超高极高真空测量发展综述

1、超高/极高真空测量发展综述(1)时间:2009-11-11来源:兰州物理研究所,真空低温技术与物理国家级重点实验室编辑:李得天 超高真空(UHV) 范围定义为10-5Pa10-9Pa ,极高真空(XHV)范围定义为低于10-9Pa。超高/极高真空(UHV/XHV) 测量指的是低于10-5Pa 范围内的压力测量。UHV/XHV测量不仅是一个具有较高学术价值的前沿课题,而且实用价值也将越来越大。例如,随着航天技术的发展特别是深空探测活动的开展,需要对行星际空间(推测最低压力约10-13Pa)、恒星际空间(推测最低压力约10-18Pa)和月球表面(月面压力最低可达10-10Pa)的极高真空环境进行直

2、接探测,要求解决极高真空测量技术问题。从真空测量技术的发展过程可以看出,虽然出现过各种各样的真空规, 但最有希望解决UHV/XHV测量的还是电离型真空规(简称电离规)。电离规有2种类型,即热阴极电离规和冷阴极电离规。在热阴极电离规中,电离电子源是一个发射阴极;在冷阴极电离规中,电离电子源是交叉电磁场中循环的空间电子电荷。电离规已广泛应用于10-1Pa 至最低所能达到的压力范围的测量。然而,电离规的测量下限受到一些因素的限制,其中主要因素包括如下几个方面:(1) X射线效应。电离规中阴极发射的电子打到栅极后使栅极发出X射线,这种X 射线照射到离子收集极时,将产生光电子发射,光电子流与离子流方向相

3、同,从而在离子收集极上产生一个与压力无关的本底电流。当压力很低时,离子收集极上的信号中本底电流占较大成分,就限制了电离规的测量下限。(2) 电子激励脱附(ESD)效应。在电离规中,常有活性气体吸附在栅极上,电子打上栅极时,不仅产生X射线,而有一部分电子与栅极上吸附的气体分子碰撞,使气体分子电离解吸、中性解吸和激发解吸,释放出正离子、中性分子和受激原子,这一过程称为电子激励脱附。其中正离子可被收集极接收而成为与压力无关的本底电流,中性分子可使电离规中的压力上升。(3) 高温热阴极效应。电离规中的高温热阴极效应有如下三方面的表现:高温阴极本身的热出气效应、高温阴极的热辐射引起的其附近电极和器壁的出

4、气效应和阴极本身的饱和蒸汽压效应。随着人们对限制电离规测量下限的各种因素的物理过程的深入了解,为消除这些限制因素指明了方向,并已发展了多种极高真空电离规,目前商品化极高真空电离规的测量下限已达到5×10-11Pa。本文将对近50多年来在极高真空测量方面所取得的重要进展进行总结分析。1、UHV/XHV测量研究进展1.1、热阴极电离规自从1916年O. E.Buckley发明了圆筒型三极式热阴极电离规以来,它的测量下限一直被限制在10-5Pa 。1947年Nottingham发现了热阴极电离规中的X射线效应,在接下来的3 年里,Nottingham、Lan-der 、Metson等试图研

5、制一种电离规以减小X射线效应,但都没有获得成功。1950年Bayard-Alpert 提出了B-A规的结构(见图1) ,把三极式电离规中的灯丝和离子收集极位置交换,并把离子收集极改成一根金属丝安装在轴线上,把暴露在X 射线下的收集极面积减小了1000倍左右,从而使光电流降低约1000 倍,并基本上保持了灵敏度与圆筒型相同,从而将B-A规的测量下限延伸到10-8Pa 量级的超高真空范围 。图1 B-A规图2 调制B-A规1960年Redhead为了进一步减小X 射线效应,研制出了调制B-A规 。调制B-A规是在B-A规的栅网中,增加了一个细丝电极,叫调制极(见图2) 。如果调制极上电压有时等于栅

