实验六板式精馏塔板效率的测定

1、4.6板式精馏塔板效率的测定()全回流精馏塔一实验目的1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。二基本原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： (4-31)式中：E总板效率；NT理论板层数；NP实际板层数。理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板

2、在全回流下的单板效率EmL。 (4-32)而全回流时，ynxn-1式中：xn-1离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； xn离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；yn离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；xn*与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为气相组成在平衡线上查得。三、装置与流程实验装置为一小型筛板塔见图4-13。原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。四、操作步骤1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中

3、料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以34A为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将

4、电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(3-30)计算单板效率。 图4-13 全回流精馏塔1塔釜取样口；2蒸馏釜；3料液指示计；4塔体；5冷凝器；6流量计；7塔顶取样口；8不凝气排放口；9温度计【思考题】1. 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？3. 影响板式塔效率的因素有哪些？4. 进料量对塔板层数有无影响？为什么？5. 回流温度对塔的操作有何影响？6. 板式塔有哪些不正常操作

5、状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？()部分回流精馏塔一、实验目的1. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。4塔板上气液传质过程的全貌二、基本原理1.精馏塔操作要领(1)维持好物料平衡，即FDW FxFDxDWxW (4-33)或 (4-34)式中：F、D、W 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;xF、xD、xW 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；D/F、W/F 分别为塔顶、塔底的采出率。若物料不平衡，当FD+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增

6、大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当FD+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxDFxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加

7、热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。三、设备的主要技术数据4-7 精馏塔的主要尺寸 名称直径（毫米）高度（毫米）板间距（毫米）板 数(块)板型 孔径（毫米）降液管材质塔 体573.5110010010筛板 1.881.5紫铜塔 釜1002390不锈钢塔 顶冷凝器573.5300不锈钢塔 釜冷凝器573.5300不锈钢 实验物系：乙醇-正丙醇物系 纯度: 化学或分析纯。 平衡关系：见表4-8。 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为1525。 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。表4

8、-8 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds

9、: Alcohols(p.336)。乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。表4-9 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581

10、.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： 58.84411642.61325 其中为乙醇的质量分率，为折光仪读数 (折光指数)。由质量分率求摩尔分率：乙醇分子量46； 正丙醇分子量60 四、实验设备的基本情况 实验流程示意图：见图4-14所示。 设备操作参数：见表4-10 表4-10 设备操作参数(供参考)序号名 称

11、数据范围说 明1塔釜加热电压（V）：90160维持正常操作下的参数值；用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的12-23 。电流（A)：4.06.02回流比R4-3塔顶温度78-83() 4操作稳定时间2035分钟开始升温到正常操作约30min；正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数(块)3-6 一般用图解法 总板效率50-85 精 度 1块 图4-14 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;

12、13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。五、实验方法及步骤 实验前准备工作，检查工作。 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30)。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指导教师事前做好这一步）。 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处)，而后关闭流量计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是

13、否准备好。 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升分)。 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0Lh的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R4；馏出液收集

14、在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。六、使用本实验设备应注意事项 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时

15、应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表4-9)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。七、实验数据计算

16、过程及结果 实验数据表表4-11 精馏实验数据表（第1套设备）实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量：进料温度：14.6 泡点温度：90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36011.37851.36401.37851.3760质量分率0.8900.1020.7200.1020.208摩尔分率0.9140.1290.7700.1290.255理论板数4.595.31总板效率45.953.1表4-12 精馏实验数据表（第2套设备）实验装置：2 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：3

17、0 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量：进料温度：14.6 泡点温度：90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36051.37831.36421.37831.3760质量分率0.8690.1100.7110.1100.208摩尔分率0.8960.1390.7630.1390.255理论板数4.3315.071总板效率43.350.7 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：塔顶样品折光指数1.3601质量分率58.84411642.6132558.84411642.61325 1.3601= 0.890塔顶样品的摩尔分率同理塔

18、釜样品折光指数1.3785质量分率58.84411642.61325 58.84411642.61325 1.3785 = 0.102 摩尔分率w= 0.129 理论板数和总板效率（见图2）在平衡线和操作线之间图解理论板4.59 全塔效率 图2 全回流理论板数的图解法 部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数1.3640 质量分率 =0.720 摩尔分率 =0.770塔釜样品折光指数1.3785 质量分率 =0.102 摩尔分率 =0.129进料样品折光指数1.3760 质量分率 =0.208 摩尔分率 =0.255 进料热状况 进料温度14.6 在0.255下泡点温度90.6 平均温度乙醇在52.6下的比热 =2.97（kJ/kg.）正丙醇在52.6下的比热=2.80（kJ/kg.）乙醇在90.6下的汽化潜热= 820（kJ/kg）正丙醇在90.6下的汽化潜热= 680（kJ/kg）混合液体比热=460.2552.97+60（1-0.255）2.80 = 160（kJ/kmol）混合液体汽化潜热=460.255820+60（1-0.255）680 = 40014.6（kJ/kmol） q线斜率4.33 理论板数和总板效率（见图3）在平衡线和精