IQ-OQ-PQ-P-11061208020喷雾干燥机再确认方案5资料

1、高速离心喷雾干燥机再确认方案（设备编号：O8801）文件编号：IQ/OQ/PQ-P-1106(1208020)部门职责签名/日期起草工程部起草安装、运行验证方案和报告并实施质量部起草性能确认方案和报告并实施审核工程部审核验证方案、验证结果，验证报告制造部审核验证方案、验证结果，验证报告质量部审核验证方案、验证结果，验证报告批准副总室批准验证方案、验证报告高速离心喷雾干燥机再确认方案1、概述高速离心喷雾干燥机是一种新型干燥工艺设备，它可以使溶液、乳化液、悬浮液、糊状液的物料，通过高速旋转的离心雾化盘，将液体分裂为千百万小液滴或雾滴，形成料雾，大大增加料液的蒸发面积，使物料在1030秒内迅速完成干

2、燥过程，而且干燥温度低，特别对于热敏物料，可以保持物料的色、香、味等特性。干燥产品质量优良，流动性、溶解性好,有利于提高产量并获得良好的技术、经济效益，在化工、轻工、建材、食品、药物、生化等行业有广阔的前途。高速离心喷雾干燥机是一套集约化的干燥系统，主要包括空气净化和加热系统（含空气初效、中效和高效过滤器，空气蒸汽加热器和电加热器及鼓风机卜料液雾化和干燥系统（含高速离心雾化器和干燥塔）及干燥物料收集系统（含旋风分离器、布袋除尘器和引风机）等三部分组成。高速离心喷雾干燥机各系统的示意图如下：Ccrr.srtri:p口，trJiis-in./1|_11二上行driihiq二口*时口IiiFilri

3、口,小PortUBcbargnn设计阶段喷雾干燥塔示意图箕计坝日图号心-豆rim审核1.1高速离心喷雾干燥机（设备编号：O8801）鉴别设备名称局速离心喷雾干燥机设备编号O8801规格型号LPG600出厂编号生产1家无锡丰华干燥设备有限公司出厂日期2010.12.8主设备尺寸始000X4800X550主体材质与物料接触部分均为304不锈钢1.2高速离心喷雾干燥机（设备编号：O8801）的组件与技术参数序号组件名称技术参数与要求所属系统1初效空气过滤器外壳材质：304不锈钢；滤芯材质:无纺布，过滤面积：2.8m2空气净化和加热系统2中效空气过滤器外壳材质：304不锈钢；滤芯材质：过滤面积：24.

4、6m23得效空气过滤器外壳材质：304不锈钢；滤芯材质:无纺布（铝网保护罩）；空气洁净等级：10万级（微粒与微生物）。4鼓风机型号：GG10-15功率：15KW、变频控制；材质：Q235A;无锡市通风机厂5蒸汽加热器加热面积560m2,蒸汽压力0.60.8Mpa,蒸汽耗量1500kg/h6电加热器电加热功率270KW7料液输送泵料泵型号：GF30-1,1.0m3/h1.1KW流量为无级变频控制；与物料接触部分为304不锈钢料液雾化和干燥系统8料液雾化器雾化盘直径：250毫米、转速：16000转/分、功率：11KW,处理能力1000kg/h,可变频控制；材质：与物料接触部分为304不锈钢；润滑方

5、式：强制油循环方式9旋风分离器型号：YCX1200<2;材质：304不锈钢、壁厚：S=2mm光洁度：镜面干燥物料收集系统10布袋除尘器型号：MCQ130、材质：与物料接触部分为304不锈钢、过滤面积：300m211引风机型号：9-26-10D;功率：55Kw,可变频控制；材质：Q235A无锡市通风机厂2 .验证目的通过对高速离心喷雾干燥机（O8801）IQ、OQ、PQ一系列确认和试验，确认该设备在生产工艺规定的参数内持续运行的可控性和稳定性，及其生产能力符合相应的要求。3 .确认范围与可接受标准3.1 安装确认（IQ）:检查并确认该设备的安装符合设计要求，资料和文件符合GMP要求管理;3

