HPLC理论试题库

1、HPLC理论题库一单选题1某药物的摩尔吸取系数“”很大，则表示（ C ）。A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长的光吸取力量很强D.该物质对某波长的光透光率很高2紫外分光光度法测定药物含量样品吸光值一般应在（ B ）。A.0.11.0 B.0.30.7 C.0.30.8 D.0.10.53下面方法中不属于分光光度法的是（ D ）。A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.荧光分析法D.毛细管电泳法 4依据Lambert-Beer定律，吸取度与浓度和光路长度之间的正确关系式是（ A ）。 A.A=-lgT =lg1/T=ECLB.A=-lgT=-lg1/Tg=

2、CLC.A=lgT=-lg1/T=CLD.A=lgT=-lg1/T=ECL5紫外可见分光光度法分析时，氘灯用于( A )。A.紫外区 B.远红外区 C.中红外区 D.近红外区6紫外分光光度法中，吸取系数与（ C ）有关。A.光的强度 B.溶液的浓度 C.入射光的波长 D.液层的厚度7紫外分光光度法中，摩尔吸光系数与（ D ）有关。A.液层的厚度 B.光的强度 C.溶液的浓度 D.溶质的性质8常规的液相色谱法，一般分析柱的填充剂粒径一般在310µm之间，粒径更小（约2µm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。使用微径柱时，输液泵的性能.进样体积.检测池体积和系统的死体积

3、等必需与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，首先应如何处理？（ C ）A首先查找缘由，如无特别状况，可直接判定。 B送上级药品检验所复核，依据复核结果作出判定。C按该品种项下规定的色谱条件的测定，并以该测定结果为准。D用微径柱复试，如初.复试的结果全都，即可判定。10色谱系统的适用性试验通常包括理论板数.分别度.重复性和拖尾因子等四个参数。其中，（ ）和（ ）尤为重要。（ B ）A理论板数.分别度 B分别度.重复性C重复性.拖尾因子 D理论板数.重复性11.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ D ）A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流淌相流速 D.减小

4、填料粒度12. 在液相色谱中, 为了提高分别效率, 缩短分析时间, 应接受的装置是 ( B )A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温13.高效液相色谱法鉴别的参数是（ C ）A.最大吸取波长 B.最少吸取波长 C.保留时间 D.RF值 14.高效液相色谱系统的适用性试验通常包括：（ B ）A.精确度.分别度.精密度.拖尾因子B.色谱柱的理论板数.分别度.重复性.拖尾因子C.色谱柱的理论板数.分别度.精密度.拖尾因子D.分别度.重复性.拖尾因子.定量限15.反向色谱柱应用什么溶剂保存 （ A ）A.甲醇.乙腈 B.异丙醇 C.水 D.正己烷 E.环己烷16紫外分光光度计在紫外光区

5、使用的光源是（ A ）A氘灯 B空心阴极灯 C硅碳棒 DNernst灯17对于HPLC，下述那种说法是正确的？（ A ）A两组分的相对保留时间不随柱长.流淌相流速的变化而变化。B保留时间不随柱长.流淌相流速的变化而变化。C色谱峰的峰宽是半峰宽的两倍。D两组分的相对保留时间不随柱温的变化而变化。18.在紫外可见分光光度法中，溶剂和吸取池的吸光度，在300nm以上波长时不得超过（ D ）。A040B020C010D005E03019.在高效液相色谱法的系统适用性试验中，中国药典（除另有规定外）有关分别度（R）和重复性（RSD）的规定是（ D ）。A.R不大于15，RSD不小于20%B.R大于15，

6、RSD不大于2%C.R和RSD均不大于20%D.R大于15，RSD不大于20%E.两者无具体的规定，大小视试验状况而定。20.HPLC法中的分别度（R）计算公式为（ E ）。A. R=2（tR1-tR2）/（W1W2）B. R=2（tR1+tR2）/（W1W2）C. R=2（tR1tR2）/（W1+ W2）D. R=（tR2tR1）/2（W1- W2）E. R=2（tR2tR1）/（W1+W2）21.在反相色谱法中，若以甲醇-水为流淌相，增加甲醇的比例时，组分的（ B ）A.k和tR增加 B.k和tR减小C.k和tR不变 D.k增加，tR减小22.在高效液相色谱法（HPLC）系统适用性试验中，

