9-27作者: 时玉珍 摘要：探讨了采用HNO3-HF-HCIO4酸体系作消化液，在微波消解仪内和电热板上两种条件下全消解废矿渣样品。通过优化仪器参数获得最佳的测定条件，以氯化铵作助溶剂,火焰原子吸收法测定铬标准系列，显示线性关系良好，相关系数大于09990，方法的检出限为0.013 mg/L。分别测定两种溶样方法得到的样液中总铬的吸光强度，微波法相对标准偏差小于5.7 %,电热板法相对标准偏差小于7.6%，微波法优于电热板法; 前者回收率检查达到98.9-105.5%。后者为96.7-105.7%。主题词：微波消

2、解 废矿渣 火焰原子吸收 总铬 随着国民经济的迅速发展，科技水平的不断提高，人类产生的固体废弃物也在逐年增加，这对我们的生存环境造成很大的威胁，寻求可再生资源和解决环境污染问题成为了经济社会发展的瓶颈，协同处置废弃物就成为了紧迫的任务。固体废物一般可分为3类：即工业固体废物、有毒有害固体废物和城市垃圾。硅酸盐工业除了可以大量再回收利用自身的废弃物如废陶瓷、废玻璃等外，还可大量利用粉煤灰、煤矸石、建筑垃圾、矿渣、尾矿等多种废弃物，重视固体废弃物在水泥工业中的综合利用，对我国循环经济的发展具有重要意义。有毒有害重金属元素铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革揉制、印染等行业，而工业废

3、矿渣中也存在着大量的铬。铬的毒性与其存在的价态关系密切，六价铬的毒性比三价铬高100倍，且易为人体吸收而蓄积在体内，导致肝癌。铬受湿度、酸度、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转换。铬为我国实施总量控制的标准之一，也是水泥行业回转窑协同处置废弃物的排放控制指标中重要的元素之一，因此开展废矿渣中重金属元素铬的测定方法研究，对正确指导协同处置废弃物工作具有极其积极的意义。 总铬测定有二苯酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。由于废矿渣样品基体复杂，本文采用微波消解方法和传统的电热板样品全溶解方法进行样品前处理，制备出的样品溶液，用空

4、气-乙炔和火焰原子吸收法进行比较测定。结果表明，后者省时、省试剂、空白值、精密度高，样品回收率试验达到98.5105.5%。1. 实验部分1.1 仪器与试剂Zeenit700 原子吸收分光光度计,配氘灯背景校正器(德国耶拿公司)；铬空心阴极灯(德国耶拿公司)；MDS-8微波消解仪，附配微电脑控制电热板 （上海新仪微波化学科技有限公司)和普通温控电热板1.2 试剂实验用纯水 18.2MPa超纯水； 硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；铬标准储备溶液 1000gmL(国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) ；铬标准使用溶液0.0，0.5,1.0，2.0，3.0，4.0mg/L铬标准系列，临用

5、前用4%盐酸溶液逐级稀释铬标准储备液,其间加入适量氯化铵，保证系列标准溶液中含0.5g/ml氯化铵。l.3 实验方法原子吸收仪器工作条件经优化仪器参数后获得的铬元素最佳测定条件见表1。表1 仪器工作条件光源灯电流mA波长nm通带宽度nm燃烧器高度nm燃气流量L/hCr5357.90.2690 微波消解仪工作程序 经优化的微波消解程序见表2,使用该程序消解1个循环为消解完毕。表2 微波消解程序MDS-8消解步骤温度时间min功率W112015900215015900318030800 样品预处理.1 微波消解全量溶解法准确称取0.5g(精确至0.0002 g)试样于100 mLTFM(聚四氟乙烯

6、材质)消解罐中，用水润湿后加人6mL浓硝酸,3 mI氢氟酸，加盖后于微波消解仪中按优化的程序(见表2)消解完成，冷却后开盖，补加1mLHCIO4于电热板上加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动消解罐。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈近干状。取下稍冷，用水冲洗消解罐盖和内壁，加人4%盐酸溶液微沸溶解样品, 废渣消解后的溶液应呈白色或淡黄色(含铁较高的样品)，没有明显沉淀物存在，冷却后然后将样液转移至25 mL容量瓶中，加入适量氯化铵，保证样品溶液中含0.5g/ml氯化铵。摇匀，过夜或过滤后测定。.2 电热板全量溶解

7、法准确称取废矿渣置于聚四氟乙烯烧杯中，慢慢加入浓HNO310mL，5mLHF和2mLHCIO4, 加盖,于电热板上低温加热消解，经常摇动，以保证样品消解完全，由于废矿渣种类多，不同元素含量差异较大，在消解时应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增加。至样液滚动时,开盖,至白烟基本冒尽且内容物近干。样液制备同微波法。2 结果与讨论 2.1 两种样品溶解方法比较微波消解是一种新型、高效的样品消解技术，其加热方式与其他消解方法不同，它在加热样品溶液时不加热容器。微波消解样品是在密闭的容器中通过微波加热使样品在较高压力、温度和强酸氧化剂作用下高效快速消解，溶液能很快达到沸点，样品表面在短时间内开始剥