6、极电压,有时等于收集极电压,那么就能调制收集极上接收的离子流的大小,而这种调制对收集极上接受的X光电流基本上没有作用。但进一步研究又发现调制技术带来了一些新的问题。比如,调制系数随着发射电流而变,并与气体成分有关;对残余电流也有调制作用等。由于调制技术带来新的问题,所以它只能把测量下限扩展12个量级。1962年Schuman将抑制技术应用到B-A规中,研制出抑制规 。抑制规较B-A规改进之处是把离子收集极移出了电离区(即移出栅极)(见图3)。为了增大收集离子的效率,把丝状收集极改成圆片状,并用屏蔽盒将它包围起来,在收集极的前方增加一个比收集极电位低的抑制极,迫使X 射线在收集极上产生的光电子返

7、回收集极,从而减小X 射线效应。在后来的研究中发现,在抑制规中还存在反射X射线,即部分反射的X射线打中抑制极,使抑制极发射光电子,这些光电子在电场作用下,加速到达离子收集极而形成一个负的残余电流,故抑制规尚不能测量低于10-10Pa 的压力。抑制技术在以后的很多规中都得到了应用。图3 抑制规图4 分离规1962年Redhead发现在热阴极电离规中存在ESD效应,并对其机理和理论作了更详尽的研究。前面已经提到,当栅极表面吸附一层化学活性气体(O2 、H2 、H2O、CO等)时,受到电子碰撞,会解吸出正离子或中性分子(或原子) 。ESD产生的正离子流I+ESD与气体压力P和电子流Ie不成正比关系,

8、更大地取决于栅极表面的活性气体的覆盖程度和栅极温度,也与空间活性气体的分压有关。I+ESD不是一个常数,因此无法用一般方法消除。ESD离子的能量因其从栅极表面解吸出来时具有一定的初能(5eV- 7eV) ,所以要比空间气相离子的能量高。Redhead有关ESD理论指出,处于极高真空条件下,栅极原先吸附的分子解吸后,就不存在再吸附而处于吸附- 解吸非平衡态,如果采取极严格的出气处理,彻底地清除掉栅极上的吸附分子层,就不会再被污染,因而也就消除了ESD效应的根源。Watanabe后来的试验也证实了这一点:将栅极加热至约550 ,可使栅极表面吸附的气体量最小, 从而降低ESD效应。超高/极高真空测量

9、发展综述(2)时间:2009-11-11来源:兰州物理研究所,真空低温技术与物理国家级重点实验室编辑:李得天 1966年Redhead研制出分离规。分离规与抑制规不同之处是收集极为短的细金属丝,增加了离子反射极,没有抑制极,环形阴极是环绕栅极安装的(见图4) 。X射线效应引起的下限压力小于1 ×10-10Pa ,在分离规中只有气相离子被离子收集极接收,而能量较高的ESD离子被离子反射极接收,所以分离规能够有效消除ESD效应。目前,分离规已被商品化,由德国Leybold公司生产销售。1966年, Helmer 等研制出了弯注规( Helmer规) 。弯注规是抑制规的发展,即在抑制规的电

10、离区域与离子收集系统之间增加了一个静电偏转系统,使离子收集极系统的轴线相对栅极的轴线偏转了90°。偏转系统对软X 射线来说是一个很好的屏蔽(见图5) 。从聚焦极圆孔射出的软X 射线,只有经过多次反射才能打到离子收集极上,使得弯注规的X射线效应比抑制规大为降低,弯注规能够测量低至10-11Pa 的压力。图5 Helmer规图6 点状收集极规1973年, Blechshmicht 等研制出管型倍增器规。管型倍增器规的结构类似于抑制规,不同之处是它不用抑制极而用管型二次电子倍增器(CEM)来代替圆片状收集极。采用CEM 与脉冲计数线路复合的脉冲测试法时,可以测量小于10-19A 的离子流,

11、从而克服了极高真空测量中微弱离子流测量的困难。最初推测此规的测量下限可达10-13Pa ,但作者经过进一步的研究指出,由于存在ESD 和X 射线效应,此规下限仅为10-10Pa 。虽然此规采用的高增益管型倍增器在低的发射电流下有较大的输出电流,但是由于CEM 对软X 射线光电子亦有倍增作用,所以此规的正X 射线效应的影响要比抑制规更严重。1987年,F.Watanable 研制出球珊型点状收集极规 。球珊用Mo网制作,直径为26mm ,灯丝为环形, 点状收集极超出套屏顶端0.05mm, 直径0.03mm,X射线效应引起的下限压力为2.5 ×10-1Pa ,采用调制法测量,下限Pmin

