精细化工实验

1、试验一 雪花膏的制备一、试验目的1. 了解乳化原理；2. 初步把握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。 二、试验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到爱护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调整和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮松软的作用。三、试验内容和要求试验内容是雪花膏的制备。试验要求同学严格按的试

2、验配方去做，保证产品质量。并严格遵守试验室的各项规章制度，自觉遵守试验室规章，保持试验室安静、卫生。做到平安试验，严防违反操作规程事故发生。要求同学坚决听从指导老师及试验工作人员的指导，乐观协作试验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好试验前的预习工作。试验中要乐观思考问题，认真观看试验现象。试验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好试验报告上交。四、试验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。五、试验方法、步骤及结果测试1. 配方：

3、 三压硬脂酸 10.0% 单硬脂酸甘油脂 1.5% 十六醇 3.0 甘油 10.0 氢氧化钾（100） 0.5 香精 适量 防腐剂 适量 水 752. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90；3. 再将氢氧化钾和水加热至90；然后在猛烈搅拌下将水相缓缓加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。4. 冷却到40，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。5. 静置，冷却至室温。6. PH值测定。六、试验留意事项1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过

4、程中引起的酸败。2. 水质对雪花膏有重要影响。3. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。七、思考题1. 配方中各组分的作用是什么？ 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？试验二 氯苄水解法制备苯甲醇一、试验目的1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。二、试验原理苯甲醇的合成方法较多，本试验接受本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，其反应式如下：副反应：由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。氯苄、苯甲醇和碱，相互作用生成二苄醚。三、试验内容和要求试验内容是苯甲醇的合成。要求产品质量符合下列指标：外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8/760mmHg(1

5、.01325×105帕)；98.2/14mmHg(1.86651×103帕)；93/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：nD20=1.5403。并要求同学严格遵守试验室的各项规章制度，自觉遵守试验室规章，保持试验室安静、卫生。做到平安试验，严防违反操作规程事故发生。要求同学坚决听从指导老师及试验工作人员的指导，乐观协作试验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好试验前的预习工作。试验中要乐观思考问题，认真观看试验现象。试验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好试验报告上交。四、试验主要仪器设备和

6、材料阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。五、试验方法、步骤及结果测试1. 制备 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氢氧化钠，1.8g碳酸钠，2rnL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50rnL水，加热至回流后滴加12.5g氯苄，加热至100-105，反应2小时；直至油层不在沉底（暂停搅拌观看）,此时氯苄气味消逝，即可认定反应已完毕。2. 计算产率，测试结果产品质量符合下列指标：产率：约80%左右外观：无色液体，有极微弱的花香沸点： 205.8760mmHg（1.01325 x l05帕） 98.2/14

7、mmHg（1.86651x103帕） 93/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403六、留意事项1. 因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。2. 氯苄有猛烈的催泪作用，流泪时不能揉擦。七、思考题1. 制备苯甲醇还有哪些方法？并写出其反应式。2. 反应中加碱的目的是什么？3. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？并写出反应方程式。4.水解时，为什么要加入四乙基溴化铵？试验三 苯甲醇的分别与分析一、试验目的1. 把握苯甲醇的分别提纯技术，生疏精密分馏柱（或真空蒸馏装置），气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。2. 学习用阿贝折光

8、仪测定产品折光率的方法。二、试验原理 阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理：由折射定律：NlsinlN2sin2当N2Nl时，转变l可使290，此时l为临界角。 上图中当不同角度光线射入AB时，其折射角都大于i；假如用一望远镑在AC方向观察，可以看到现场一半暗一半亮，明暗分界处即为临界光线在AC的出射方向。上图为一折射棱镜，AB面以下为被测物(透亮固体，液体)，其折射率用N1表示，则由折射定律可被测物为液体时，用一磨砂面的进光棱镜，使液体放置在进光棱镜和折射镜中间，磨炒面主要是产生漫反射，使液层内有各种不同角度的入射光。假如测透亮固体时，必需有两个点成直角的抛光面，用一种液体胶在折射棱镜AB面上

9、，如下图三、试验主要仪器设备和材料阿贝折光仪、各种玻璃仪器等。四、试验步骤1. 分别 冷却反应液至室温，将反应液转移到分液漏斗中，静置分别，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。分去水分，得到苯甲醇。2. 测试产品的折光率。产品质量符合下列指标：外观：无色液体，有极微弱的花香沸点： 205.8760mmHg（1.01325 x l05帕） 98.2/14mmHg（1.86651x103帕） 93/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043

