KDN-103F型定氮仪使用说明

1、一、概述1.二、工作原理1三、技术指标2四、使用说明21 .仪器和用具：22 .试齐IJ:23 样品制备：34操作步骤：4五、示意图9六、故障与处理方法10七、注意事项12八、随机附件12举告IIIi=rI-I注：1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用2、预热：使用前套上空的消化管，按照标准流程运行3次以上,使所有部件达到最佳工作状态。3、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。、概述KDN-103

2、F型自动定氮仪是本公司在KDN-102F型的基础上改进的一款蒸储装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸储时间数码显示，并有倒计时功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时，加碱和蒸储定时定量更精确。加碱和蒸储可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据，适于不同要求的蒸储。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全二、工作原理样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成

3、碳，碳将硫酸还原为SO,本身则变成CO,SO使N还原为NH,本身则氧化为S2O3,而消化过程中生成的hb,又加速了NH的形成。在反应过程中，生成的H2O和&Q溢出，而NH则与HbSQ结合成（NH4）2SO内溶液中，加入NaOH并蒸储，使NH溢出，用HBO吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。三、技术指标1. 测定范围：0.1mg200mg氮；2. 样品质量：固体0.38g；液体530ml;3. 测试精度：相对差1%4. 重复性：平行差w0.2%;5. 回收率：99.5%;6. 速度：蒸储25ml/min;7. 一次最大加液体积：

4、150ml;8. 一次最大接收体积：400ml;9. 防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；10. 电源：220（动士10%50HZ60HZ;11. 额定功率：1200W;12. 外形尺寸：360x300x700（mm；13. 重量：27KG;四、使用说明1 .仪器和用具：1.1 分析天平：感量0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管：25ml或10ml1.4 锥形瓶：容积250ml1.5 分样筛：孔径0.45mm（40目）2 .试齐【J:2.1 盐酸（HCI）:分析纯（GB622）0.05moI/L标准液,（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸储水）碳酸钠法标定盐酸。2

5、.2 氢氧化钠（NaOH：化学纯（GB629、40g溶于蒸储水中溶成100ml,配成40%K溶?m（m/v）。2.3 硼酸（HBO）:分析纯（GB628）2g,溶于蒸储水中配成100ml2%水溶液（m/V）。2.4 混合指示剂：溶液I:准确称取0.1g澳甲酚绿（C21H14Br4O5S（HG3-1220）,溶于95叱醇，用95叱醇稀释至100mL溶液H:准确称取0.2g甲基红（C15H15N3O2（HGB3-958）,溶于95叱醇，用95叱醇稀释至100mL取30mL溶液I、10mL溶液H,混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。2.5 加速剂：硫酸铜（CuSO-5H2O）分析纯（GB665

6、）10g；硫酸钾（&SO）（HG3-920）分析纯150g,在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。2.6 浓硫酸（H2SO）化学名（GB623（含量98%无氮）。2.7 蒸储水（distilledwater）:为实验室用三级水、电导率（25C,mS/n）w0.50,电阻率（25C,MQ.cm）>0.23样品制备：3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入其他试剂进行消化。4操作步骤:4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书。4.2

7、 蒸附'注意：排水胶管出水口不a.蓝色胶管一头连接进水口(26),得高于仪器底平面，同时头连接水龙头，并I有卡栓卡住b.一端连接出水口(27),另一端通入下水4.2.1 蒸储前准备注意：两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌仪器内。1 .两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。2 .再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。注意：两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌仪器内。4.2.2 蒸储操作a.打开水龙头，使自来水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。b.开总电

8、源开关，待红色水位指示灯亮，按一下蒸汽按钮（18）待蒸汽导出管放出蒸汽，再按蒸汽按钮（18）停止加热。c.在蒸储接收管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸储接收管的末端浸入接收液内。d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸储水稀释样品，如微量蒸储，需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。e.向下压左侧手柄（12）,将消化管套在防溅管密封圈（10）上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。f.加碱：按一下碱按钮（17）,NaOH溶液量必须至蒸储液碱性颜色变黑为止。（碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮（16）,

9、再按碱按钮（17）,待加碱时间显示窗数字闪烁，设定所需时间。从1秒至40秒循环，按所需量调节后在加碱时只要按一下按钮（17）即可）。（注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸储水过滤一次即可）。g.按一下汽按钮（18）,开始蒸储，到时报警。用洗瓶冲洗接收管，继续蒸储1分钟后自动停止，取下锥形瓶。（全量蒸储接收液体积约为150ml；微量蒸储接收液体积约为100ml）。（接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮（16）,再按蒸汽按钮（18）,待蒸汽时间显示窗数字闪烁，设定所需时间从1分至20分，按所需量调节后在蒸储时只要按一下即

10、可）。4.3 滴定：取下锥形瓶，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.4 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。4.5 测定结果计算：4.5.1 测定计算公式：粗走白盾0（V2-V1）XCX0.0140XK*00WV'+V式中：V2一滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）V1一滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）V一试样分解液总体积（ml）V'一试样分解液蒸储用体积（ml）C一酸标准溶液的mol/L浓度K一氮换算成粗蛋白质的系数W试样重量（g）0.0140一氮的毫克当量数4.5.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。4.5.

