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1、实验一 位错蚀坑的观察（Observation of Etchpits of Dislocation）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：材料科学导论适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。 学会计算位错密度的方法。 计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速

2、率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如

3、，对于立方晶系的晶体，观察面为111晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在110晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在100晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是 1090°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。（1-1）PbMoO4（001）面位错蚀坑 （1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑 （1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光

4、滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。（1-5）PbMoO4晶体中的螺位错 （1-6）PbMoO4晶体中的刃位错若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动（参看1-6）。利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰

5、的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。表1为部分晶体的位错浸蚀条件。表1 晶体位错浸蚀条件晶体晶面浸蚀法温度时间PbMoO40013gNaOH+50ml蒸馏水4010secPb2MoO52019gNaOH+100ml蒸馏水4515secBaF21112%硝酸ZnWO4010饱和NaOH沸腾10minGe111HNO3：HF= 1：1，Fe(OH)31003min透射电镜技术目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。电子显微镜观察组织的原理

6、主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还

7、可看到位错的运动及交互作用。 位错密度位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。即：式中，为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面积（cm2）；n为A面积内位错线头数（参看1-4）。小角度晶界 实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的界面。根据晶界两侧晶粒位向差（角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（10°）和大角度晶界（10°）。一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。实验发现：在每一个晶粒

8、内原子排列的取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大。亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位向差越大。当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与

9、位向差之间有以下简单的关系：式中，是倾斜角度，以弧度表示；b是刃位错的柏氏矢量；D是位错间距。（1-7）PbMoO4晶体中的小角度晶界 （1-8）标尺放大图象（与1-8图相同倍数）Al合金中的位错蚀坑Al-Cu合金我们以前一直是应用于材料工程实践教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分（23%Cu）的Al-Cu合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。对于铸态、固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显微组织现象，使我们在材料科学基础理论教

10、学及实验中对Al-Cu合金的应用有了进一步的拓展、延伸。对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。但常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、样品，更多的是停留于文字说明。这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因，必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。同时，晶粒中位错密度要小于106/cm2（在充分退火的金属晶体内，位错密度一般为105108/cm2）。这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。我们现在获得的Al-Cu合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在12mm，10倍目镜配

11、合40或50倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在1520cm左右的整个观察视场中可以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低非常有利。固溶处理的Al-Cu合金样品，采用HF（1.0%）、HCl（1.5%）、HNO3（2.5%）、水（95%）组成的混合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏”。很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。在高倍观察下，

12、看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可以确定为是位错蚀坑。蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图1-9、1-10所示。在同一个晶粒中，蚀坑的形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。如图1-13，左上侧是菱形蚀坑，右下侧是三角形蚀坑。低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的位置，即，成分偏析出现的空间位置。如图1-11、1-12。这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。

13、1-9 1-101-11 1-121-13由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。三、实验材料及设备硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu合金；“Living Metal”录像带，高级显微镜，演示系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。四、实验内容与步骤 首先观看录像（时间约20min）。通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。测量位错密度。具体方法可以是：选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出值。当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。确定小角度晶界的夹角。观察钼酸铅单晶体C面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。其中，D可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其C面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用5A°代入（1A°=10-10m）。同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断亚晶界。制作方法如下： 配置浸蚀剂，取6g NaOH溶于50ml的蒸馏水。 取光滑解理的一片ZnWO4单晶，放于沸腾的NaOH溶液中