7、取各品种项下的对比溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于（ B ）。A.1%； B.2.0%； C.0.5%； D.1.5%。23.接受HPLC法进行药物的鉴别时，经常比较供试品与对比品的 ( B ) 。A.比移值 B.保留时间 C.理论塔板数 D.分别度24.下列玻璃仪器不能加热的是（ A ）。A.容量瓶 B.烧杯 C.试管 D.圆底烧瓶25.酒精灯火焰哪一层温度最高？ （ A ）A.外焰 B.内焰 C.焰心 D.一样高26.滴定管属于A级计量器具，其检验周期为（ A ）A.1年 B.2年 C.3年 D. 一次性27.在用基准物标定EDTA时，下列哪个仪器需用

8、标准滴定溶液溶液润洗三遍（ A ）。A.滴定管 B.锥形瓶 C.量筒 D.容量瓶28.在试验中要精确量取10.00ml溶液，可以使用的仪器有（B ）。A.量筒 B.移液管 C.量杯 D.比色管29.有关容量瓶的使用正确的是( D )。A.通常可以用容量瓶代替试剂瓶使用 B.先将固体药品转入容量瓶后加水溶解配制标准溶液C.用后洗净用烘箱烘干 D.定容时，无色溶液弯月面下缘和标线相切即可30.漏斗位置的凹凸，以过滤过程中漏斗颈的出口( C )为度。A.低于烧杯边缘5mm B.触及烧杯底部 C.不接触滤液 D.位于烧杯中心31.烘干基准物，可选用( C )盛装。A.小烧杯 B.研钵 C.矮型称量瓶

9、D.锥形瓶32.下列物质需要使用减量法称量的是（ C ）。A.氯化钡 B.硝酸钠 C.碳酸钠基准物 D.三氯化铁33.称量重铬酸钾16.67克，准至0.1毫克，定容在1000毫升容量瓶中，则应使用（ D ）。A.托盘天平，最大载荷200克 B.托盘天平，最大载荷1克C.电子天平，最大载荷2克，分度值0.02毫克 D.电子天平，最大载荷200克，分度值0.1毫克34.紫外可见分光光度法定量分析的理论基础是（ B ）。A.欧姆定律 B.朗伯-比尔定律 C.库仑定律 D.等物质的量反应规章35.玻璃电极在使用前肯定要在水中浸泡，其目的是( D )。A.清洗电极 B.检查电极的好坏 C.校正电极 D.

10、活化电极36.高效液相色谱仪主要有（ C ）组成。(1)高压气体钢瓶 (2)高压输液泵 (3)六通阀进样器 (4)色谱柱 (5)热导池检测器 (6)紫外检测器 (7)程序升温把握 (8)梯度洗脱A.1.3.4.5.7 B.1.3.4.6.7C.2.3.4.6.8 D.2.3.5.6.737.高效液相色谱法分析时，流淌相在使用之前应先经过（ B ）的滤膜过滤和脱气处理。A.0.2m B.0.45m C.0.8m D.1.0m38.高效液相色谱法中，以色谱级的甲醇为流淌相时，在使用之前必需先经过（ B ）。A.过滤 B.过滤和脱气 C.蒸馏 D.干燥除水分39.高效液相色谱法分析结束后，对于常用的

11、C18烷基键合硅胶柱，应以（ B ）连续走柱20min，以爱护色谱柱。A.水 B.甲醇 C.缓冲溶液 D.甲醇-水（83/17）40.柱效率通常用（ B ）来表示。A.分别度 B.理论塔板数 C.拖尾因子 D.重复性41.色谱图中，扣除死体积之后的保留体积称为（ B ）。A.保留时间 B.调整保留体积C.相对保留体积 D.校正保留体积42.下列属于偶然误差的是（ D ）。A.砝码腐蚀 B.试剂中含有微量被测组分 C.仪器未校准 D.测定含量时温度有变化43.滴定管读数误差为±0.01ml，若滴定时用去标准溶液2.50ml， 相对误差为( A )。A.0.8% B.0.4% C.2.5