6、.2 运行确认（OQ）:检查并确认运行技术参数符合该设备设计标准及产品工艺要求；3.3 性能确认（PQ）:确认该设备按正常操作方法和工艺条件下能持续符合设备设计标准，其干燥能力符合设计标准，干燥后物料的堆密度、水分、收率、均匀性等符合产品质量标准。3.4 高速离心喷雾干燥机性能确认项目及产品生产工艺可接受标准序号工艺控制项目工艺可接受标准序号工艺控制项目工艺可接受标准1进风温度180200c5成品干燥失重<3%2出风温度105115c6平均收率>98%3料液含固量30%7水分烝发里400kg/h4成品堆密度>0.2g/ml8尾气含尘<100mg/m34 .验证小组成员与

7、职责姓名部门职责副总室组长，负责验证小组的协调和异常情况的处理；验证结果的批准质量部审核验证方案、验证报告工程部审核验证方案、验证报告制造部审核验证方案、验证报告工程部负责起草并实施系统安装、运行确认方案及相关资料的收集负责系统测试仪器及仪表的校验复核5确认计划与准备从2012年10月中旬开始实施再确认5.1 确认所用仪器仪表及测试仪器一览表确认所用操作规程序号仪器/仪表名称规格型号标准要求检定结果校验人备注1温度计MS825-J校验合格2风速仪校验合格3激光悬浮粒子计数器BCJ-1校验合格4微压差计0250Pa校验合格5电压表MS825-J校验合格6电流表MS825-J校验合格7频率表MS8

8、25-J校验合格8压力表01.5Mpa校验合格9转速仪DT2234A校验合格SOP-PFE-0804/(1103)提取六车间喷雾干燥塔作规程SOP-PFE-0803/(1104)六车间精烘包DCS操作规程6、安装确认(IQ)6.1 安装确认的目的检查并确认喷雾干燥机安装和部件符合该设备的技术设计要求；随机文件管理符合公司设备档案管理要求。同时检查并确认安装后的喷雾干燥机外观质量是否完好、符合设计要求C任何影响本方案执行的异常情况均应改正，并记录在总结部分。6.2 随机文件以及资料附件的确认：6.2.1 开箱检查和资料附件的确认：6.2.1.1 依据喷雾干燥机的装箱单确认规格型号、随机附件及文件

9、资料。6.2.1.2 根据产品使用说明书，确认喷雾干燥机的使用范围是否符合设计要求6.2.2确认检查结果进行记录，并作出评价。序号确认项目编号数量存放地点结果（达到，、未达到X）备注1型号2精烘包改扩建设计确认报告1档案室3出厂编号4使用范围5装箱单1档案室6合格证1档案室7使用说明书1档案室8材质质保书1档案室9设备安装图1档案室10电器原理图及接线图11档案室11主配件的说明书、质保书等1档案室12备件清单及数量1档案室13附件清单及数量1档案室偏离说明及结论确认人：复核人：日期：安装确认内容：6.2.2 依据喷雾干燥机的设计要求，检查喷雾干燥机的安装位置、高度、空间能否满足生产和方便维修

10、的需求，6.2.3 依据喷雾干燥机的设计要求，检查设备安装是否稳固、内外观完好。6.2.4 依据喷雾干燥机的设计要求，检查是否按照设计图纸完整安装，附属设备、管道是否符合生产和工艺要求。6.2.5 依据喷雾干燥机的设计要求，检查核对各主要书本、部件的材质是否符合GMP要求。6.2.6 依据喷雾干燥机的设计要求，检查蒸汽源的压力是否可控制在0.608Mpa之间。6.2.7 依据喷雾干燥机的设计要求，检查线路的供、用电容量、电压是否满足设备要求6.2.8 对安装确认检查结果进行记录，并作出评价。6.2.9 喷雾干燥机安装确认记录序号确认项目确认内容及要求确认方法确认结果1整机内外观无机械性损坏及缺

11、陷，内表面为镜面抛光现场目测检查2设备材质SS304查材质证明书，附材质证明书3主机生产维修空间主机离墙0.5m,车间图度主机1.5m现场查看，与平囿布置要求相符4安装情况纵向和横向误差w2mm/1000mm、安装牢固无松动水平尺测量、现场检查，附检测报告5密封材料材质卫生级硅橡胶查材质证明书，附材质证明书6各附属设备、管路系统与设计图纸相符现场查看7安全保护接地符合GB/T5226.1-96查检测报告，附检测报告8各管路紧连接形状规整、平整、光滑，连接牢固无松动现场查看9电气、仪表安装符合电气、仪表安装原理图现场查看10蒸汽源有自动调压装置，蒸汽流量）2000kg/h现场查看11电力供应电压

