阿司匹林含量测定 化学冷烫液氯霉素眼药水

1、综合训练报告课 程 有机分析 系 别 酒类与食品工程系 专 业 工业分析与检验 班 级 分析11313 姓 名 李莎莎 指导教师 李老师、达老师 2013年 6 月目录前言 ：- 1项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述- 2项目二：化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）- 9 项目三：重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量- 12结束语（总结）- 14前 言有机分析是一门实践性很强的课程，实验是其核心，所以要学好工业分析必须积极动手，勤于练习，勇于创新，在实验中去发现问题学会知识。根据本专业的课程学习要求和教学计划要求，在课堂学习和实验操作的基础上，本学期末进行了为期一周的课程综合训练。让我们更深入

2、理解实验原理熟练实验操作，让理论知识和实际操作更好的结合，并通过训练对我们本学期的学习程度及实际操作能力和分析水平进行检验。根据学院培养方案、专业教学计划及教学进程要求，我专业同学在十七周进行为期一周的有机（定量）综合训练，具体内容有：1、 直接滴定法、两步滴定法、剩余碱水解法测定阿司匹林制剂含量2、 化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）3、 重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量本报告包括：项目的分析原理、操作步骤、计算结果、分析方法的评价、以及误差的讨论和相关文字的说明。由于本人学艺不精，能力有限，内容中难免有不足和错误，望老师予以批评和指导 李莎莎 2013年12月项目一：化学滴定法测阿司匹

3、林含量综述摘要： 阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，本文主要分析两步滴定法、直接滴定法、剩余碱水解法三种化学滴定法测阿司匹林片剂阿司匹林含量并进行比较。关键词： 阿司匹林 含量测定 化学滴定法正文 ： 一、实验所需仪器及试剂试剂：氢氧化钠试剂 硫酸 邻苯二甲酸氢钾 无水碳酸钠 无水乙醇 （均为分析纯） 酚酞 甲基橙 阿司匹林片剂仪器：电子天平 电炉 500ml大烧杯 玻璃棒 250ml烧杯1ml移液管 250ml锥形瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 50ml小烧杯二、阿司匹林含量的测定1.两步滴定法测阿司

4、匹林含量加入过量的使其与阿司匹林反应，反应后剩余的碱用滴定。溶液的配制：0.1mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取2g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用。0.05mol/L溶液的配制：实验室用硫酸溶液浓度为18mol/L，要配制成0.05mol/L 250ml硫酸溶液需要用1ml移液管准确移取0.69ml 18mol/L硫酸溶液在不断搅拌下慢慢的加入已盛有蒸馏水的250ml烧杯中，备用。溶液的标定：0.1mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.4-0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入3个已编号的250

5、ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L溶液滴定至溶液呈微红色（30秒内不退色），记下消耗的溶液的体积,计算溶液的准确浓度。0.05mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.11-0.16g无水碳酸钠 3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.05mol/L溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及消耗的硫酸体积，计算溶液的浓度。样品的测定：准确称取0.5g研细的阿司匹林于250ml锥形瓶中，加20ml温度保持在10以下的中性乙醇，3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L

6、溶液迅速滴至粉红色，再准确加入40.00ml 0.1mol/L溶液(0.09372 mol/L42.68ml)，将锥形瓶置于水浴上，时时振摇，加热15min取出，迅速冷却至室温，用0.05mol/L标准溶液滴定至粉红色为终点。同样条件下进行空白试验。数据记录及计算：0.1mol/L溶液的标定数据：项目次数123m邻苯二甲酸氢钾（g）0.56150.66090.687VNaOH（ml）30.9833.7934.810.1mol/L 标液溶液浓度的计算：40.00*0.1=V*0.09372, V=42.68ml0.05mol/L溶液的标定的数据记录：项目次数123m碳酸钠（g）0.16020.1

7、4250.1507V硫酸（ml）26.5123.3624.690.05mol/L标准溶液浓度计算：阿司匹林的含量测定的数据记录：项目次数123m阿司匹林（g）0.49990.50170.5122V硫酸（ml）28.4129.0829.16V空白（ml）38.92阿司匹林的计算：2、剩余碱水解法测定阿司匹林含量阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴溶液的配制:0.5mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取10g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用。0.25mol/L溶

8、液的配制：实验室用硫酸溶液浓度为18mol/L，要配制成0.25mol/L 250ml硫酸溶液需要用5ml移液管准确移取3.47ml 18mol/L硫酸溶液在不断搅拌下慢慢的加入已盛有蒸馏水的250ml烧杯中，备用。溶液的标定:0.5mol/L溶液的标定：用减量法准确称取2.0-2.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.5mol/L溶液滴定至溶液呈微红色（30秒内不退色），记下消耗的溶液的体积,计算溶液的准确浓度.0.25mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.55-0.8g无水碳酸钠 3份，分别