12、% D.5.0%44.空白试验主要用于检验或消退由（ C ）所造成的系统误差。A.方法误差 B.仪器误差 C.试剂误差 D.操作误差45.在分析中做空白试验的目的是（ A ）。A.消退系统误差 B.提高精密度 C.消退偶然误差 D.消退过失误差46.比较两组测定结果的精密度（ B ）。甲组： 1.95，1.97，2.03，2.05，2.00乙组： 0.18，0.20，0.20，0.20，0.22A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别47.下列论述中错误的是（ C ）。A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向

13、性48.下列各数中，有效数字为四位的是（ C ）A.pH=12.89 B.0.0003 C.53.80 D.0.003049.下列计算式：2.106×74.4÷8.82的计算结果应保留( C )位有效数字。A.一位 B.二位 C.三位 D.四位50.对于试验中的可疑数据我们应如何处理？（ D ）A.舍弃 B.保留 C.任凭处理 D.按肯定的统计学方法进行检验，依据检验结果确定保留或舍弃51.下列氧化物有剧毒的是（ B ）A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO52.下列试剂哪种为毒品（ D ）A.氢氧化钠 B.浓硫酸 C.氯化钠 D.氯化汞53.我国试剂分为

14、三个等级，分析纯的符号及标签颜色分别是（ A ）。A.AR 红色 B.CP 蓝色 C.CR 绿色 D.AR 蓝色54.化学药品取用时，取用量应适量，如取出药品过多，应 （C ） 。A.取出放回瓶内 B.取出冲入下水道 C.不得重新放回瓶内 D.不做处理55.各种试剂按纯度从高到低的代号挨次是( A )。A.GR>AR>CP B.GR>CP>AR C.AR>CP>GR D.CP>AR>GR56.试验室常用的铬酸洗液组成是( A )。A.K2Cr207+浓H2S04 B. K2Cr207+浓HCl C. K2Cr07+浓H2S04 D. K2Cr07

15、+浓HCl57. 直接法配制标准溶液必需使用（ A ）A.基准试剂 B.化学纯试剂 C.分析纯试剂 D.光谱纯试剂58.下列物质中可用于直接配制标准溶液的是( B )。A.固体NaOH(GR) B.固体K2Cr207(GR) C.固体Na2S203(AR) D.浓HCl(AR)59.在稀释浓硫酸时，应 （ C ） 。A.将浓硫酸快速注入水中 B.将水快速注入浓硫酸中 C.将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中 D.将水沿器壁缓缓注入浓硫酸中60.200ml O2mol/L NaOH的溶液和100ml 05mol/L的NaOH溶液混和，所得NaOH溶液的物质的量浓度是( B )。A.035molmolL B

16、.03molL C.015molmolL D.02molL61.选用化学试剂的原则是（ D ）。即在符合使用要求的前提下尽量选择级别较低的试剂。A.纯度越高越好 B.纯度越低越好 C.依据领导的意见进行选择D.即在符合使用要求的前提下尽量选择级别较低的试剂。62.2015版药典四部通则0401紫外-可见分光光度法中关于仪器的校准和检定规定，由于环境因素对机戒部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对检验仪器定期进行全面校准外，还应于测定前校正测定波长。仪器波长的允许误差为：紫外光区（ ）；500nm四周（ ）。A. ±2nm；±1nm B. ±1nm；&

17、#177;1nm C. ±1.5nm；±2nm D. ±1nm；±2nm63. 2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为重复性，接受外标法时，通常取各品种项下的对比品溶液，连续进样（ ）次。除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于（ ）。A.3次；3% B.5次 ；2% C.6次；3% D.6次；2%64. 2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为重复性，接受内标法时，通常配制相当于80%、100%、120%的对比品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不

