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文档简介
1、傅立叶变换红外光谱仪(一)红外光谱的原理红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后,引起分子的振动一转动能级的跃迁而形成的光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收,因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图,据此可判断物质的种类等,这就是红外光谱法定性分析的依据。名称波长,pirn波数,由"能级跃迁类型近红外区(泛频区)0.75-2.513300-4000目键的倍频吸收中红外区(基本振动区)2.5*504000-200分子中基团振动、分子转动远红外区(转动区)50-1000200-10分子转动、晶格(骨架)振动其中,远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光
2、谱;中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱,而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。1 .工作原理傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是红外光谱仪器的第三代。FTIR没有色散元件,主要由光源、Michelson干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射,经干涉仪转变为干涉图,通过试样后得到含试样信息的干涉图,有电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。.仪器主要部件(1)光源FTIR要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常
3、使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的锲铭旋状灯丝。Michelson干涉仪FTIR的核心部分是Michelson干涉仪(见上图)。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS(beamsplitters),可使50%的入射光透过,其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光一一透射光I和反射光H。其中,透射光I穿过BS被动镜M2反射,沿原路回到BS并被反射到探测器D;反射光R则由固定镜M1沿原路反射回来,通过BS到达D。这样在D上所得的I光和II光是相干光。如果进入干涉仪的是波长为人的单色光,开始时因M1和M2与BS的距离相等(此时称动镜M2处于零位),
4、I光和II光到远时位相相同,发生相长干涉,亮度最大。当M2移动入射光的人/4距离时,则I光的光程变化为M2,在D上两光相差为180度,则发生相消干涉,亮度最小。因此:当动镜M2移动V4的奇数倍时,则I光和II光的光程差为:/2的奇数倍,都会发生相消干涉;当动镜M2移动V4的偶数倍时,则I光和R光的光程差为:/2的偶数倍(即为波长的整数倍),都会发生相长干涉。而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。(3)检测器即上述之探测器D,一般可分为热检测器和光检测器两大类。(4)记录系统为红外工作软件。(二)FTIR的优点1 .具有扫描速度极快的特点,一般在1秒内即可完成光谱范围内的扫描;2 .光束全部通
5、过,辐射通量大,监测器灵敏度高;3 .具有多路通过的特点,所有频率同时测量;4 .具有很高的分辨能力;5.具有极高的波数准确度;6.光学部分简单,只有一个可动镜在实验过程中运动(三)仪器构造仪器正面仪器背面1.样品室2.湿度指示器3.打印机接口4.以太网接口5.键盘接口6.鼠标接口7.USB接口8.电源接口9.电源开关ControlboardDiodelaserSourceMwngmirrorBeamsplitterDesiccantcanisterDetectorSampleInterfierometerInterferometercompartmentwindowco/er仪器内部构造(四
6、)红外仪器操作1.开机:启动红外主机一启动计算机一打印机。2,预热:预热1小时以上。3.打开红外软件一光学台V(说明自检正常)。4,压片:干燥样品、KBr一研磨一压片(压力控制15Mpa)。5,做背景:(1)点击采集一点击实验设置一(在背景光谱菜单中)点击采集样品样品前采集背景一分辨率(固体选4)一扫描次数(16)一填写实验标题及描述一点击确定。(2)点击采集样品(colsmp)输入谱图标题一点击确定。(3)放入纯KBr压片一做背景采集。6 .测试样品:放入样品压片一做样品采集。7 .数据处理。Sannpghoi*1r样品的安装压片机1 (五)仪器使用注意事项.仪器应摆放在有良好静电释放、无震动、无阳光直射、无粉尘的实验台上,并配有密封罩。2 .电源要配有稳压电源,并良好接地。3 .湿度应控制在20%-50%,要配有抽湿机。并定期检查湿度指示窗口,正常应为鲜艳的蓝色,变为浅蓝色或蓝白色时应立即更换仪器内的干燥剂。4 .仪器温度应控制在16C-25C,并保持恒定。5 .打开仪器外罩时应注意:(1)关闭仪器开关,拔掉电源线和数据线。(2)释放人体上的积累静电(如触摸金属物体)等,以免静电对仪器的电子线路产生严重损伤(3)仪器内有激光器,打开外罩后不要开启电源(4)不要用手触摸仪器内的光学部件。(5)不要用湿布或化学试
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