9、放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.25mol/L溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及消耗的硫酸体积，计算溶液的浓度.样品的测定:准确称取1.5g研细的阿司匹林于250ml锥形瓶中，加50ml0.5mol/L溶液（0.4891mol/L50.11ml），缓缓煮沸10min，放冷，加入3滴酚酞指示剂，以0.25mol/L 标准溶液滴定剩余的氢氧化钠。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 0.5mol/L溶液相当于45.04mg的C9H8O4。数据记录及结果计算：0.5mol/L溶液的标定的数据记录：项目次数123

10、m邻苯二甲酸氢钾（g）2.19382.11122.1209VNaOH（ml）22.0421.1221.180.5mol/L 标液溶液浓度的计算：0.5*50.00=V*0.4891，V=51.11ml0.25mol/L溶液的标定的数据记录：项目次数123m碳酸钠（g）0.59790.77780.8377V硫酸（ml）18.2423.8925.580.25mol/L标准溶液浓度计算：阿司匹林的含量测定的数据记录：项目次数123m阿司匹林（g）1.51811.50361.5143V硫酸（ml）34.6733.4833.98V空白（ml）50.12阿司匹林的计算：3、直接滴定法测定阿司匹林含量阿司匹

11、林分子中含有游离羧基pKa为3.49，可用标准碱直接滴定溶液的配制：0.1mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取2g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用。溶液的标定：0.1mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.4-0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L溶液滴定至溶液呈微红色（30秒内不退色），记下消耗的溶液的体积,计算溶液的准确浓度。 样品的测定：准确称取阿司匹林0.4g，加入20ml中性乙醇，溶解，

12、加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L溶液滴定。每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。数据记录：0.1mol/L溶液的标定的数据记录：项目次数123m邻苯二甲酸氢钾（g）0.48860.49760.5167vNaOH（ml）25.2425.7826.910.1mol/L 标液溶液浓度的计算：阿司匹林的测定的数据记录：项目次数123m阿司匹林（g）0.50490.50170.5122V硫酸（ml）13.5913.2214.24阿司匹林的计算：三、实验结果比较及其讨论根据上文可知两步滴定法测得阿司匹林含量为41.14%, 剩余碱水解法测得阿司匹林含量为59.10%，直接滴定法测得阿司

13、匹林含量为45.93%。三种方法测得的阿司匹林含量均不相同，且相差较大，实验较为失败，分析讨论知其主原因为阿司匹里溶解不完全造成，故因寻找合适的溶剂及加入溶剂量。若样品无法完全溶解实验就无法进行。实验过程中温度、指示剂用量等也使测定结果带有一定误差。药品中的杂质酸与氢氧化钠反应也会给实验结果带来较大误差。个人认为不适宜用化学滴定的方法测定阿司匹林含量。或改进其测定方法。比较三种方法剩余水解法测定阿司匹林含量最高，两步滴定法测得值最低，这三种方法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴，各有其优缺点：1. 阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采

14、用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。排除了杂志酸的干扰，测得的值相对准确。过程稍繁琐。2. 直接滴定法中乙酰水杨酸溶于醇中，NaOH滴定后的乙酰水杨酸钠应该近中性溶于水，所以越接近终点越要慢，等均匀。此法简便快速但易受酸性杂质干扰。酯键水解干扰，应不断搅拌快速滴定。不能用于水杨酸过高或制剂分析3. 剩余碱水解法测阿司匹林含量消除了酯键水解的干扰，但受酸性杂质的干扰。四、结语本实验较失败，测得的误差较大，对于阿司匹林含量测定

15、来说，滴定的方法不如紫外分光光度法，更不如高效液相色谱法。滴定每个人对颜色的判断是不一样的。各方法的显色剂和指示也是不一样的。实验有待改进。文中不足之处望老师指证。项目二：化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）一、 实验原理化学烫发水通常为用氨水或烷基醇胺调节pH值范围在8 .99.5的琉基乙酸的水溶液。巯基乙酸是作为还原剂用的,它能还原头发中组成角质阮的胧氨酸为半耽氰酸,而使头发柔软,然后在机械力(卷轴)作用下,将其卷曲成所需的式样。用碘可测巯基乙酸的含量，反应如下：二、 实验试剂硫代硫酸钠试剂、 盐酸、 碳酸钠试剂、 重铬酸钾试剂 （均为分析纯）0.1mol/L1/2I2溶液、 1%淀粉

