《仪器分析》气相色谱仪操作步骤

1、气相色谱的定性和定量分析班级：；姓名：；同组人：日期：；室温：一、实验目的与要求：1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。2、理解气相色谱分析仪的组成，了解GC-14B 气相色谱仪的操作步骤。二、实验原理：（一）气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。气相色谱仪器由下列部分构成：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图1、高压钢瓶 :载气 N 2- 流动相， 2 、经减压阀， 3、净化器， 4，流量调节器， 5，转子流速计，6 、气化室， 7、色谱柱， 8 、检测器。待测物样品注入到色谱分离

2、柱柱顶并被蒸发为气体，以载气（指不与待测物反应的气体， 只起运载蒸汽样品的作用）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。气化室与进样口相接， 它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽， 以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。（二）色谱柱分离原理 （三）气相色谱定性定量分析原理（四） FID 检测器的检测原理 三、仪器与试剂 ：1、仪器：日本岛津 GC-14B 气相色谱仪，配FID 检测器；非极性毛细管色谱柱。载气为氮气：35Pka 、空气： 55 Pka、H 2： 70Pka、

3、色谱柱温度：850 C、气化室温度： 1500C、检测器FID 温度： 1800C；进样量： 0.4L 。2、试剂：环己烷、苯、甲苯（均为A.R. ），混合样。四、操作步骤：( 一 )操作前的准备1、气体流量的调节（ 1）载气（ N 2）：开启氮气钢瓶， 缓缓旋动低压阀的调节杆， 调节至约 0.6MPa ，开启主机上载气进口压力表（ P），使表压指示为 50KPa，开启载气流量表（ M ），调节氮气流量至实际操作量。（ 2）空气：打开空气压缩机的放水开关，放水后，启动空气压缩机，主机压力调至约 50KPa。（ 3）氢气：等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气钢瓶的阀门，主机压力调至约 5060KP

4、a 。( 二 )主机及工作站操作：1、接通稳压器电源，开启主机电源，四灯均亮时，打开计算机。2、双击 N2000 色谱数据工作站，进入采样通道界面，选择通道1，点击“实验信息”按钮，填入相关实验信息；点击“方法”按钮，选择“积分参数”为“面积” ，“积分方法”为“归一化法” ；在“采样控制”输入数据保存路径，输入实验样品名称，点击“采用”按钮。3、在主机键盘设定色谱柱、进样口及检测器温度，按下主机上的加热开关及键盘上的 START ，开始加热。4、若使用氢火焰检测器，加热到设定温度后，适当调小空气流量， （即按下流量表中的 IGNIT 按钮）用点火器点火。5、在计算机上点击“数据采集”按钮，点

5、击“查看基线”，待基线平稳后用注射器进样。6、分析完毕后，按下“停止采集”键。在离线工作站将数据调出，打印分析结果报告。( 三 )关机：1、先关闭氢气，将柱温、检测器和进样口温度调小，让其自行降温，再依次关闭打印机，计算机，色谱主机开关，稳压电源，仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统 30 分钟以上。2、切断电源，关闭除载气以外所有气源，开启柱箱门。3、继续通载气至柱温降至室温附近，关闭载气。4、登记仪器使用记录，做好实验室的清洁卫生工作，并检查好安全后方可离开实验室。五、数据记录： （附图谱）图 1 为混合样的色谱图、图 2图 4 分别为标准品苯、甲苯、环己烷的色谱流出曲线图。六、结果分析：由于在一定条件下，某物质的保留时间为一定值，根据标准品色谱峰的保留时间与混合样各峰的保留时间的对照，可知混合样中：保留时间为min 的峰为甲苯，其在混合样中的含量为%；保留时间为min 的峰为正己烷，其在混合样中的含量为%；保留时间为min 的峰为苯，其在混合样中的含量为%；保留时间为min 的峰为环己烷，其在混合样中的含量为%；七、注意事项：1、氢焰点火前，应检查检测器温度是否在1000C以上，否则不能点火，