18、同浓度的溶液，分别至少进样（ ），计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于（ ）。A.2次；2% B. 3次；1% C. 2次；1% D. 2次；1%65. 2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为分别度，除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分别度应（ ）A.不大于1.5 B.不小于1.5% C.不大于2.0 D.不小于2.0%二多项选择题1产生拖尾峰可能的缘由有( ABC )。A.进样速度太慢B.进样量过大C.柱温太低D.记录纸速太慢2紫外-可见分光光度计配备的光源有( BC )。A.钠光灯 B.氘灯 C.碘钨灯 D.汞灯3.以硅胶为填

19、充剂，正己烷为流淌相的高效液相色谱法属于（ A、C ）A正相色谱 B反相色谱 C吸附色谱 D安排色谱4.分别度用于评价待测组分与相邻共存物或难分别物质之间的分别程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。中国药典2015年版正文品种测定色谱系统分别度的方法有：（ A、B、C、D ）A测定待测物质与已知杂质的分别度。B测定待测物质与某一添加的指标性成分的分别度。C将供试品用适当方法降解，测定待测物质与某一降解产物的分别度。D测定待测物质与内标物质的分别度。5应用气相色谱法，下列检测器选用正确的是：（ A、B、C、D ）A检测有机氯类农药残留量（如六六六），选用电子捕获检测器(ECD)。B检测有机磷类农药

20、残留量（如对硫磷），选用氮磷检测器(NPD)。C检测拟除虫菊酯类农药残留量（如氯氰菊酯），选用电子捕获检测器(ECD)。D检测贵重药品中的水分，选用热导检测器(TCD)。6. 气相色谱分析中，为提高某对物质的分别度，可实行（ B、C、D ）：A上升柱温 B降低载气流速 C更换色谱柱 D降低柱温E提高载气流速7.高效液相色谱中，各品种项下规定的条件可以转变的是（ B、C、D ）A.固定相种类 B.流淌相流速 C.柱温 D.检测器灵敏度 E.检测波长8.高效液相色谱法中对流淌相的要求（ A、B、C、D、E ）。A应用高纯度的试剂配制；B水应为新颖制备的高纯水；C凡规定pH值的流淌相，应使用精密pH

21、计进行调整；D配制好的流淌相应通过适宜的0.45m滤膜过滤，用前脱气；E应配制足量的流淌相备用。9. 紫外-可见分光光度计的紫外区光源为（ C、D ）A. 卤钨灯B. 钨灯C. 氢灯D. 氘灯10.常用的精密计量玻璃器具有（ A.B.C.D ）A.移液管 B.刻度吸管 C.容量瓶 D.滴定管。11.在以 CaCO3 为基准物标定 EDTA 溶液时，下列哪些仪器需用操作溶液淋洗三次（ A.C ）A.滴定管 B.容量瓶 C.移液管 D.锥形瓶 12.下列溶液中哪些需要在棕色滴定管中进行滴定？（ A.C.D ）A.高锰酸钾标准溶液 B.硫代硫酸钠标准溶液 C.碘标准溶液 D.硝酸银标准溶液13.容量

22、瓶的用途有（ A.B.C ）A.直接法配制标准滴定溶液 B.精确配制其他标准溶液C.精确稀释溶液 D.贮存一般溶液14.玻璃仪器的干燥方法有（ A.B.C.D ）A.晾干法 B.烘干法 C.烤干法 D.吹干法15.（ A.B.D ）药品常用减重称量法称量。A.易吸水 B.易氧化 C.易挥发 D.易与CO2反应16.提高分析结果的精确度的方法有（ A.B.C.D ）。A.选择合适的分析方法 B.增加平行测定的次数C.减小测量误差 D.消退测定中的系统误差17.下列论述中正确的是（ A.B.D ）。A.方法误差属于系统误差 B.使用试剂的试剂中含有被测组分属于系统误差C.系统误差可以通过多次重复操

23、作减免 D.系统误差包括操作误差18.下列论述中正确的是（ A.B.D ）。A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性19.下列属于系统误差的有（ C.D ）。A. 天平零点有微小波动。 B. 读取滴定读数时，最终一位估量不准。C. 样品在称重过程中吸湿。 D. 试剂中含有被测组分。20.精确度与精密度的关系是（ A.C.D ）。A.精确度高，精密度肯定高 B.精密度高，精确度肯定高C.精确度差，精密度不肯定差 D.精密度差，精确度肯定差21.在分析中做空白试验的目的是（ B.C ）。A.提高精密度 B.提高精确度 C.消退系统误差 D

