疾控中心生活饮用水中常规金属指标

1、疾控中心生活饮用水中常规金属指标付志斌l现在执行的标准l河北省疾控中心所用的仪器、方法l关于样品的采集、保存l实例砷（mg/L）0.01镉（mg/L）0.005铬（六价，mg/L）0.05铅（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01铁（mg/L）0.3锰（mg/L）0.1铜（mg/L）1.0锌（mg/L）1.0指 标 限 值生活饮用水标准检生活饮用水标准检验方法验方法GB/T5750-2006标准编号标准编号分类分类GB/T5750.1总则总则GB/T5750.2水样的采集和保存水样的采集和保存GB/T5750.3水质分析质量控制水质分析质量控制GB/T5750.4感官

2、性状和物理指标感官性状和物理指标GB/T5750.5无机非金属指标无机非金属指标GB/T5750.6金属指标金属指标GB/T5750.7有机物综合指标有机物综合指标GB/T5750.8有机物指标有机物指标GB/T5750.9农药指标农药指标GB/T5750.10消毒副产物指标消毒副产物指标GB/T5750.11消毒剂指标消毒剂指标GB/T5750.12微生物学指标微生物学指标GB/T5750.13放射性指标放射性指标指标指标 检验方法检验方法最低检出浓度最低检出浓度( (水样水样体积）体积）标准标准限值限值铝铝 1.1.铬天青铬天青S S分光光度法分光光度法 0.008mg/L0.008mg/

3、L（25mL25mL）0.20.22.2.水杨基荧光酮水杨基荧光酮- -氯代十六烷基吡氯代十六烷基吡啶分光光度法啶分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（10mL10mL）3.3.无火焰原子吸收分光光度法无火焰原子吸收分光光度法 1010g/Lg/L（20L20L）4.4.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法4040g/Lg/L5.5.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 0.60.6g/Lg/L铁铁 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.3-5mg/L0.3-5mg/L0.30.32.2.二氮杂菲分光光度法二氮杂菲分光光度法 0.05mg/L0.05

4、mg/L（50mL50mL）3.3.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法4.54.5g/Lg/L4.4.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.90.9g/Lg/L锰锰 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.1-3mg/L0.1-3mg/L0.10.12.2.过硫酸铵分光光度法过硫酸铵分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）3.3.甲醛肟分光光度法甲醛肟分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（50mL50mL）4.4.高碘酸银（高碘酸银（）钾分光光度法）钾分光光度法0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）5.5.电感

5、耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法0.50.5g/Lg/L6.6.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.060.06g/Lg/L铜铜 1.1.无火焰原子吸收分光光度法无火焰原子吸收分光光度法 5 5g/Lg/L（20L20L）1.01.02. 2. 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 0.2-5mg/L0.2-5mg/L3.3.二乙基二硫代氨基甲酸钠分光二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法光度法 0.02mg/L0.02mg/L（100mL100mL）4.4.双乙醛草酰二腙分光光度法双乙醛草酰二腙分光光度法 0.04mg/L0.04mg/L（25mL25mL）5.

6、5.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法9 9g/Lg/L6.6.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.090.09g/Lg/L锌锌 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.05-1mg/L0.05-1mg/L1.01.02.2.锌试剂锌试剂- -环已酮分光光度法环已酮分光光度法 0.20mg/L0.20mg/L（25mL25mL）3.3.双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（10mL10mL）4.4.催化示波极谱法催化示波极谱法 1010g/Lg/L（10mL10mL）5.5.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱

7、法1 1g/Lg/L6.6.电感耦合等离子质谱法电感耦合等离子质谱法0.80.8g/Lg/L砷砷 1.1.氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法 1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）0.010.012.2.二乙氨基二硫代甲酸银分光光度二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）3.3.锌锌- -硫酸系统新银盐分光光度法硫酸系统新银盐分光光度法0.004mg/L0.004mg/L（50mL50mL）4.4.砷斑法砷斑法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）5.5.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法3535g/Lg/L6

8、.6.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.090.09g/Lg/L镉镉 1.1.无火焰原子吸收分光光度法无火焰原子吸收分光光度法0.50.5g/Lg/L（20L20L）0.0050.0052.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法 0.01mg/L0.01mg/L（25mL25mL）4.4.催化示波极谱法催化示波极谱法 （见铅（见铅11.411.4） 0.01mg/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.原子荧光法原子荧

9、光法0.50.5g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法4 4g/Lg/L7.7.电感耦合等离子质谱法电感耦合等离子质谱法0.060.06g/Lg/L铅铅 1.1.无火焰原子吸收分光光度法无火焰原子吸收分光光度法 2.52.5g/Lg/L（20L20L）0.010.012.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法 0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）4.4.催化示波极

10、谱法催化示波极谱法 0.01mg/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法2020g/Lg/L7.7.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.070.07g/Lg/L汞汞 1.1.原子荧光法原子荧光法 0.10.1g/Lg/L（0.50mL0.50mL）0.0010.0012.2.冷原子吸收法冷原子吸收法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）3.3.双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法1 1g/Lg/L（250mL250mL）4.4.电感耦