11、3结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表样品名称换算系数数据来源小麦5.70GB2905大麦5.70GB2905酿酒人麦6.25TOCT10846面粉5.70GB5009.5面包5.70AOAC14.103大豆6.25GB29055.71GB5009.56.25食品常用数据手册6.24GB5009.5饲料6.25GB6432肉制品6.25GB5009.5乳制品6.38GB5009.5牛奶6.38ACAC16.036芝麻5.30GB5009.5油菜5.53油菜籽综合利用五、示意图五、示意图孔气通炉发蒸CTO孔气通液收接O1N阀水排炉发蒸O3N口出水凝冷3口进水凝冷CON管水储蒸

12、身管液碱号阀磁电B阀向单2管收f间时储蒸9间时碱钮按汽蒸毕钮按碱加彳钮按置f灯示指位液？灯示指热加彳管凝冷：柄手管化¥管出导汽蒸彳圈封密管溅口管溅出管热加8线位沪炉发Bo泵用泵水4丝险保3座插源电2板路线制控1六、故障与处理方法故障现象原因方法通电后约2分钟后有报警（蒸发炉缺水）1.蒸发炉排水阀未关闭关闭排水阀2.水泵漏水更换皮碗或水泵（打开后盖查看水泵处有水渗漏）3.水泵烧坏更换水泵（打开后盖查看水泵电机被烧黑。也可能是线路板引起的，故还需检测线路板，否者换上新的泵也可能再烧坏）4.线路板故障检测：打开电源，水泵电源处无220V输出。线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板。5.缺水或

13、水管脱离液面补充水6.泵内有异物，流量低拆开水泵清洗不加碱1.碱泵烧坏P更换新的碱泵2.碱泵堵塞将碱泵拆开清洗3.线路板故障:线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板4.缺碱或碱管脱离液面补充碱液加碱流量小1.碱泵内有结晶用弱酸或沸水清洗冲洗碱泵2.泵内有异物拆开泵体清洗蒸发炉补水不停1.液位线失灵更换蒸发炉上盖2.线路板故障更换线路板3.蒸储水电导率低第一次用自来水，加热后用蒸储水即可仪器背后下方通气孔漏蒸汽单向阀坏将单向阀拆开清洗或更换新的单向阀（2个）消化管液体满1 .水质过纯，电导率低。2 .液位失控。3 .蒸发炉进碱。1 .更换蒸储水，或第一次用自来水，加热后用纯水2 .液位线短路需更换

14、蒸发炉上盖3 .清洗蒸发炉故障现象原因方法进水管爆管自来水压力过大水龙头不要开得过大，能正常出水即可蒸发炉排水阀漏水螺丝未拧紧1 .将下方小螺丝拧紧2 .内外连接螺纹包上生料带。蒸发炉更换老式蒸发炉上盖上有2个孔，新式的正常更换，多余的管子和管接头不再使用。只有一个孔。水泵不打水水位灯亮，但无水。液位传感器坏，更换蒸发炉面板。水泵运转但打不上水水位灯不亮如线路板有电压输出则是电机烧坏如线路板无电压输出则是线路板坏皮碗破裂漏气更换皮碗蒸储到一半自动停止，过一会又好了。水位灯不亮皮碗破裂漏气排水阀未关闭更换皮碗关闭排水阀断水后空气进入蒸发炉将蒸发炉内水排空再开机泵内有异物卡住阀芯打开泵体清洗连续工

15、作时间太长，系统内部压力过大。临时措施：蒸储1小时，停个2分钟。让仪器稍微冷却一下即可。来电咨询。蛋白时高时低可能是前处理原因，也可能是蒸储原因。用硫酸镂检测回收率，如果正常则是前处理原因。如果仍不正常则是蒸储原因，但需保证称样，盐酸标定一定正确。蛋白含量低的样品，盐酸浓度不能太高，否则多一滴少一滴就会影响结果。如果还未能解决问题请来电咨询。七、注意事项1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货日起壹年内或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，请与我公司质检部门联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司质检部门。3、本仪器的电源电压为220V,频率