24、.消退偶然误差22.下列有效数字是四位的有（ A.C.D ）A.12.87 B.pH=12.87 C.0.1005 D.0.100023.常用的可以数据检验方法有（ A.B.C）A.4d 法 B.Q检验法 C.格鲁布斯检验法 D.法扬司法24.下列化学药品有剧毒的是( B.C.D )。A.Al203 B.As203 C.HgCl2 D.KCN25.01mol/L氨水溶液中存在（ A.B.C.D ）。A.H+ B.NH4+ C.OH- D.NH3H20分子26.可见光分光光度计由（ A.B.C.D ）组成。A.光源系统 B.分光系统 C.吸取池 D.检测系统27.下列属于紫外光区的是（ A.B

25、）。A.240nm B.320nm C.510nm D.600nm28.下列属于可见光区的是（ C.D ）。A.240nm B.320nm C.510nm D.600nm 29.下列分析方法属于光谱分析的是（ B.C.D ）。A.HPLC B.UV C.AAS D.AFS30.下列分析方法属于色谱分析的是（ A.C ）。 A.HPLC B.UV C.GC D.AFS三推断题1紫外分光光度法测定时，除另有规定外，吸取峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内。 ( ) 2紫外-可见分光光度计，其应用波长范围为 200400nm。( × )紫外-可见分光光度计，其应用波长范围为

26、190800nm。3. HPLC有等强度和梯度洗脱两种方式。( )4流淌相不变.流速不变，更换更长的色谱柱，有利于改善分别度。（ ）5.可以用玻璃瓶盛装浓碱溶液。（ × ）6.精密量取100.00ml溶液时可以选用量筒、移液管、刻度吸管。（ × ）7.容量瓶粘有油污时可用毛刷蘸取少量去污粉进行刷洗。（ × ）8.移液管、刻度吸管、滴定管、容量瓶为精密计量器具，使用前应用样品溶液淌洗（润洗）。（ × ）9.烧杯可用于加热，但加热时一般要垫以石棉网。（ ）10.试管可以直接加热。（ ）11.加热烧杯等容器时，容器的体积不能超出总体积的1/3，同时必需垫上石棉

27、网。（ ）12.防止爆沸的方法有很多，通常是加入沸石。（ ）13.常用的聚四氟乙烯滴定管既可滴定酸又可滴定碱。（ ）14.移液管只能粗略地量取肯定体积的液体。（ × ）15.为了防止滤液外溅，漏斗颈出口斜口长的一侧应贴紧接受滤液的烧杯内壁。( )16.万分之一电子天平为A级计量器具。（ ）17.标定用的基准物的摩尔质量越大，称量误差越大。 ( × )18.精密度高精确度肯定高，精确度高精密度不肯定高。（ × ）19.在实际工作中精确度常用相对误差表示。（ ）20.药物分析时增加平行测定的次数取多次测定结果的平均值的目的是削减偶然误差。（ ）21.进行空白试验，可削

28、减分析测定中的偶然误差。 ( × )22.滴定分析中指示剂选择不当，引起测量误差。 ( )23.误差是指测定结果与真实值的差，差值越小，误差越小。 ( )24.在填写检验报告单时，报出的数值一般应保持与标准指标数字有效数值位数相全都。（ ）25.87.505保留四位有效数字为87.51。（ × ）26.在分析检测行业有效数字的取舍规章是四舍六入五取双。（ ）27.用Q检验法检验可疑值时，可疑数据不参与计算，如Q计算值大于Q查表值，则该可疑数据应舍弃。 ( × )28.用4d 检验法检验可疑值时，可疑数据不参与计算，如计算值大于4d 值，则该可疑数据应舍弃。 ( )