12、为：380V±10%,频率：50HZ,功率400KW现场查看，采用I级电压、电流、频率表测量，附测量结果12润滑油加装情况油位应氐于油窗1/2处，加润滑脂润滑的部位，润滑脂要约为润滑腔的2/3现场查看13设备内外清洁情况符合GMP要求查检测报告，附检测报告14各设备的外观尺寸符合设计图纸现场查看，附测量结果偏离说明及结论确认人/日期：复核人/日期：6.3 对安装确认进行总结评价:日期:验证组组长:7、运行确认(OQ)运行确认的目的：在喷雾干燥塔安装确认符合要求的情况下，通过检查和测试设备运行技术参数，确认喷雾干燥机符合设计技术参数及生产工艺要求。任何影响本方案执行的异常情况均应改正，

13、并记录在总结部分。7.1 运行确认项目运行确认项目主要包括设备运转确认、设备安全性能确认和设备各项技术指标确认。7.1.1 设备运转确认，按高速离心喷雾干燥机的使用说明书，对设备运转检查结果记录入下表，并作出评价：序号运转确认项目运转确认内容运转确认方法确认结果1设备运转方向面对设备电动机顺时针方向运转现场点动设备核对设备运转方向2变频器运转频率与转速是否匹配并符合设备要求选10、20、30、40、50Hz分别用测速表核对，附核对情况3进风温度温度在设备正常运行时能准确灵敏自动地调整到0250c内预定的温度用标准温度计分别核对达到预定在50、100、150、180、200、220、250c时的

14、实际温度，误差应控制在i2C内，附核对情况4系统的密封性检查设备、管路的所有密封点后尢泄漏正压部分采用肥皂泡沫法、真空部分采用手摸法检测5运行的平稳性检查后尢异常震动、噪首现场查看、用声级计测量符合GB/T3768标准6各设备的负载检测各设备在额定参数情况下运行的负载用I级电压、电流表测量，实测值与额定值误差应控制在巧%内7各过滤器差压、喷雾塔内负压喷雾干燥机在额定公率卜，作时，检查各过滤器的差压和喷雾塔内的负压用便携式压力校验仪测量各过滤器的差压和喷雾塔内的负压，确认是否在规定的工作范围内，附测量结果偏离说明及结论：确认人/日期：复核人/日期：设备安全性能确认依据高速离心喷雾干燥机的使用说明

15、书，对设备安全性能检查结果记录入下表，并作出评价序号安全性确认项目安全性确认内容安全性确认方法确认结果1过载保护当设备电流过载时，应自动停机并报警用模拟电流试验确认(采用改变变频器过载设定值、电机是不是停机，判断过载保护是否有效)2温度保护当温度超过设定值时，应自动停止加热用模拟温度信号试验确认3开停机连锁确认引风机、鼓风机、加热器及雾化器、润滑油油泵具有连锁关系现场开停机查看偏离说明及结论：确认人/日期：复核人/日期：7.1.2 设备各项技术指标确认送风机引风机风量测试用风速仪测量风速，根据管路面积测算送风量。在风管口放置风速测定仪器，测试3次,测得的风速平均值，计算送风、引风的风量。送/引

16、风量L(m3/h)按计算式：L=3600FV式中：F风口速风面积，m2;V送风口平均风速，m/s。风速测定和风量计算记录：项目测点与风速，m/s平均风速，m/s送/引风面积，2m送/引风量，m3/h备注送风量引风量偏离说明及结论：复核人/日期:测试确认人/日期:7.1.2.1 高效过滤器的完整性测试用BCJ-1激光悬浮粒子计数器进行高效过滤器检漏测试，将尘埃粒子计数仪用75%乙醇擦拭消毒后，按照洁净厂房尘埃粒数及微生物数测定法(SOP-TM-0028)操作，待仪器自净、自检后进行检漏；检测时采样口离高效过滤器2-4cm,沿高效过滤器内边框及中间以35厘米/秒的速度缓慢扫描，每个高效过滤器至少测

