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文档简介
1、校园土壤监测方案设计13监测一班马海玉1302010136监测项目为:汞、有机氯一、监测目的1、了解学校土壤中汞和有机氯的含量。2、为学校改善土壤提供有效数据。3、了解土壤是否被污染。二、背景资料自然环境:附近没有明显的污染源,没有明显的踩踏行为,属于人为管理的草地。社会环境:学校实训楼D栋一楼后面草地,草地较平整,平日无人踩踏三、采样方案1、采样原则:随机取点、多点采样、等量混合。但尽量使样品的点和量最少而又具有最大的代表性,使之能反映土壤的实际情况2、布点方法:梅花形布点法3、采样点数目:510以内4、采样深度:一般土壤污染情况,采样深度去15cm左右耕层土壤和耕层以下1530cm土样5、
2、采样量:1kg即可。对多点采集的混合土壤样品,可在现场或在实验室内反复按四分法弃取,最后留下所需的土样量装入布袋或塑料袋中。6、采样工具:采样筒、管型土钻和普通土钻7、采样时间:可随时采集土壤测定8、采样注意事项:采样点不能在地边,。经过四分法后,把最后的土壤装入布袋或塑料袋中,同时写好两张标签,一张放在袋口,一张放在袋内,另一张放贴在袋口内上。标签上应记载采样地点、采样深度、采样日期和采样人员等。同时把有关该采样点的详细情况记载在记录本上。四、制样方案1、样品风干:自然阴干,采集回来后,将其全部倒在塑料薄膜或瓷盘中,放在通风处,让水分挥发,半干时,将泥土压碎,除去杂物,在室内充分风干,一般风
3、干一个月。2、研磨和过筛:有机氯:风干后过60目筛,充分混匀,装入样品瓶备用汞:风干后过2mm尼龙筛,之后用有机玻璃棒或玛瑙研钵予以磨细,全部过100目尼龙筛。过筛后充分摇匀,装入玻璃瓶中。五、样品与处理1、样品消解方法a、有机氯:有机溶剂提取、浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰b、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫酸-硝酸-高锰酸钾消解(冷原子吸收法测定)2、主要试剂和仪器a、汞:仪器-测汞仪(汞蒸气吸收253.7nm的紫外光)只要试剂:硝酸、硫酸、五氧化二钒或高锰酸钾b、有机氯:仪器:索氏提取器试剂:浓硫酸3、主要步骤汞:硫酸和硝酸的比例为2:5。先将土润湿,然后加硝酸于样品中,加热蒸发至较少提体
4、积时,再加硫酸加热至冒烟,使溶液变成无色透明清亮。冷却后用蒸馏水稀释,若有残渣,需进行加滤或加热溶液溶解。有机氯:将样品置于索氏提取器的玻璃纤维套筒中,在提取器的圆底烧瓶中加入适当的提取剂,对提取器加热。通过提取器本省的虹吸过程和提取器上部的冷凝回流实现连续提取,提取时间一般需要几个小时到几十个小时不等。4、消解过程中的注意事项:在加热溶解时,开始低温,然后逐渐高温,以免迸溅引起损失。尽量避免产生二次污染。六、样品的测定a、汞:主要仪器和试剂:还原瓶一只、10ml移液管两支、5ml移液管一支、50ml容量瓶3只、100ml锥形瓶3只、试剂:汞标准溶液20%氯化亚锡(AR)、95%98%硫酸(A
5、R)、10%盐酸羟胺主要步骤:1、配制标准溶液、试样溶液和空白溶液2、测定标准溶液,绘制标准曲线3、测定空白溶液和试样溶液,计算锌含量4、样品分析b、有机氯:仪器:电子捕获检测器的气相色谱仪、仪器:石油醚、丙酮、无水硫酸钠、滤纸筒主要步骤:1、提取2、纯化3、气象色谱测定七、实验数据处理和结果分析1、土壤样品中汞的含量(mg/kg)=MV总/Mv式中M-由曲线上查的的汞的质量,gV总-试样定容体积mlV-试样的取样体积,mlm-试样质量,g2、比表格形式记录土样测定结果,并按下列公式计算DDT各异构体的量C样(ug/kg)=H样C标 Q标 /H标 Q样 RKC样 样品中六六六的量ug/kgH样 样品中相应峰高 mmC标 标准溶液浓度 ug/lQ标 标准溶液进样量 5ulQ样 样品进样量 5ulK样品提取液的体积,相当于样品的质量,Kg/l,K=0.4(1-M)R相应化合物的添加回收率 %M土壤中水分的质量分数 %八、质量保证和控制措施1、采样、制样要规范。2、每批样品每个项目分析时均须做20%平行样品;当5个样品以下时,平行样不少于1个。平行双样测定结果的误差须在允许误差范围之内。3、测质控平
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