29、29.用格鲁布斯检验法检验可疑值时，可疑数据不参与计算，如t计算值大于t查表值，则该可疑数据应舍弃。 ( × )30.1mol纯洁的NaOH质量是40g。（Na：23 O：16 H：1）。（ ）31.由于硫酸的比重比水大，所以在配制硫酸溶液时，应将水缓缓倒入硫酸中。（ × ）32.配制氢氧化钠溶液时，应先使用少量水使之溶解，冷却至室温后再稀释至刻度。（ ）33.凡是优级纯的物质都可用于直接法配制标准溶液。 ( × )34.在分光光度分析中，选择适宜的背景扣除可削减分析误差。 （）35.分光光度计在使用前，可以接受镨钕滤光片进行波长精确度的检验。 （）36.分光光度

30、计只能用来测定本身有颜色的物质。 （×）37.紫外-可见分光光度计只能用来进行定量分析，不能定性。 （×）38.缓冲盐溶解后不需要过滤就可以作为HPLC的流淌相。 （ × ）39.甲醇/水组成的混合液作为流淌相时，极易产生气泡，所以混合后应超声。（ ）40.高压梯度和低压梯度都是泵前进行混合而产生的流淌相转变。 （ × ）41.使用缓冲盐作为流淌相后，易有结晶析出，故应当更换泵头清洗液或清洗泵头。（ ）42.HPLC的色谱柱越长，分别效果越好，色谱柱所需压力也越高。 （ ）43.色谱定量方法有归一法、校正归一法、外标法和内标法。 （ ）44.假如一个峰拖

31、尾严峻，有可能是由于物质没有得到很好分别导致的。 （ ）45.保留时间相同，就可确定是同一化合物。 （ × ）46.拖尾峰拖尾因子通常大于1。 （ ）47.前沿峰拖尾因子通常大于1。 （ × ）48.气相色谱法中，载气流速越慢越有利于分别，因而分别度越大、分别效果越好。（ × ）49.属于浓度型的气相色谱检测器为热导池检测器、火焰光度检测器。 （× ）50.气相色谱分析中，在使用热导池检测器时应留意：开启时先送气后通电，关闭时是先停电后停气。 （ ）51.分别非极性组分，一般选用非极性固定液，各组分按沸点挨次流出。 （ ）52.半峰宽是指峰底宽度的一半。

32、 （ × ）53.原子吸取分析属于分子放射光谱。（ ）54.原子吸取光谱仪中的原子化系统在作用是将待测组分转化成原子蒸汽。（ ）55.选择空心阴极灯的依据是被测组分的浓度。（ ）56.灯电流的选择原则是最大吸光度对应的最小灯电流值。（ ）57.原子吸取光谱分析中，由于共振吸取线一般最灵敏，所以在高浓度样品分析中应以共振吸取线为分析线。（ ）58.原子吸取光谱法的定量依据是朗伯定律。 （ ）59、流淌相是影响液相色谱的关键因素，在流淌相配制好后肯定要进行脱气。除去溶解在流淌相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流淌相中的微量氧与样品发生作用。（ ）四填空题 2重复性用于评价色谱系统连续

33、进样时响应值的重复性能。中国药典2015版附录0512 规定：接受外标法时，通常取各品种项下的对比品溶液，连续进样 5 次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0% 。3高效液相色谱仪由 高压输液泵 、进样器、 色谱柱 、 检测器 、积分仪或（数据处理系统）组成。4以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱为 反向色谱柱 。5. 用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱为 正向色谱柱 。6色谱柱内径一般为 3.94.6mm ，填充剂粒径为 3lOm 。7温度会影响出峰时间和分别效果。品种正文中未指明色谱柱温度时系指 室温 。应留意室温变化对液相色谱测定的影响。

34、柱温超过 60 时，绝大多数C18色谱柱柱效会明显下降。8高效液相色谱仪最常用的检测器为 紫外-可见分光 检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有 荧光 检测器、蒸发光散射检测器、 示差折光 检测器、电化学检测器和 质谱检测器 等。9紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为 选择性 检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为 通用 检测器，对全部物质均有响应，结构相像的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。10色谱系统的适用性试验通常包括 理论板数 、 分别度 、 灵敏度 、拖尾因子和 重复性 等五个参数。11待

