U-在北山花岗岩上的吸附实验

1、U(VI) 在北山花岗岩上的吸附实验2.1实验试剂及仪器2.1.1实验试剂UO2(NO3)-6H2O ,中国上海制造；偶氮肿III,天津市光复化工精细研究所; 花岗岩，取自甘肃北山地区。其他所用实验试剂均为分析纯。2.1.2实验仪器Eppendoff系列移液枪；722S分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；纯 氮气手套箱(Aduanced 2440789),上海米开罗那机电技术有限公司产品；H2050R 高速冷冻离心机，湘仪离心机仪器有限公司；Sartorious Competence CP系列电子 天平，德国Sartorious股份公司；IS-RSD3恒温振荡器。2.2样品预处理及实验方法2

2、.2.1花岗岩样品的处理1. 制混合液取自甘肃北山10#井附近的的花岗岩样品经破碎、筛分(过200 U筛)，用2 0.5 M的NaCl溶液配制成40g/L的悬浊液。2. 除碳酸盐用HCI调节该悬浊液的pH,振荡并不断监测pH变化，直至pH稳定在3.54.0 之间24 h以上，离心分离(18000 gxlOmin),以除去碳酸盐。3. 转型将所得固体再次分散在0.5 M的NaCl溶液中振荡24 h并分离，之后用0.1 M 的NaCl溶液做同样的转型处理三次。4. 提纯用无水乙醇洗涤，除去残余的电解质，在40 °C下烘干，然后研磨过200目筛, 置于干燥器中储存备用。2.2.1.1北山花

3、岗岩粉末样品的阳离子交换容量和比表面积实验所用花岗岩粉末样品的比表面积为4.1 m2/g,阳离子交换容量为5.7±0.2meq/100 go2.2.2吸附试验方法所有吸附试验均在高纯N2保护下的手套箱中完成，以排除空气中C02的影 响。实验所用容器为国产聚乙烯塑料管，背景电解质为NaCl溶液。用一定浓度 的NaCl (/=0.01 mol/L或/=0.1 mol/L)溶液分散花岗岩样品，制备成悬浊液(1.0 g/L 或10 g/L),加入U(VI)试剂,充分振荡使其均匀混合，用少量HCI或NaOH溶液 调节其pH值，恒温振荡48 h后，测定样品的pH,离心(10000 rpm, 30

4、 min), 移取1.00-3.00 mL上清液于25 mL的容量瓶中，同时加入5.00 mLO.l%偶氮月申III 以及1.00 mL 0.5 mol/L的盐酸溶液定容；显色20分钟，利用分光光度计测量不 同样品的ABS,利用标准曲线进行定量计算即可。2.2.3吸附计算根据起始浓度和平衡浓度之差来计算吸附量，吸附量§(mol/g)的计算公式：(2.1)吸附分配比Kd (mL/g)计算如下:C -C(2.2)吸附百分数计算如下:Adsorption% =C。-CeqIxl00%(2.3)式中：a (mL/g)为吸附质在固液两相之间的分配系数；Adsorption (%) 为吸附白分数

5、；q(mol/g)为固相吸附量；Co、Ceq (mol/L)分别为液相中吸附 质的初始浓度和平衡浓度；m (g)为固相质量；V (mL)为液相体积。224标准U (VI)储备液7取适量高纯八氧化三铀(U3O8； Mr =842.0819),置于瓷堆竭中，于马弗炉中 850 °C-900 °C加热4h,冷却到(300-400)比时，取出到干燥器中保存备用。准 确称取1.1792 g A氧化三铀于200 mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1+1),加热, 溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.5 U(VI)标准曲线取一系列容量瓶编号，在25mL容量瓶中加入5.00mL0.1%偶氮肿III, 1.00 mL0.5mol/L的HCI溶液,分别加入不同体积的U(VI)储备液,用去离子水定容, 摇均，静置20 mine用分光光度法测定不同容量