10、；折光率：n20D=1.5403五、留意事项每次使用阿贝折光仪后，准时清洗。试验四 N,N-二甲基十二烷胺的合成一、试验目的学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法；二、试验原理以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：三、试验内容和要求试验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求同学把握减压蒸馏的分别技术。并严格遵守试验室的各项规章制度，自觉遵守试验室规章，保持试验室安静、卫生。做到平安试验，严防违反操作规程事故发生。要求同学坚决听从指导老师及试验

11、工作人员的指导，乐观协作试验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好试验前的预习工作。试验中要乐观思考问题，认真观看试验现象。试验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好试验报告上交。四、试验主要仪器设备和材料阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。五、试验方法、步骤及结果测试在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加入9.4g十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g 85甲酸溶液，反应温度低于30，约10分钟加完。升温至60，再滴加8.3g 36甲醛溶液。15分钟加完。

12、升温回流1小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。测定方法：将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中，再加1亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2分钟内溶液不呈紫色，证明已到终点。若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛连续反应；称量质量，计算产率。六、试验报告要求试验之前要求同学写好试验预习报告，做下一个试验之前将上一个试验报告写完上交。试验报告内容要求：试验目的；试验反应原理及装置图；试验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；留意事项；试验步骤及现象；结果分析及争辩；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。七、思考题1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？2

13、. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？试验五 常压蒸馏法分别十二烷胺一、试验目的把握常压蒸馏的分别技术。二、试验原理蒸馏是分别和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分别，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志分别。用于提纯溶剂、产品精制及副产物分别等。包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏。本试验接受常压蒸馏法分别产物十二烷胺。常压蒸馏是一次蒸馏，即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的馏分，直至大部分液体被蒸出。三、试验主要仪器设备和材料加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。四、试验步骤将冷却到室温的反应物，加入

14、30氢氧化钠溶液中和至pH为1113。反应物倒入分液漏斗中，上层油状液用10氢氧化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。下层水液约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水。测定产物折光率。结果测试：折光率nD20=1.4362。五、思考题画出常压蒸馏的整套装置图。试验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合一、试验目的了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合方法。二、试验原理烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行。接受何种方法主要取决于产物的用途。乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂）的作用下，分散在水相中呈乳状液。并在引发剂的作用下进行聚合反应。得到以

15、微胶粒(10.11.0微米)状态分散在水相中的聚合物乳液。这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、平安和不污染环境等优点，所以得到快速的进展。广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材等。三、试验主要仪器设备和材料电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。四、试验方法、步骤1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22毫升去离子水和0.25g乳化剂OP-10，开动搅拌，渐渐加入1.5g聚乙烯醇。加热升温，在90保持1小

16、时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。2. 将0.15g过硫酸铵溶于水中，配成质量分数为5的溶液。3. 聚合 把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯和1mL5过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75。当回流基本消逝时，用滴液漏斗在1小时内缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95，保温30分钟至无回流为止，冷却至50，加入1-2mL5碳酸氢钠水溶液，调整PH至5-6。然后渐渐加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率六、试验留意事项 1. 聚乙烯醇溶解速度较慢，必需溶解完全，并保持原来的体

17、积。2. 滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。3. 过硫酸铵水溶液数量少，留意均匀、按比例与单体同时加完。4. 搅拌速度要适当，升温不能过快。七、思考题1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用？2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH56?试验七 醋酸乙烯涂料的配制一、试验目的了解乳胶涂料的特点，把握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法。二、试验原理 通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。当涂刷在物体表面时，

18、随着水分的挥发，微胶粒相互挤压形成连续而干燥的涂膜。这就是乳胶涂料的基础。另外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过告知搅拌、均质而成乳胶涂料。三、试验主要仪器设备和材料电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。四、试验方法、步骤把7克去离子水和5克质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌机，渐渐加入6克钛白粉、2克碳酸钙，搅拌分散均匀后，加入0.1克磷酸三丁酯，连续快速搅拌10min，然后再慢速搅拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀位置，即得白色涂料。记录乳胶涂料的外观。3. 测定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。成品要求：外观：拜耳稠厚流体 固体质量分数：50% 干燥时间：25表干10min，实干24h六、试验留意事项 加乳液时，必需把握搅拌速度，防止产生大量泡沫。七、思考题1. 简述乳胶涂料的特点。2. 试说配方中各种原料所起的作用。试验八 涂料固含量和性能的测定一、试验目的把握涂料的性能测定方法。二、试验原理三、试验主要仪器设备和材料电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。四、试验方法、步骤将洁净的称量瓶精确称