12、可低于10-11Pa (见图6) 。1992年,F. Watanable 研制出离子谱规。形灯丝发射的电子射入球形栅中,在球心形成一负空间电荷,产生的离子也聚集在球中心附近,因此可使ESD离子(栅表面产生的离子) 与气相离子(处于球中心负电位处) 之间的能量差达30eV ,而在一般B-A 规中两者能量差仅为5eV7eV。这一大的能量差为分离开两类离子创造了极有利的前提条件。从球珊拉出的离子进入一个两同心半球组成的偏转系统,偏转180°后达到收集极,这个两同心半球偏转系统,可以三维聚焦,是具有高分辨率的能量分析器。能有效地把能量差很大的两类离子分离开,从而可以较彻底地去除ESD效应,同

13、时也大大降低了X射线效应。此规X 射线效应引起的下限压力为2.5 ×10-13Pa ,可测10-12Pa 的极高真空(见图7)。图7 离子谱规 图8 254.6°弯注规1993年,C. Oshima 等研制出254.6°弯注规。该规是Helmer规的改进型。射入偏转器入口不同能量的离子束,经127.3°的偏转,可以分别聚焦不同点,因此这种偏转器就成为一能量分析器,而再继续偏转127.3°,在254.6°处不同能量的离子又聚焦到一点。根据这一原理,因ESD离子比气相离子能量大,就可以在适当的偏转电位下, 使ESD离子在127.3

14、6;处通不过偏转器而被除掉。同时这254.6°的偏转器也大大降低了X 射线效应(见图8) 。254.6弯注规的测量下限为3 ×10-11Pa ,发射电流小于0.1mA。1996年Akimichi H等研制出贝赛尔盒能量分析器规(A-T规) 。A-T规由阴极、栅极、贝赛尔盒能量分析器以及离子收集极组成。其阴极和栅极类似于B-A 规。Bessel盒有分辨不同能量离子的功能,只要调节到合适的各极电位,ESD离子穿过Bessel盒的几率要小于气相离子约2个量级,因此可以从混合离子中去除掉ESD离子(见图9) 。该规可测10-12Pa 的极高真空。离子收集极采用CEM。由于CEM脉冲

15、精度的限制, 此规的测量上限仅为10-6Pa 。2004 年,Akimichi H等对A-T规进行了改进,将CEM用法拉第杯代替,将其测量上限扩展至10-3Pa 。A-T 规设计简单新颖,能有效分离ESD 离子和气相离子 。目前该规已作为商品化规由日本ULVAC 公司生产销售。测量下限为5 ×10-11Pa ,这也是目前测量下限最低的商品化极高真空电离规。图9 A-T规图10 热阴极磁控规上面所提到的所有热阴极真空电离规基本上都是在B-A 规基础上的改进,所以统称为改进型B-A规。还有一种热阴极真空电离规是通过磁场来提高规管的灵敏度的,即热阴极磁控规。1954 年Hutson设计出了

16、热阴极磁控规,1961 年Lafferty 等又研制出改进型热阴极磁控规。1987 年Chen等又对其进行了改进,在收集极前面增加了抑制极(见图10),进一步减小了X射线效应。热阴极磁控规如果采用电子倍增器,测量压力下限将会达到10-14Pa ,测量的压力比任何规都低,虽然它不能分离ESD 离子和气相离子,但由于阳极表面的电子流很小,ESD 效应可以忽略。跟所有长程电子路径规一样,热阴极磁控规不太稳定,为了改善稳定性,该规要在很小的发射电流(约10-7A)下工作。尽管热阴极磁控规用于超高/ 极高真空测量具有很多优点,但它至今还没有广泛应用,一个可能的原因是因难获得均匀磁化,使得其灵敏度与圆柱形

17、永久磁铁的位置有关。时间:2009-11-11来源:兰州物理研究所,真空低温技术与物理国家级重点实验室编辑:李得天 1.2 、冷阴极电离规1937年Penning首先利用磁场和电场中的冷阴极放电现象来测量低压力,制成了所谓的潘宁规,也称为冷阴极放电规。此规的电场与磁场基本平行。由宇宙射线和场致发射所产生的初始电子在强电场和磁场作用下,在两片阴极板之间作螺旋形运动,不断和气体分子碰撞并使其电离。潘宁规的测量范围为1Pa10-3Pa 。此规的优点是灵敏度高,没有热阴极,结构坚固,操作方便。限制冷阴极规下限的因素有非线性、不稳定性、不重复性、在较低的压力(10-5Pa) 下建立和维持放电困难等。19