16、指示 3mol/L硫酸 甲基红指示剂 KI固体 化学冷烫液 三、 实验仪器500ml碘量瓶 250ml锥形瓶 电子天平 100ml量筒 碱式滴定管 25ml移液管 2ml吸量管 酸式滴定管四、 实验步骤（1）0.1mol/L硫代硫酸钠标液的配制与标定：配制：称取 12.5g硫代硫酸钠和0.1g碳酸钠溶于500ml水中。标定：准确称取3份重铬酸钾，每份约0.130.15g，分别置于500ml碘量瓶中，加蒸馏水25ml，溶解后，取其中一个碘量瓶加3mol/L硫酸15ml和KI固体2g，混匀后盖上瓶塞，瓶口封少量蒸馏水，在暗处静置5min,然后加150ml蒸馏水，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标液

17、滴定至浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为亮绿色，即为终点。计算公式如下： （2）0.1mol/L1/2I2溶液的标定：标定：量取35.0040.00ml配置好的碘溶液置于碘量瓶中，加150ml蒸馏水，用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。（3）样品测定：取冷烫液样品2.00ml于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用1:1盐酸调节PH至溶液呈红色，加入2滴淀粉指示剂，用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。五、 实验数据记录1、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定0.14850.14130.145229.6428.0828.862、0.1mol/

18、L1/2I2溶液的标定编号123平均V1/2I2溶液ml25252525V硫代硫酸钠ml26.1226.3826.4026.303化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定编号123平均V冷烫液ml2222V1/2I2溶液ml130912.9413.0613.03六、 实验结果计算（1）0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定（2）0.1mol/L1/2I2溶液的标定（3）样品的测定七、讨论已发现能产生烫发效果的不光是筑基乙酸,另夕以口硫代硫酸盐、亚硫酸盐、2一琉基乙醇、筑基丙三醇等在碱性介质中也能使胧氨酸还原为半胧氨酸,所以在市场上已出现有琉基乙酸与上述化合物互配而成的化学烫发水。因此,在用标准碘液直接滴定

19、化学烫发水时,所得的结果只是总还原物质,而不单纯是琉基乙酸的含量,除非已知在样品中不存在任何别的还原物质。为了能单独测出琉基乙酸量,可利用碘在酸性介质中能将含低价硫化合物氧化为相应的含高价硫化合物,以及醋酸锡只能与琉基乙酸作用兰城琉基乙酸镐沉淀的条件,对同一样品的两份试液进行不同处理,其中一份加入沉淀剂后,再各加人过量的标准碘液,然后根据两试样溶液所耗标准碘液之差,即可求得筑基乙酸量。项目三：重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量一、 实验原理芳香族硝基化合物在酸性条件下与金属锌反应，硝基化合物被还原为芳伯胺，然后用重氮化法测定。二、实验仪器250ml锥形瓶、小烧杯、滴定管、多孔瓷漏斗、低压抽提机、碱

20、式滴定管三、 实验试剂冰乙酸、浓盐酸、锌粉、氢氧化钠、亚硝酸钠标准溶液 、氯霉素滴眼液四、 实验步骤0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液的配制：称取3.6g亚硝酸钠于500ml烧杯中，用水稀释至500ml，摇匀，转入具有玻璃塞的棕色瓶中保存。0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液的标定：准确称取干燥至恒重的基准无水对氨基苯磺酸约0.5g于250ml烧杯中，加水100ml和3ml25%氨水，溶解后，加20ml 6mol/l盐酸，控制溶液温度在30以下，将装有亚硝酸钠溶液的滴定管尖端插入溶液液面以下约2/3处，搅拌，迅速滴定亚硝酸钠溶液至需要量的95%，然后提起滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液，加

21、2滴中性红指示剂，继续缓缓滴定至溶液刚好出现浅蓝色，加1滴淀粉-碘化钾溶液，继续缓滴直至终点。样品的测定：称取0.6463g试样与250mL的锥形瓶中，加入25mL冰乙酸溶解，加10mL浓盐酸，加入25mL蒸馏水，在电炉上加热至沸腾。缓缓加入5g锌粉，回流加热至颜色消失。趁热用多孔瓷漏斗真空抽滤，用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶56次，但是总体积不要超过250mL转移到500mL的锥形瓶中，用10%的氢氧化钠调整溶液的pH3,加溴 化钾2g，冷却至室温，然后用快速滴定法用亚硝酸钠标准溶液滴定，根据消耗亚硝酸钠标准溶液的体积和亚硝酸钠标准溶液的浓度，计算出硝基化合物的含量。五、 实验数据记录 0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液的标定：项目次数123m对氨基苯磺酸（g）0.5060 0.50