8、落,微波促使酸与样品之间产生较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，促进酸与样品进一步有效地接触，在温度控制下，酸的氧化及活性增加,大大缩短了消化时间。由于密闭溶样，待测元素的损失就较少，回收率较高。因由于微波消化中酸消耗少，就减少了酸的用量及由酸带入的污染，提高了测定结果的准确性。此外,本试验采用微波时加硝酸和氢氟酸混合液，赶酸时加入高氯酸，有效地防止了高氯酸于高温高压状态下爆炸危险。传统的电热板溶样法,因HF而使用聚四氟乙烯溶样杯, 致使电热板温度不宜过高，从而延长了溶样时间；废矿渣基体复杂，难溶，溶样过程中需适时补加酸，导致空白高、易污染。由于是敞开式消煮,用酸量大，进一步造成消

9、解时间冗长和易引起交叉污染，空白值高，同时酸气对检测人员和环境还会造成很大的危害。试验表明,采用硝酸一氢氟酸一高氯酸消解体系消解样品效果更明显，精密度也优于电热板消解法。2.2 原子吸收仪器工作条件优化原子化条件的优选是获得最佳测定结果的重要因素之一。影响火焰原子吸收光谱法测定的主要因素有波长、灯电流、通带宽度、燃气比、燃烧器高度等。助燃气决定火焰的氧化还原特性和原子在火焰内的分布，甚至是最佳的测定位置；燃气提供给火焰用以试样蒸发、解离和原子化的总热量及供给热能的速度，由此决定了最大的进样量。灯电流优化选择也是很必要的，灯电流过小，灯输出强度低，能量弱，工作不稳定；灯电流过大，易引起谱线变宽，

10、稳定性下降，灯寿命缩短。影响火焰原子化的因素是相互依存的，因此需在优化某一因素时考虑其他共存组分的影响。优化火焰原子吸收光谱法的测定条件以获得最高而稳定的吸光度值为标准。由于铬元素测定中，共存元素的干扰受火焰状态和观测高度等因素的影响很大，本文特别对上述五参数进行了优化试验，在考虑其他共存组分、各因素之间相互影响的情况下寻优，确定了最佳工作条件，使优化条件更符合实际样品的测定情况（见表1）。2.3 干扰消除 铬的原子化温度很高，其化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此本文在试剂中加入了助溶剂氯化铵。试验表明，加入氯化铵后由于增加了火焰中的氯离子，使铬因生成易于挥发和原子化的氯化物，

11、从而抑制了Fe、Co、V、Pb、Ni、Al、Mg等的干扰，取得了较好测试结果。2.4 标准工作曲线的绘制按优化的工作参数（表1）设置好仪器，以一中间标准溶液调节仪器至最佳工作状态，依次测定0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mg/L铬标准系列，用减去空白的吸光度和相对应的元素浓度绘制铬的工作曲线，其相关系数为0.9990,标准曲线线性关系良好。2.5 检测限依据上述工作条件，对试剂空白进行l1次测定，以3倍空白样品吸光值的标准偏差除以标准曲线斜率计算出铬的检出限为0.013mg/L。2.6 两种消解方法的精密度同测定标准溶液的条件，测定经两种消解方法处理的同一种废渣样品，视待测液中重

12、金属浓度适当稀释、浓缩或直接测定。测量时若背景吸收较大，应予以扣除。用本试验方法各做6次平行测定，从表3可见，微波溶样方法精密度优于电热板消解法，其分别为3.25.7%和4.17.6%。表3 铬元素精密度样品名称消解方法测得平均值mg/Kg精密度RSD(n=6) %铅锌尾矿微波法电热板法4814583.64.8海德堡灰渣微波法电热板法2282024.35.8峨眉山铜矿渣微波法电热板法184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回

13、收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐

14、中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分

15、析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德

16、堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操

17、作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591

18、505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.2

19、00.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减

20、排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品

21、名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助

22、溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备

23、M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6

24、804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率

25、低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定

26、后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验

27、运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献

28、1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌

29、尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相

30、结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：

31、水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.40

32、0.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密

33、度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为

34、96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品

35、进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19

36、952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.63

37、0198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快

38、、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿

39、渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法本底值mg/L加标量mg/L测得量mg/L回收率%铅锌尾矿微波法电热板法0.340.340.30.30.63630.630198.997.1海德堡灰渣微波法电热板法0.360.360.30.30.66670.6804102.21057峨眉山铜矿渣微波法电热板法0.400.400.40.40.82220.7868105.596.7高炉矿渣微波

40、法电热板法0.200.200.20.20.4010.395100.597.53 结论本试验运用硝酸、硫酸和高氯酸做酸体系，微波消解法对含硅较高的废矿渣类样品进行消解，使样品在压力罐中的高温高压作用下氧化，达到了较好的消化效果；测定中加入氯化铵作助溶剂，有效地提高了铬元素的原子化效率。将微波技术与原子吸收光谱法相结合测定工业废矿渣中有毒有害重金属元素铬的含量,具有方法测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便、消解效果好等优点，克服了电热板法所需试样消耗量大、分析效率低、污染环境等缺点。试验加标回收率在98.5105.5%之间，精密度在3.25.7% 之间。该实验方法已广泛用于实际检测工作，特别是

41、在协同处置废弃物、节能减排中,对有毒有害重金属元素铬的有效监测起到不可忽视的作用。参考文献1. 固体废物铜、锌、铅、镉的测定 GB/T 15555.2一19952. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）2006-113. 阎军，胡文祥分析样品制备M北京：解放军出版社，2003-97  来源：水泥技术杂志, , p> 184418223.24.1高炉矿渣微波法电热板法1591505.77.62.7 样品回收率测定对两种消解法的废矿渣样液测定后显示，微波法铬元素的加标回收率为98.5105.5%，电热板法为96.7105.7%,回收率结果均可满足分析要求,见表5。表5 样品加标回收率试验结果样品名称消解方法