18、58 年1959 年,Redhead P A 等相继研制出反磁控规(见图11) 和正磁控规(见图12),并被用于卫星运行轨道上空大气压力探测和月球表面真空度测量。正、反磁控规均采用了交叉电磁场(即电场与磁场垂直) ,电子在场中的运动与微波磁控管相似,故称冷阴极磁控规。图11 反磁控规图12 正磁控规正、反磁控规的优点在压力很低时也能建立起自持放电、没有热阴极的影响、测量下限可扩展至10-12Pa10-11Pa ,寿命长。早期的正、反磁控规存在的缺点是非线性、不稳定性、抽速大、电噪声大、低压力下放电困难、存在电流- 压力特性的非连续性以及介质极化和漏电等,故不能用于精确测量。近年来,R.N. P

19、eacock 和等一直致力于反磁控规研究与改进,使得现代反磁控规的性能有了很大提高。比如它的稳定性和抽气效应可与热阴极电离规相比拟; 通过采用弱放射源Am241、Ni63 或碳薄膜冷发射极等手段使反磁控规能在很低压力下迅速放电。现代反磁控规不仅避免了早期潘宁规存在的许多问题,而且由于出气率极低、X射线和ESD 效应小等,在很低压力下具有独特优势。尽管现代反磁控规在电流- 压力特性的非连续性方面有了明显改进,但完全消除电流- 压力特性的非连续性还需要做大量的工作,仍然是反磁控规设计者面临的一项挑战性工作。目前,商品化反磁控电离规的测量下限仅10-9Pa 。如Varian公司生产的IMG规的测量范

20、围为10-1Pa 10-9Pa ,线性响应和10-9Pa 下放电时间小于50s是该规的优良特性; INFICON公司生产的IKR270 规的测量范围为1Pa5 ×10-9Pa 。1.3、新型场致发射阴极场致发射阴极具有普通阴极所无法比拟的一些优点,如低阴极功耗、高密度集成化、发射电流密度大等。随着对场致发射材料发射机理研究的日趋成熟,近年来一些新型场致发射阴极(如Spindt 场发射阵列、碳纳米管等) 在超高/ 极高真空测量中得到了广泛应用。1999 年,N.Ogiwara等已成功地将Spindt 场发射阵列(FEA) 应用到超高/ 极高真空测量之中。研究结果表明,当场发射阵列阴极在

21、150 下烘烤1天后,在1h 内发射电流的波动小于2 % ,发射电流为50A。当场发射阵列阴极在400 下烘烤5h后,其出气率小于5 ×10-14Pa·m3·s -1 。测量下限可达10-10Pa 。2003 年,Changkun Dong 等将碳纳米管(CNT) 应用到分离规之中,研制出了以CNT为电子发射源的真空电离规。利用化学气相沉积法(CVD) 生成的多壁碳纳米管(MWNT) 阴极在压力小于10-5Pa时具有非常优异的电子发射稳定性。该规在10-4Pa10-8Pa 压力范围内的线性好于±10 % ,在N2中的灵敏度为0.03Pa- 1,发射电流为

22、50A。测量范围为10-5Pa 10-9Pa (见图13) 。图13 碳纳米管(CNT) 阴极电离规图14 具有CNT阴极的BA 规20032007 年,W Knapp等将碳纳米管(CNT) 应用到B-A 规之中。该规的灵敏度为0.10Pa-10.15Pa-1 ,测量范围为1Pa10-7Pa (见图14) 。碳纳米管(CNT) 作为场致发射阴极的首选材料,具有很大的高度直径比和顶端极小的曲率半径,导电性强,机械强度高(其强度为钢的100倍1000倍) ,化学性质稳定,兼具金属和半导体特性,具有较小的电子亲和势,有很低的开启场强,易于实现场致发射等一系列特点。随着对碳纳米管生长机理更深入的研究,