11、合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.070.07g/Lg/L硒硒 1.1.氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法 0.40.4g/L(0.5mL)g/L(0.5mL)0.010.012.2.二氨基萘荧光法二氨基萘荧光法0.250.25g/L(20mL)g/L(20mL)3.3.氢化物发生原子吸收分光光度法氢化物发生原子吸收分光光度法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）4.4.催化示波极谱法催化示波极谱法0.40.4g/Lg/L（10mL10mL）5.5.二氨基联苯胺分光光度法二氨基联苯胺分光光度法5 5g/Lg/L（200mL200mL）6.6.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子

12、体发射光谱法5050g/Lg/L7.7.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法0.090.09g/Lg/L方法类别方法类别数量数量比重（比重（% %）化学法化学法27272222分光光度法分光光度法34342727原子吸收法（原子吸收法（AASAAS）12121010荧光法荧光法1 11 1原子荧光法原子荧光法5 54 4电感耦合等离子体发射光谱电感耦合等离子体发射光谱9 97 7电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法10108 8催化示波极谱法催化示波极谱法4 43 3离子色谱法离子色谱法8 86 6气相色谱法气相色谱法4 43 3微生物法微生物法9 97 7放射性放射性2 22

13、 2l良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可 .如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。 类别类别容器材容器材质质容器洗涤要求容器洗涤要求水样采集方水样采集方法法采样体积采样体积无 机无 机物物金属金属有机材有机材质质注：挥注：挥发酚、发酚、氰化物、氰化物、耗氧量耗氧量须用玻须用玻璃容器璃容器将容器用水和洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲油垢后用自来水冲洗 干 净 ， 然 后 用洗 干 净 ， 然 后 用10%硝酸（或盐酸）硝酸（或

14、盐酸）浸泡浸泡8h，取出沥干，取出沥干后用自来水冲洗后用自来水冲洗3次，次，并用蒸馏水充分淋并用蒸馏水充分淋洗干净。洗干净。采 样 前 用 水采 样 前 用 水样 荡 洗 采 样样 荡 洗 采 样器 、 容 器 和器 、 容 器 和塞子塞子23次次一般理化：一般理化：35 L挥发酚和氰挥发酚和氰化物：化物：0.51 L金属：金属：200 mL汞：汞：200 mL 耗氧量：耗氧量：200 mLl测汞的容器应采用测汞的容器应采用1+3硝酸充分荡洗后放硝酸充分荡洗后放置数小时，然后依次用自来水和蒸馏水置数小时，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗干净。淋洗干净。l测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，测铁所用

15、的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。l测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。l采样时不可搅动水底的沉积物。采样时不可搅动水底的沉积物。l采集测定油类的水样时，应在水面至水面下采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。采集的水样冲洗采样器（瓶）。l采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时必须注满容器，上部不

16、留空间，并采用水样时必须注满容器，上部不留空间，并采用水封。水封。l含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。离除去沉积物。l完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使用。指标测定使用。l无火焰原子吸收分光光度计测定生活饮用水中的铅l原子荧光法测定生活饮用水中的砷l本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及水源水中的铅l本法适用于生活饮用水其水源水中铅的测定l本法最低检测质量为，若取20uL水样测定最低检测浓度为l样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高

17、温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比l铅标准溶液、硝酸、磷酸二氢铵酸的影响水的影响l洗液l试管架（金属试管架绝对不可用！金属试管架绝对不可用！）l洗刷浸泡液、毛刷l试剂杯环境的污染l石墨炉原子吸收分光光度计l温度:10-35。l湿度:45%-80%(如果温度超过30,湿度应小于70%)。l通风良好。l无尘土、无腐蚀性气体l无强光直接照射l温度:10-35。l湿度:45%-80%(如果温度超过30,湿度应小于70%)。l通风良好。l无尘土、无腐蚀性气体l无强光直接照射l定期检查废液罐水位l保证排液管通畅，排液管不能

18、拧转，不能浸入废液的液面之下，否则排液不畅产生噪音，影响重现性l废液可能产生有害气体，应经常清理。l更换空心阴极灯时应带上干净手套，取下插座时要确认灯电流已经设置为零或灯已经关闭。l更换新石墨管时应做石墨管老化。重装燃烧头时应做燃烧器原点位置调节。抽风系统排风力不能过大，否则会引起火焰不稳定，导致噪音过大。l根据各自仪器性能选择最佳条件，调试使之处于最佳状态。参考条件如下：la）波长：lb）灯电流：5mA10mAlc）干燥温度：120，20s30sld）灰化温度：300700，15s20sle）原子化温度：19002100，4s5slf）背景校正：氘灯或塞曼效应l分别吸取铅标准系列溶液注入石墨炉，测其吸光度值，完成标准曲线的制备。l样品测定l分别吸取样液和试剂空白液各10L注入石墨炉，测其吸光度值，得到样液中镉的浓度。l在测定过程中，建议每测定1020个样品用铅标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。l基体改进剂的使用l测定中须注入适量的基体改进剂（120g/L）磷酸二氢铵溶液（一般为5L或l与试样等量）消除干扰。制备铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。原子荧光法测定生活饮用水中的砷l本标准规定氢化物原子荧光法测定生活饮用水及水源水中的砷l本法适用于生活饮用水其水源水中砷的测定l本法最低检测质量为0.5ng，若取水样测定最低检测浓度为l在酸性条件下，