35、测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分别度的计算公式为： 。 12高效液相色谱法中拖尾因子（T）的计算公式为 T=W0.05h/2d1 。五、简答题1. 以精密量取25.00ml溶液至100ml容量瓶中为例，写出移液管使用的操作要点（包括玻璃器具的洗涤和规范使用）。答：（1）用自来水将移液管冲洗洁净，纯化水洗涤三遍，用待吸液润洗三遍。（2）左手拿球，右手拿管，吸取溶液至刻度线以上； （3）用滤纸擦拭管尖； （4）将移液管管尖紧贴一洁净小烧杯内部，管直立，眼睛平视刻度线，缓慢调整液面至“0”刻度线； （5）放液：将移液管插入容量瓶约1cm，管尖紧贴容量瓶内壁，管直立，容量瓶与水平面成45°，

36、松开右手食指，溶液缓慢流入容量瓶中，溶液全部流完后，静置15S；2. 以精密量取25.00ml溶液至100ml容量瓶中为例，写出容量瓶使用的操作要点（包括玻璃器具的洗涤和规范使用）。答：（1）用自来水将容量瓶冲洗洁净，纯化水洗涤三遍。（2）用溶剂冲洗瓶口3次（3）加溶剂至瓶容积2/3处，平摇7-10次；（4）加溶剂至刻度线下1-3mm，静置1-2分钟，定容至刻度；（5）摇瓶15-20次，中间开瓶塞1-2次。3.请写出访用电子天平进行减重称量法操作的技术要点。答：（1）天平预热30分钟后才能称量；（2）拿称量瓶前必需戴手套；（3）必需保证天平水平；（4）只有在取放称量瓶时才能打开天平门，天平两侧

37、门不能同时打开；（5）拿称量瓶时肯定要保证称量瓶直立；（6）倾倒样品时肯定要保证称量瓶在接受容器上方；（7）倾倒样品时轻磕称量瓶口上方；（8）倾倒样品时防止样品洒落。六、计算题1.若用万分之一电子天平称量，若要达到精密称定要求，至少应称取样品多少克？解： 设至少称量m克样品才能满足题意,则依据题意有,天平精密度是±0.1mg,所以称量的确定误差是±0.0002g,所以有(0.0002/m)100%=0.1%,m=0.2g所以： X 0.2000（g）答： 至少需称取样品0.2000g。2.标定某批EDTA标准滴定溶液标定结果如下：0.1003mol/L、0.1001mol/

38、L、0.0997mol/L、0.0999mol/L。请计算平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。 解：平均值：X=X1+X2+Xnn=0.1003+0.1001+0.0997+0.09994=0.1000（mol/L）平均偏差：d=0.0003+0.0001+0.0003+0.00014=0.0002(mol/L)相对平均偏差：d%=dX×100%=0.20%标准偏差：=0.00026(mol/L)相对标准偏差：RSD%=SX×100%=0.000260.1000×100%=0.26%3.现有1.0000mol/L的氢氧化钠溶液,要配制成0.2000mo

39、l/L的氢氧化钠1000ml,应量取1.000mol/L的氢氧化钠多少毫升?如何配制?解： 精密量取200ml氢氧化钠置于1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。6.20%（g/ml）的氢氧化钠溶液物质的量浓度是多少（氢氧化钠分子量为40）？ 解：4.质量百分比浓度为36.5%密度为1.14g/ml的浓盐酸物质的量浓度是多少?(5分)(H：1； Cl：35.5)解：mol/L8.现有60%乙醇10L，预调整成75%的乙醇，需加入95%乙醇多少L。解：需加入95%乙醇xL 10×60%+x×95%=10+x×75% x=7.5(L)5.氯霉素(M=323.15g/m

40、ol)的水溶液，在278nm处有最大吸取，设用纯品配制100ml含2.00mg的溶液，以1cm吸取池，在278nm处测得吸取度为0.614，求1%1cm。解：C=2.00mg/100ml=0.00200g/100ml由A=E1cm1%×C×L 得E1cm1%=AC×L=0.6140.00200×1=3076.氯霉素(M=323.15g/mol)的水溶液，在278nm处有最大吸取，设用纯品配制100ml含2.00mg的溶液，以1cm吸取池，在278nm处测得吸取度为0.614，求其摩尔吸取系数。解：C=2.00mg/100ml=0.00200g/100ml