17、试5个点，每个点采样时间为1分钟。判断标准：同一位置尘埃粒子数急剧闪动则说明该点有泄漏。高效过滤器完整性测试记录:局效过滤器尘埃粒子数高效过滤器的完整性判定备注abcde123456789偏离说明及结论:测试确认人/日期：复核人/日期:7.2 设备运行确认结论验证组组长：日期：8、性能确认（PQ）性能确认的目的在高速离心喷雾干燥机运行确认符合要求的情况下，通过检查和测试设备性能技术参数确认该设备按正常操作方法和工艺条件下能持续符合设备设计标准，其干燥能力符合设计标准；干燥后物料的堆密度、水分、收率、均匀性等符合产品质量标准。任何影响本方案执行的异常情况均应改正，并记录在总结部分。8.1 性能确

18、认项目高速离心喷雾干燥机性能确认项目包括水蒸发能力的试验、产品喷雾干燥测试。8.2 性能确认水蒸发能力的试验8.2.1.1 根据设备操作规程，开鼓风机，然后开引风机，调整变频器频率保证喷雾干燥塔内负压在规定要求范围（100200Pa小，开启蒸汽、电加热装置，进风温度达100c时，开高速离心雾化器，保持排出风温度在80C以上，塔底不应有水滴下；进风温度调至工艺要求的温度（180200c）,进塔风量调至最大，进风温度超过120c时，开始水喷雾干燥试验，使水喷雾量大于蒸发量，对进水进行计量，并收集计量从塔底排出的水，两者之间的差额即为最大蒸发量。最大蒸发量应大于400kg/ho确认试验结果进行记录，

19、并作出评价。序号确认项目结果结论1保持出风温度80C以上时，塔底不应有水滴卜2最大蒸发量进水量塔底收集的水量水喷雾的时间最大蒸发量偏离说明及结论：8.2.2 物料喷雾干燥性能的测试将含固量为30%的常温物料（产品浓缩液），按SOP-PFE-0804/（1103）提取六车间喷雾干燥塔作规程、SOP-PFE-0803/（1104）六车间精烘包DCS操作规程进行喷雾干燥。喷雾干燥工艺条件为：进风温度，180200C;出风温度105115C;进料泵频率，1525Hz;鼓风机频率，3545Hz;弓|风机频率，4050Hz;雾化器频率，2535Hz;塔内负压100200Pa8.2.2.1 喷雾干燥过程和产

20、品监测a） .连续运行三批，记录设备各运行参数，评价设备在产品工艺规定的参数范围内持续运行的稳定性。b） .在喷雾干燥稳定后，每隔30分钟取样一次；分别测定产品的干燥失重（03.0%）、堆密度（10.2g/ml）、颗粒分布度（20%的产品通过200目筛）。c） .分别收集旋风分离器、布袋除尘器的收粉量，计算干燥单位产量（kg/h）;并计算物料收率（应大于98%游口物料平衡。8.3.2.3性能确认过程设备运行参数监测结果记录（可根据批记录汇总），并作出评价。序号工艺控制项目控制范围产品批号与设备运行参数监测结果1进风温度，C1802002出风温度，C1051153进料泵频率，Hz15254鼓风机

21、频率，Hz35455引风机频率，Hz40506雾化器频率，Hz25357塔内负压，Pa100200注：本表格内统计的各设备运行参数监测结果可根据批生产记录进行，重点评价设备在规定的生产工艺参数范围内持续运行的可控性、稳定性。统计各运行参数时，应统计该批产品整改干燥过程的控制范围；如有异常，应说明情况和原因。偏离说明及结论8.3.2.4性能确认产品监测结果记录（可根据批记录汇总），并作出评价。第一批（批号）产品喷雾干燥及检测结果项目可接受标准测试结果时间,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml>0.2g/ml干燥失重，%工3.0%颗粒分布度20%产品通过200目筛质量结论符合要求本批喷雾干燥用时，h合计时（月日时分日时分）旋风分离器收粉量，kg合计kg；合BOU布袋除尘器收粉量，kg收集的废品量，kg合BOU喷雾干燥单位产量，kg/h/本批浓缩液数量，BOU本批浓缩液干燥收率，%本批产品物料平衡，%注：计算干燥收率和物料平衡均按BOU计量；计算干燥收率时，不应包括收集的废品量，计算物料平衡时，应包括收集的废品量。偏离说明及结论确认人/日期：复核人/日期：第二批（批号）产品喷雾干燥及检测结果项目可接受标准测试结果时间,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml&g