23、在未来的超高/极高真空测量中,碳纳米管场致发射阴极将具有很大的应用空间。1.4、超高/极高真空电离规的小型化随着微电子机械系统(MEMS)技术的发展,商品化超高/极高真空电离规的控制单元已经在尺寸上大大减小,由于电离规的测量原理,电离规的传感器尺寸仍然较大,因为传感器尺寸的减小将会大大降低其灵敏度。1970年,Dobrott 等用电子发射器P-N结半导体阴极代替了B-A规中的热阴极,P-N结二极管的尺寸为1.6mm ×1.6mm ,小型化后的B-A 规总高度为16mm。由于非常小的电子电流,一个极小的离子流被观察到:在压力为10-3Pa 时,测量到的离子流仅为10-13A。除此之外,

24、和普通的电离规相比,小型化后的离子流和压力为非线性关系: I+ Pn( n=0.84) ,引起这种反常现象的原因至今还未能解释。1994年,Suen等报道了可用于超高真空领域的小型轴发射规。其基本结构为一个具有环形阳极的静电鞍场电离规,阳极环直径仅为6mm。这种规所具有的特殊结构使得电子在到达阳极前具有很长的运动路径,该规的测量下限为10-10Pa 。最近真空规的发展表明,在小型化电离规传感器方面一些公司显示出了极大的兴趣。1999年,Granville-Phillips 公司研制出一种小型热阴极电离规,即MICRO2ION 规,其测量范围为;7 ×10-7Pa7Pa 。2001 年

25、,MKS公司生产出小型化B-A规, 即HPS mini-ion规(MIG规),其测量范围为:10-1Pa10-8Pa 。该规的外形尺寸为:直径28mm ,高59mm。1.5、真空的激光电离测量技术随着激光技术的迅猛发展,应用激光电离技术测量极高真空日益受到越来越多科学家的重视。激光电离方法利用大功率脉冲激光入射,使真空中的气体分子电离,不需要用来发射电子的阴极。受激准分子激光器和YAG激光器用作激光源。因为极高真空室中残余气体分子(主要是H2 、CO、CO2)的电离能大于这些激光器的一个光子能量,一般通过非共振多光子电离方法对残余气体分子进行电离。进入上世纪90 年代,国外开始对利用激光电离技

26、术进行极高真空测量作了一系列的研究,并获得了一些初步结果。S Ichimuura 等利用皮秒脉冲的YAG激光器对极高真空装置中的H2分子进行电离,在聚焦区产生的离子引入到带有电子倍增器(EM) 的离子计数探测器中,EM 的输出脉冲经过预放大器后,然后用脉冲计数器进行计数。用该实验装置(如图15 所示) 成功测量了10-11Pa的极高真空。Looney J P等研究了真空的激光电离测量中的强共振多光子电离技术。研究结果表明:激光电离产生的光离子数与真空系统中的压力成正比;由于有效电离体积的波动和气体分子的波动,得到的测量结果将会有10%15%的偏差。图15 激光电离测量极高真空实验装置把激光电离

27、测量技术引入真空测量领域,可完全消除传统电离规中存在的制约测量下限拓宽的因素,在超高/极高真空领域中具有广阔的应用前景。但激光电离作为一种新型的真空测量方法,还有许多问题需要解决,如激光输出的稳定性、多光子电离的效率等。1.6、国内在超高/极高真空测量方面的研究进展真空技术网对中国真空测量的发展历史与现状做了全面回顾,在此仅对我国在极高真空测量方面的研究进展做简要介绍。兰州物理研究所从20世纪60年代就开始极高真空测量研究,经过10多年的探索,先后研制了9种规型。这9种规型分别是: 1968年研制的抑制规,可以测至10-10Pa 的低压; 1971年研制的弯注规,可以测至10-11Pa 的低压,之后对其进行了改进,在兰州物理研究所研制的用分子沉积技术获得的极高真空装置上,采用该规稳定地测量了10-11Pa的极限真空; 19691971研制的冷阴极磁控规,这种规的测量下限为10-11Pa ,在压力低于1.3×10-8Pa 时是非线性的;1980 年研制的3 种新型结构的倍增器规,其中以双弯注规性能最好,测量下限为10-12Pa ;1983年研制的热阴极与场致发射冷阴极球形振荡器规,可测至10-9Pa 的低