41、，1L溶液中含该药品为0.00200×10=0.0200g，摩尔数为0.0200÷323.15=6.189×10-5mol由A=×C×L 得=AC×L=0.6146.189×10-5×1=9921 7.组分1，2的峰顶点距离为1.08cm，而W1为0.65cm，w20.76cm，请问此二组分能否完全分别？解： 所以两组份能完全分别。 五液相维保简答题：1简述HPLC灵敏度不够的主要缘由及解决方法。答：（1）样品量不足，解决方法为增加样品量；（2） 样品未从柱子中流出；可依据样品的化学性质转变流淌相或柱子；（3） 样

42、品与检测器不匹配；依据样品化学性质调整波长或改换检测器；（4）检测器衰减太多；调整衰减即可；（5）检测器时间常数太大；解决方法为降低时间参数；（6）检测器池窗污染；解决方法为清洗池窗；（7）检测池中有气泡；解决方法为排气；（8）记录仪测压范围不当；调整电压范围即可；（9）流淌相流量不合适；调整流速即可；（10）检测器与记录仪超出校正曲线；解决方法为检查记录仪与检测器，重新绘制校正曲线。2简述HPLC分析时，柱压不稳定的缘由是什么？如何解决？答：（1）泵内有空气；解决方法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；（2）比例阀失效；解决方法是更换比例阀；（3）泵密封垫损坏，解决方法是更换密封垫；（4）溶

43、剂中有气泡；解决的方法是对溶剂进行脱气；（5）系统有漏液；解决的方法是进行系统检漏，找出漏点有密封；（6）梯度洗脱，这时压力波动是正常的。3基线漂移缘由和解决方法。答：缘由分析：（1）柱温波动-即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器；（2）流淌相不均匀-流淌相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）（3）流通池被污染或有气体；（4）检测器出口堵塞，可能造成流通池窗口裂开，产生噪音基线；（5）流淌相配比不当或流速变化；（6）柱平衡慢，特殊是流淌相发生变化时；（7）流淌相污染、变质或由低品质溶剂配成；（8）样品中有强保留

44、的物质（高K值）以馒头峰；样被洗脱出，从而表现出一个逐步上升的基线；（9）循环使用流淌相，未调整检测器；（10）检测器没有设定在最大吸取波特长。相应解决方法：（1）把握好柱子和流淌相的温度，在检测器之前使用热交换器（2）使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流淌相在使用前进行脱气，检验过程中使用在线脱气或氦气脱气；（3）用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸，但不要用盐酸；（4）取出堵塞物或更换管子，更换流通池窗；（5）更改配比或流速，并定期检查流淌相组成及流速；（6）用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流淌相时，在分析前用10-20倍体积的新流淌相对柱子进行冲洗；使用离子

45、对试剂、缓冲盐更应留意平衡柱；（7）检查流淌相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂；（8）转变分析条件；使用爱护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子；（9）重新设定基线；使用新的流淌相；（10）将波长调整至最大吸取波特长；重选检测波长。4规章的基线噪音产生的缘由和解决方法？答：主要缘由有：（1）在流淌相、检测器或泵中有空气（尖锐峰）；（2）漏液；（3）流淌相混合不完全；（4）温度影响（柱温过高，检测器未加热）；（5）在同一条线上有其他电子设备（偶然噪声）；（6）泵振动；解决方法有：（1）流淌相脱气；冲洗系统以除去检测器或泵中的空气；（2）检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音；如有必要，更换泵密封；（3）用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂；（4）削减差异或加上热交换器；（5）断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正；接受精密级稳压电源；（6）在系统中加入脉冲阻尼器。5不规章的基线噪音产生缘由和解决方法答：可能缘由：（1）漏液；（2）流淌相污染、变质或由低质溶剂配成；（3）流淌相各溶剂不相溶；（4）检测器/记录仪电子元件的问题；（